【正文】 上述樣品中，檢測(cè)是否違法使用β興奮劑作為生長(zhǎng)促進(jìn)劑的適宜樣品是肝臟。,衍生化 GC/MS、GC/FTIR確證前，采用衍生化技術(shù)以提高檢測(cè)靈敏度。n suān)克倫特羅；鹽酸(y225。它用量大、使用的時(shí)間長(zhǎng)、代謝(d224。,與糖皮質(zhì)激素合用可引起低血鉀，從而導(dǎo)致心律失常。,但當(dāng)前瘦肉精卻屢禁不止，原因之一就是國(guó)內(nèi)外檢測(cè)CLB的方法手段還不夠完善(w225。 但是，電化學(xué)系統(tǒng)儀器和毛細(xì)管電泳儀均不是一般實(shí)驗(yàn)室常備檢測(cè)儀器，不利于大量(d224。,免疫分析(fēnxī)技術(shù)(IA),酶免疫(miǎny236。 但其大批量測(cè)定時(shí)費(fèi)用高于現(xiàn)有的酶標(biāo)記法。)它們對(duì)細(xì)菌的選擇性作用強(qiáng)，而對(duì)人幾乎沒(méi)有毒性，所以是一類高效低毒的抗生素。)搶救；肌肉或靜脈注射腎上腺素，同時(shí)采取其他措施，如吸氧、輸液、人工呼吸、氣管切開(kāi)等。,7.2.2.2 四環(huán)族抗生素,四環(huán)族抗生素屬快效抑菌劑。它的抗菌作用是通過(guò)在生物體內(nèi)將硝基復(fù)原成亞硝基，而后亞硝基不可逆地同線粒體細(xì)胞結(jié)合，抑制了細(xì)菌細(xì)胞形成所必需的蛋白質(zhì)的合成。經(jīng)液液分配初步(chūb249。,7.3 毒素(d,第八十五頁(yè)，共一百零二頁(yè)。,HPLC法測(cè)定黃曲霉毒素，一般使用靈敏度和選擇性較好的熒光檢測(cè)器。 我國(guó)浙江、福建、廣東等地曾屢次發(fā)生貝類中毒，導(dǎo)致中毒的貝類有蚶子、花蛤、香螺、織紋螺等常食用的貝類。,腹瀉(f249。HPLC法由于流出物背景干擾，在檢測(cè)靈敏度和選擇性方面存在問(wèn)題。,河豚毒素測(cè)定方法,小鼠生物試驗(yàn)法 免疫化學(xué)測(cè)定法 毛細(xì)管等速電泳電壓檢測(cè)法 熒光法 TLC/火焰(huǒy224。瘦肉精——克倫特羅。ir243。ng)腎上腺皮質(zhì)激素，如地塞米松，提高組織對(duì)毒素的耐受性。,第九十四頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 中毒者表現(xiàn)出腸道病癥和神經(jīng)紊亂，嚴(yán)重的有短暫的記憶喪失現(xiàn)象。由于這些(zh232。 s249。 s249。d242。,提取：樣品中氯霉素的提取，通常采用參加溶劑后均質(zhì)的方法。 pǔ fēn xī)造成負(fù)面影響，因此在HPLC分析中，經(jīng)常用磷酸鹽等緩沖溶液控制酸度，但由于這類緩沖溶液具有較強(qiáng)的離子抑制作用，不適合HPLCMS法。 色譜條件：YMC ODSAQ色譜柱，流動(dòng)相為水和乙腈，以不同的配比進(jìn)行梯度洗脫。,第六十九頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 第一個(gè)被發(fā)現(xiàn)的是青霉素G。,金標(biāo)免疫分析技術(shù)采用膠體金標(biāo)記，實(shí)質(zhì)上是蛋白質(zhì)等高分子被吸附到膠體金顆粒外表的包被過(guò)程。)分析技術(shù)(IA),免疫(miǎny236。 pǔ)檢測(cè)技術(shù),毛細(xì)管區(qū)帶電泳法(CE),高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(HPLCMS),氣相色譜傅立葉紅外聯(lián)用法(GC FTIR),薄層色譜法(TLC),第五十五頁(yè)，共一百零二頁(yè)。u)理化指標(biāo),第四十九頁(yè)，共一百零二頁(yè)。ngzh224。ng)機(jī)理,它的主要作用機(jī)理是作為一種強(qiáng)效沖動(dòng)劑，選擇性的作用于腎上腺素β2受體上，激活(jī hu243。 免疫分析法 放射免疫分析法、酶免疫分析法 優(yōu)點(diǎn)：一次可處理(chǔlǐ)多個(gè)樣品、有商品化試劑盒供給，檢測(cè)靈敏度高 薄層色譜法 HPLC/MS GC/FTIR,第四十一頁(yè)，共一百零二頁(yè)。h233。,第三十五頁(yè)，共一百零二頁(yè)。,7.2 獸藥,在食用動(dòng)物飼養(yǎng)過(guò)程中廣泛使用藥物，會(huì)造成藥物殘留在可食用產(chǎn)品中。 例：茶葉中多雜環(huán)類農(nóng)藥殘留測(cè)定 用GC/ECD檢測(cè)疑心含有的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留，再以GC/MSMS進(jìn)行確認(rèn)及定量分析。,水果、蔬菜中擬除蟲(chóng)菊酯殘留量測(cè)定 1.前處理 稱取約20g試樣，至于錐形瓶中，參加適量丙酮，振蕩40min，過(guò)濾。 擬除蟲(chóng)菊酯在化學(xué)結(jié)構(gòu)上具有共同的特點(diǎn)之一是分子結(jié)構(gòu)中含有數(shù)個(gè)不對(duì)稱碳原子，因而包含多個(gè)光學(xué)和立體異構(gòu)體。xīn)，取上清液。AOAC中有近半數(shù)的有機(jī)磷農(nóng)藥都建立了HPLC法，研究報(bào)道也較多。 ɡuǒ) O,O二甲基S〔N甲基氨基甲酰甲基〕二硫代磷酸酯 第一個(gè)對(duì)哺乳動(dòng)物低毒的有機(jī)磷內(nèi)吸殺蟲(chóng)劑。這些化合物主要是抑制生物體內(nèi)膽堿酯酶的酶活性，導(dǎo)致乙酰膽堿這種傳導(dǎo)介質(zhì)代謝紊亂，產(chǎn)生遲發(fā)性神經(jīng)毒性，引起運(yùn)動(dòng)失調(diào)、昏迷、呼吸中樞麻痹甚至死亡。先以40ml無(wú)水乙醚－石油醚液〔15：85〕預(yù)洗柱子，棄掉淋出液。,艾氏劑 艾氏劑具有較高的蒸氣壓，可以以顆粒劑的形式作為土壤殺蟲(chóng)劑。yǒu)靈敏度高、別離效果好、定量準(zhǔn)確等特點(diǎn)，是一種經(jīng)典的分析方法。o)的分類,根據(jù)防治對(duì)象的不同，常將防治害蟲(chóng)的農(nóng)藥稱為殺蟲(chóng)劑，防治紅蜘蛛的稱為殺螨劑，防治作物病菌的稱為殺菌劑，防治雜草的稱為除草劑，防治鼠類的稱為殺鼠劑。ngy224。,第三頁(yè)，共一百零二頁(yè)。,第五頁(yè)，共一百零二頁(yè)。ller發(fā)現(xiàn)它的殺蟲(chóng)作用，獲瑞士專利，并于1948年獲諾貝爾醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)。)的分析方法,有關(guān)(yǒuguān)有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑的殘留分析方法在農(nóng)藥殘留中是研究最早的，對(duì)于僅有BHC和DDT農(nóng)藥的前處理可用濃硫酸磺化法處理，對(duì)同時(shí)含有艾氏劑、狄氏劑等多種有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑時(shí)，一般采用氟羅里硅土柱凈化。 氮?dú)庾鳛榱鲃?dòng)相，進(jìn)樣溫度250℃，檢測(cè)器溫度300℃，采用不分流進(jìn)樣方式，進(jìn)樣量1uL，進(jìn)樣0.75min后吹掃。 DDV是一種觸殺和胃毒殺蟲(chóng)劑。,檢測(cè)(jiǎn c232。r232。oji224。)提取的報(bào)道。在微型層析柱的下端填入少量脫脂棉，依次(yīc236。定量移取30m至濃縮管中，通N2在35℃下濃縮至5ml。只能分類，不能確認(rèn)是某種具體的化合物。另外，尿樣本前處理較簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)。最常用的衍生化試劑有：三甲基硅烷〔TMS〕、環(huán)狀二甲基硅烷嗎啉〔DMS〕。n suān)雙氯醇胺；克喘素；氨哮素；氨必妥；氨雙氯喘通；氨雙氯醇胺。ixi232。,第四十六頁(yè)，共一百零二頁(yè)。nsh224。li224。)分析技術(shù)(EIA),放射免疫分析(fēnxī)技術(shù)(RIA),熒光免疫分析法(簡(jiǎn)稱熒免法，F(xiàn)IA),膠體金免疫技術(shù)(DIGFA),根據(jù)檢測(cè)CLB標(biāo)記物的不同主要有：,第六十頁(yè)，共一百零二頁(yè)。,膠體金免疫(miǎny236。但是青霉素類會(huì)使一些敏感個(gè)體產(chǎn)生十分劇烈的過(guò)敏反響。,第七十頁(yè)，共一百零二頁(yè)。其作用機(jī)制主要是抑制細(xì)菌(x236。 由于氯霉素對(duì)造血系統(tǒng)的不良反響，臨床上僅限用于其它抗生素?zé)o效或不適用的病例。)凈化的提取液往往達(dá)不到測(cè)定要求的純度，需經(jīng)柱層析凈化。 s249。,黃曲霉毒素是已被證實(shí)的致癌物，其中黃曲霉毒素BM1是強(qiáng)致癌物。在反相色譜中，B1和G1兩種異構(gòu)體熒光強(qiáng)度很弱，需進(jìn)行(j236。,第九十頁(yè)，共一百零二頁(yè)。xi232。近年來(lái)，HPLCMS聯(lián)用技術(shù)開(kāi)始應(yīng)用于神經(jīng)性貝毒分析。n)離子檢測(cè)法 TLC/快原子轟擊質(zhì)譜法 HPLC HPLC/MS,第九十九頁(yè)，共一百零二頁(yè)。目前國(guó)外已有很多RIA試劑盒投放市場(chǎng)，這些試劑盒可檢測(cè)一種或多種β興奮劑。,內(nèi)容(n232。 使用(shǐy242。LC/MS和毛細(xì)管電泳/質(zhì)譜〔CE/MS〕聯(lián)用技術(shù)已用于麻痹性貝毒分析。)缺失性貝毒 記憶缺失性貝毒的活性成分為軟骨藻酸。ng)藻類毒素,海洋藻類毒素是由海洋中的微藻或海洋細(xì)菌產(chǎn)生的一類生物活性物質(zhì)的總稱。)分析,食品中黃曲霉毒素(d,黃曲霉毒素(d,HPTLC法：薄層板：Si60；流動(dòng)(li,第七十九頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 值得注意的是，四環(huán)素類在高pH值條件下，極易與金屬離子結(jié)合，給色譜分析(s232。洗脫液經(jīng)氮?dú)鉂饪s，用甲酸(jiǎ suān)調(diào)節(jié)pH值至67，用水定容至1ml。ng)的細(xì)菌；此外，對(duì)螺旋體、防線菌也有很強(qiáng)的作用。,7.2.2.1 β內(nèi)酰胺類抗生素,β內(nèi)酰胺類抗生素包括了種類繁多的天然和半合成化合物，所有這些化合物都具有β內(nèi)酰胺環(huán)的共同結(jié)構(gòu)。ngguāng)免疫,第六十二頁(yè)，共一百零二頁(yè)。,免疫(miǎny236。,色譜(s232。,無(wú)公害豬肉(zhū r242。,克倫特羅還可通過(guò)胎盤屏障(p237。y242。,HPLC 常用的檢測(cè)器有紫外〔UV〕、熒光、電化學(xué)等。)到瓊脂糖膠上制成柱，樣品上柱后， β興奮劑就與這些柱上的抗體結(jié)合(ji233。由于這種用法造成的可是用組織中的藥物殘留在毒理學(xué)等方面的種種問(wèn)題，致使許多國(guó)家禁止在使用動(dòng)物中使用該類藥物。,第三十三頁(yè)，共一百零二頁(yè)。)前處理方法，用不同的儀器系列測(cè)定，同時(shí)測(cè)定多達(dá)上百種的農(nóng)藥，特別是GC/MS方法的使用使得在色譜上難以別離的化合物用選擇離子的方式進(jìn)行分別測(cè)定，可在一次進(jìn)樣中測(cè)定200多種農(nóng)藥。,第二十八頁(yè)，共一百零二頁(yè)。i)重要的殺蟲(chóng)劑，具有高效、廣譜