【正文】 上述樣品中，檢測是否違法使用β興奮劑作為生長促進劑的適宜樣品是肝臟。,衍生化 GC/MS、GC/FTIR確證前，采用衍生化技術(shù)以提高檢測靈敏度。n suān)克倫特羅；鹽酸(y225。它用量大、使用的時間長、代謝(d224。,與糖皮質(zhì)激素合用可引起低血鉀，從而導致心律失常。,但當前瘦肉精卻屢禁不止，原因之一就是國內(nèi)外檢測CLB的方法手段還不夠完善(w225。 但是，電化學系統(tǒng)儀器和毛細管電泳儀均不是一般實驗室常備檢測儀器，不利于大量(d224。,免疫分析(fēnxī)技術(shù)(IA),酶免疫(miǎny236。 但其大批量測定時費用高于現(xiàn)有的酶標記法。)它們對細菌的選擇性作用強，而對人幾乎沒有毒性，所以是一類高效低毒的抗生素。)搶救；肌肉或靜脈注射腎上腺素，同時采取其他措施，如吸氧、輸液、人工呼吸、氣管切開等。,7.2.2.2 四環(huán)族抗生素,四環(huán)族抗生素屬快效抑菌劑。它的抗菌作用是通過在生物體內(nèi)將硝基復原成亞硝基，而后亞硝基不可逆地同線粒體細胞結(jié)合，抑制了細菌細胞形成所必需的蛋白質(zhì)的合成。經(jīng)液液分配初步(chūb249。,7.3 毒素(d,第八十五頁，共一百零二頁。,HPLC法測定黃曲霉毒素，一般使用靈敏度和選擇性較好的熒光檢測器。 我國浙江、福建、廣東等地曾屢次發(fā)生貝類中毒，導致中毒的貝類有蚶子、花蛤、香螺、織紋螺等常食用的貝類。,腹瀉(f249。HPLC法由于流出物背景干擾，在檢測靈敏度和選擇性方面存在問題。,河豚毒素測定方法,小鼠生物試驗法 免疫化學測定法 毛細管等速電泳電壓檢測法 熒光法 TLC/火焰(huǒy224。瘦肉精——克倫特羅。ir243。ng)腎上腺皮質(zhì)激素，如地塞米松，提高組織對毒素的耐受性。,第九十四頁，共一百零二頁。 中毒者表現(xiàn)出腸道病癥和神經(jīng)紊亂，嚴重的有短暫的記憶喪失現(xiàn)象。由于這些(zh232。 s249。 s249。d242。,提取：樣品中氯霉素的提取，通常采用參加溶劑后均質(zhì)的方法。 pǔ fēn xī)造成負面影響，因此在HPLC分析中，經(jīng)常用磷酸鹽等緩沖溶液控制酸度，但由于這類緩沖溶液具有較強的離子抑制作用，不適合HPLCMS法。 色譜條件：YMC ODSAQ色譜柱，流動相為水和乙腈，以不同的配比進行梯度洗脫。,第六十九頁，共一百零二頁。 第一個被發(fā)現(xiàn)的是青霉素G。,金標免疫分析技術(shù)采用膠體金標記，實質(zhì)上是蛋白質(zhì)等高分子被吸附到膠體金顆粒外表的包被過程。)分析技術(shù)(IA),免疫(miǎny236。 pǔ)檢測技術(shù),毛細管區(qū)帶電泳法(CE),高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(HPLCMS),氣相色譜傅立葉紅外聯(lián)用法(GC FTIR),薄層色譜法(TLC),第五十五頁，共一百零二頁。u)理化指標,第四十九頁，共一百零二頁。ngzh224。ng)機理,它的主要作用機理是作為一種強效沖動劑，選擇性的作用于腎上腺素β2受體上，激活(jī hu243。 免疫分析法 放射免疫分析法、酶免疫分析法 優(yōu)點：一次可處理(chǔlǐ)多個樣品、有商品化試劑盒供給，檢測靈敏度高 薄層色譜法 HPLC/MS GC/FTIR,第四十一頁，共一百零二頁。h233。,第三十五頁，共一百零二頁。,7.2 獸藥,在食用動物飼養(yǎng)過程中廣泛使用藥物，會造成藥物殘留在可食用產(chǎn)品中。 例：茶葉中多雜環(huán)類農(nóng)藥殘留測定 用GC/ECD檢測疑心含有的有機氯農(nóng)藥殘留，再以GC/MSMS進行確認及定量分析。,水果、蔬菜中擬除蟲菊酯殘留量測定 1.前處理 稱取約20g試樣，至于錐形瓶中，參加適量丙酮，振蕩40min，過濾。 擬除蟲菊酯在化學結(jié)構(gòu)上具有共同的特點之一是分子結(jié)構(gòu)中含有數(shù)個不對稱碳原子，因而包含多個光學和立體異構(gòu)體。xīn)，取上清液。AOAC中有近半數(shù)的有機磷農(nóng)藥都建立了HPLC法，研究報道也較多。 ɡuǒ) O,O二甲基S〔N甲基氨基甲酰甲基〕二硫代磷酸酯 第一個對哺乳動物低毒的有機磷內(nèi)吸殺蟲劑。這些化合物主要是抑制生物體內(nèi)膽堿酯酶的酶活性，導致乙酰膽堿這種傳導介質(zhì)代謝紊亂，產(chǎn)生遲發(fā)性神經(jīng)毒性，引起運動失調(diào)、昏迷、呼吸中樞麻痹甚至死亡。先以40ml無水乙醚－石油醚液〔15：85〕預洗柱子，棄掉淋出液。,艾氏劑 艾氏劑具有較高的蒸氣壓，可以以顆粒劑的形式作為土壤殺蟲劑。yǒu)靈敏度高、別離效果好、定量準確等特點，是一種經(jīng)典的分析方法。o)的分類,根據(jù)防治對象的不同，常將防治害蟲的農(nóng)藥稱為殺蟲劑，防治紅蜘蛛的稱為殺螨劑，防治作物病菌的稱為殺菌劑，防治雜草的稱為除草劑，防治鼠類的稱為殺鼠劑。ngy224。,第三頁，共一百零二頁。,第五頁，共一百零二頁。ller發(fā)現(xiàn)它的殺蟲作用，獲瑞士專利，并于1948年獲諾貝爾醫(yī)學獎。)的分析方法,有關(guān)(yǒuguān)有機氯殺蟲劑的殘留分析方法在農(nóng)藥殘留中是研究最早的，對于僅有BHC和DDT農(nóng)藥的前處理可用濃硫酸磺化法處理，對同時含有艾氏劑、狄氏劑等多種有機氯殺蟲劑時，一般采用氟羅里硅土柱凈化。 氮氣作為流動相，進樣溫度250℃，檢測器溫度300℃，采用不分流進樣方式，進樣量1uL，進樣0.75min后吹掃。 DDV是一種觸殺和胃毒殺蟲劑。,檢測(jiǎn c232。r232。oji224。)提取的報道。在微型層析柱的下端填入少量脫脂棉，依次(yīc236。定量移取30m至濃縮管中，通N2在35℃下濃縮至5ml。只能分類，不能確認是某種具體的化合物。另外，尿樣本前處理較簡單，可實現(xiàn)快速檢測。最常用的衍生化試劑有：三甲基硅烷〔TMS〕、環(huán)狀二甲基硅烷嗎啉〔DMS〕。n suān)雙氯醇胺；克喘素；氨哮素；氨必妥；氨雙氯喘通；氨雙氯醇胺。ixi232。,第四十六頁，共一百零二頁。nsh224。li224。)分析技術(shù)(EIA),放射免疫分析(fēnxī)技術(shù)(RIA),熒光免疫分析法(簡稱熒免法，F(xiàn)IA),膠體金免疫技術(shù)(DIGFA),根據(jù)檢測CLB標記物的不同主要有：,第六十頁，共一百零二頁。,膠體金免疫(miǎny236。但是青霉素類會使一些敏感個體產(chǎn)生十分劇烈的過敏反響。,第七十頁，共一百零二頁。其作用機制主要是抑制細菌(x236。 由于氯霉素對造血系統(tǒng)的不良反響，臨床上僅限用于其它抗生素無效或不適用的病例。)凈化的提取液往往達不到測定要求的純度，需經(jīng)柱層析凈化。 s249。,黃曲霉毒素是已被證實的致癌物，其中黃曲霉毒素BM1是強致癌物。在反相色譜中，B1和G1兩種異構(gòu)體熒光強度很弱，需進行(j236。,第九十頁，共一百零二頁。xi232。近年來，HPLCMS聯(lián)用技術(shù)開始應用于神經(jīng)性貝毒分析。n)離子檢測法 TLC/快原子轟擊質(zhì)譜法 HPLC HPLC/MS,第九十九頁，共一百零二頁。目前國外已有很多RIA試劑盒投放市場，這些試劑盒可檢測一種或多種β興奮劑。,內(nèi)容(n232。 使用(shǐy242。LC/MS和毛細管電泳/質(zhì)譜〔CE/MS〕聯(lián)用技術(shù)已用于麻痹性貝毒分析。)缺失性貝毒 記憶缺失性貝毒的活性成分為軟骨藻酸。ng)藻類毒素,海洋藻類毒素是由海洋中的微藻或海洋細菌產(chǎn)生的一類生物活性物質(zhì)的總稱。)分析,食品中黃曲霉毒素(d,黃曲霉毒素(d,HPTLC法：薄層板：Si60；流動(li,第七十九頁，共一百零二頁。 值得注意的是，四環(huán)素類在高pH值條件下，極易與金屬離子結(jié)合，給色譜分析(s232。洗脫液經(jīng)氮氣濃縮，用甲酸(jiǎ suān)調(diào)節(jié)pH值至67，用水定容至1ml。ng)的細菌；此外，對螺旋體、防線菌也有很強的作用。,7.2.2.1 β內(nèi)酰胺類抗生素,β內(nèi)酰胺類抗生素包括了種類繁多的天然和半合成化合物，所有這些化合物都具有β內(nèi)酰胺環(huán)的共同結(jié)構(gòu)。ngguāng)免疫,第六十二頁，共一百零二頁。,免疫(miǎny236。,色譜(s232。,無公害豬肉(zhū r242。,克倫特羅還可通過胎盤屏障(p237。y242。,HPLC 常用的檢測器有紫外〔UV〕、熒光、電化學等。)到瓊脂糖膠上制成柱，樣品上柱后， β興奮劑就與這些柱上的抗體結(jié)合(ji233。由于這種用法造成的可是用組織中的藥物殘留在毒理學等方面的種種問題，致使許多國家禁止在使用動物中使用該類藥物。,第三十三頁，共一百零二頁。)前處理方法，用不同的儀器系列測定，同時測定多達上百種的農(nóng)藥，特別是GC/MS方法的使用使得在色譜上難以別離的化合物用選擇離子的方式進行分別測定，可在一次進樣中測定200多種農(nóng)藥。,第二十八頁，共一百零二頁。i)重要的殺蟲劑，具有高效、廣譜