【正文】 500 3000 2500 20xx 1500 1000 5000 .51 .01 .52 .02 .53 .03 .54 .0Transmission(%)W a v e n u m b e r(cm1)3 4 7 5 . 7 02 3 4 8 . 0 52 3 3 0 . 1 82 0 7 5 . 9 71 6 6 0 . 8 11 5 6 6 . 7 61 3 5 7 . 0 41 1 1 6 . 3 48 3 1 . 4 35 9 6 . 3 4 圖 三聚氰胺樹脂紅外光譜圖 從圖 中可看出， cm1 處對應(yīng)的是三嗪環(huán)相連的 γ(NH) 鍵 [22]的伸縮振動峰 ； cm1 對應(yīng)的是三聚氰胺和甲醛縮聚體系中的三嗪環(huán)的特征振動 吸收 峰； cm1 處對應(yīng)的是三嗪環(huán)中 γ(C–N)+δ（ NH）的特征吸收峰，以上的幾個吸收峰是三聚氰胺特有的。 紅外光譜分析 采用 紅外光譜儀 對合成的三聚氰胺樹脂泡沫塑料作紅外光譜分析，可觀察其基團(tuán)鍵接情況和特征譜團(tuán)，從而推斷其內(nèi)部結(jié)構(gòu)。國產(chǎn)最大的火車機(jī)車、動車都應(yīng)用了國產(chǎn) 三聚氰胺泡沫；上海世博會議中心也采用了國產(chǎn)三聚氰胺泡沫；廣州亞運會國產(chǎn)磁懸浮列車設(shè)計上應(yīng)用了國產(chǎn)三聚氰胺泡沫；大型艦船、高級轎車應(yīng)用上了國產(chǎn)三聚氰胺泡沫。 三聚氰胺泡沫塑料在國內(nèi)外的發(fā)展 國外的發(fā)展?fàn)顩r 最早研究蜜胺泡沫的是德國的巴斯夫公司，早在上世紀(jì) 80 年代就開始研究并申請了大量專利。片材可通過熱壓制成具有浮雕花紋的吸聲天花板和卷材，同時表面強(qiáng)度也有所提高泡沫體還可方便地與金屬、紡織品、無紡布等材料復(fù)合，生產(chǎn)系列化的吸聲、保溫、隔熱產(chǎn)品，例如透明聚酯膜、鍍鋁聚酯膜與蜜胺泡沫塑料復(fù)合制品、鋁箔與蜜胺泡沫塑料復(fù)合制品、阻燃的粗紡裝飾布及各種無紡布與蜜胺泡沫塑料復(fù)合制品、剛性骨架的填充制品等等，可滿足不同場所和工況的多種需求 [11]。目前，三聚氰胺泡沫已廣泛應(yīng)用于建筑、交通、電子信息、宇航、日化等各領(lǐng)域，特別是在有阻燃、高溫、低頻噪音吸收要求的環(huán)境中得到了廣泛應(yīng)用。帶 MF 樹脂的裝飾紙和表層紙被 用于刨花板或類似的家具和地板貼面，同樣也用于大量需要表面要求耐化學(xué)品、耐機(jī)械力和衛(wèi)生性能好的如廚房、實驗室、醫(yī)院的裝飾層壓板中等等。20xx 年我國的生產(chǎn)能力雖有下降但也達(dá)到 85 萬噸的水平，產(chǎn)量為 50 萬噸，但出口量受到了很到的影響不足 10 萬噸，已經(jīng)成為世界上最大的三聚氰胺生產(chǎn)和出口國。再逐漸升溫至 70~90 ℃ ，蒸出三氧化硫，冷卻折晶。 目前世界生產(chǎn)能力 為 5 萬噸 /年，需求量約 1520 萬噸 /年。在空氣中可吸收二氧化碳，產(chǎn)生煙霧，它還原性極強(qiáng)，能侵蝕玻璃、橡膠、皮革、軟木等。主要用于黏合劑、層壓塑料、紡織品后 整理劑、紙張后整理劑及制造電氣零件、機(jī)械零件和日用品的模塑粉等 [1]。河南昊華駿化集團(tuán)股份有限公司投資 1687 萬美元，采用合資方式，擬建設(shè)年產(chǎn) 105 m3 的三聚氰胺泡沫塑料。 熱重分析 ........................................................................................錯誤 !未定義書簽。 實驗藥品 ........................................................................................錯誤 !未定義書簽。 關(guān)鍵詞 ： 甲醛 三聚氰胺樹脂 泡沫塑料 II Preparation of MelamineFormaldehyde Foam Abstract： The paper is a synthetic technology of melamine resin and the preparation of foamed plastics. It is designed to choose the better preparation process conditions. At the same time, experimental results are tested for viscosity measurement. The higher the temperature of the synthesis of melamine resin viscosity is bigger. Formaldehyde and melamine the best mole ratio was 1： 3. Optimal reaction time was 60 minutes. According to the plastic molding, emulsifying agent (sodium dodecyl sulfate), curing agent (ammonium chloride), blowing agent (sodium bicarbonate) the best proportion of curing agent ratio was ::. In the preparation of plastic, melamine resin to join after cooling discharging foaming material, the purpose is to make foam evenly. Key words： formaldehyde solution。加工成型時發(fā)生交聯(lián)，制品為熱固性樹脂。 4 其生產(chǎn)方法： CO（ NH2） 2→NHCO+NH 3 (11) 6NHCO→C 3H6N6+3CO2 (12) 三聚氰胺的生產(chǎn)方法有高﹑低壓和常壓法 3 種流程： 高壓法是采用尿素，同時加入少量氨，在壓力 MPa、 380 ℃ 左右的高溫、高壓下進(jìn)行不用催化劑的液相反應(yīng)，反應(yīng)速度很快，生成液體三聚氰胺；低壓法是以硅膠、氧化鋁及少量其它催化劑為混合催化劑，在 380450 ℃ 、壓力低于 MPa 的條件下在氣相中進(jìn)行反應(yīng)；常壓法是在 MPa、 390400 ℃ 和催化劑 Al2O3 作用下，氣相反應(yīng)制得三聚氰胺 [3]。 水合肼采用尿素氧化法生產(chǎn)。主要用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料的中間體，可用于安眠劑、鎮(zhèn)靜劑、馬錢子堿及間苯二酚的解毒劑、殺菌劑、針?biāo)幹軇? 6 和印染工業(yè)的著色劑，還可制抗癌藥物。 我國三聚氰胺的生產(chǎn)盡管起步比較晚，但發(fā)展速度非?？?，目前已成為世界上發(fā)展速度最快 的國家。反應(yīng)條件不同，產(chǎn)物分子量不同，可從水溶性到難溶于水，甚至不溶不熔的固體， pH 值對反應(yīng)速率影響極大。用丁醇、甲醇醚化后，作為高級熱固性涂料、固體粉末涂料的膠聯(lián)劑、可制作金屬涂料和車輛、電器、家具用高檔氨基樹脂裝飾漆。 三聚氰胺泡沫塑料的特性 吸音性 三聚氰胺泡沫塑料是一個充分開孔的三維網(wǎng)格結(jié)構(gòu)體系，其網(wǎng)格的長徑比即 L/D 約在10 到 20 之間，具有極高的開孔率特征，密度為 10 kg/m3 的三聚氰胺泡沫塑料的開孔率高達(dá) 99%以上，這使得聲波能方便有效地進(jìn)入泡沫體的深層，并轉(zhuǎn)變?yōu)榫W(wǎng)格的震動能被消耗和吸收，且能有效地消除反射波，尤其是對低頻噪音有突出的吸收特性 [10]。進(jìn)一步的應(yīng)用 包括熱水箱及其設(shè)備的隔熱。操作方法是將已制備好的蜜胺泡沫塑料在 200 ℃ 以上的條件下熱壓 10 min 以上，使泡沫體積被壓縮到一定范圍，得到所需要形狀，可提高抗壓強(qiáng)度并降低脆性，但是距離實際應(yīng)仍有差距 [16]。 14 第 2 章 實驗部分 實驗藥品 表 實驗藥品 藥品名稱 規(guī)格 生產(chǎn)廠家 三聚氰胺 工業(yè)品 河南省中原大化集團(tuán)有限公司 甲醛 分析純 37% 孟津縣平樂鎮(zhèn)尤村 氫氧化鈉 分析純 天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠 十二烷基硫酸鈉 分析純 北京市東環(huán)聯(lián)合化工廠 碳酸氫鈉 分析純 天津市大茂化學(xué)試劑廠 氯化銨 分析純 天津市元力化工有限公司 實驗儀器 表 實驗儀器 儀器名稱 型號 生產(chǎn)廠家 電動攪拌器 JB50 上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司 恒溫水浴鍋 DZKWD4 金壇市杰瑞爾電器有限公司 鼓風(fēng)干燥箱 BGZ30 上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠 電子天平 CP214 奧豪斯儀器（上海）有限公司 熱重穩(wěn)定分析儀 DTG60(H) 日本島津設(shè)計所 紅外光譜儀 Spectrum R*1 美國 Perkin Eimer 公司 旋轉(zhuǎn)式粘度計 NDJ4 上海天平儀器廠 此外還有冷凝管，溫度計，三口燒瓶，燒杯，量筒， PH試紙等。 17 反應(yīng)時間對三聚氰胺樹脂合成的影響 在其它條件相同時 ,反應(yīng)時間對三聚氰胺樹脂產(chǎn)率的影響。 20 發(fā)泡劑的影響 本文所使用的發(fā)泡劑是碳酸氫鈉，而碳酸氫鈉所產(chǎn)生的泡沫較小，工業(yè)上所采用的是鼓入反應(yīng)器中氣體使其發(fā)泡，鼓入氣體的氣流均勻且便于控制，因此泡沫較大而且均勻。因此可能需加大乳化劑用量或換其他乳化劑進(jìn)行實驗結(jié)果會更好。s） 60 1280 80 1520 由表 可知 ， 延長反應(yīng)時 間可以提高三聚氰胺樹脂粘度 ， 但延長反應(yīng)時間帶來的變化并不顯著。待三聚氰胺全部溶解，恒溫反應(yīng)之后降溫出料 [1921]。是一家集工、科、貿(mào)于一體的國有大型現(xiàn)代化化工企業(yè)，此項目擁有完全自主知識產(chǎn)權(quán)的重大自主創(chuàng)新成果，打破了該技術(shù)被國外長期壟斷的局面，填補(bǔ)了國內(nèi)的空白。 設(shè)備裝置和空調(diào)系統(tǒng) 出色的吸音功能和可靠的防火特性是三聚氰胺泡沫塑料最重要的優(yōu)勢所在，使其可以在空調(diào)設(shè)備的通風(fēng)循環(huán)系統(tǒng)的降噪方面得到應(yīng)用。 耐熱穩(wěn)定性 三聚氰胺泡沫塑料屬熱固性塑料，具有高度的三維網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)體系，因而與聚乙烯、聚苯乙烯熱塑性材料以及交聯(lián)度較低的聚氨酯材料相比，具有較高的熱穩(wěn)定性和耐老化性。 三聚氰胺甲醛模塑料 三聚氰胺甲醛模塑料由三聚氰胺甲醛樹脂為膠粘劑 [6]，添加增強(qiáng)材料、脫模劑、顏料、固化劑等，并經(jīng)過一定塑化工藝制成 [7]。蜜胺樹脂在室溫下不固化，一般在 130～ 150 ℃ 熱固化，加少量酸催化可提高固化速度。 20xx 年我國共有生產(chǎn)廠家 106 家，總產(chǎn)能 萬噸 /年，占亞洲總產(chǎn)能的 %，占全球總產(chǎn)能的 % 左右。 國外生產(chǎn)商有美國 Spectrum 化學(xué)公司等。尿素和次氯酸鈉、氫氧化鈉混合溶液在高錳酸鉀催化下進(jìn)行氧化反應(yīng)，經(jīng)蒸發(fā)脫鹽 及精餾得水合肼。它主要用于合成氯代衍生物 、 氰脲酸 甲醛樹脂 、 環(huán)氧樹脂 、抗氧劑 、 涂料 、 粘合劑 、 農(nóng)藥除草劑 、 金屬氰化緩蝕劑 、 高分子材料改性劑及藥物鹵三嗪等，是 20 世紀(jì) 50 年代開始發(fā)展的重要精細(xì)化工產(chǎn)品。 其生產(chǎn)方法：尿素與 37% 甲醛水溶液在酸或堿的催化下可縮聚得到線性脲醛低聚物，工業(yè)上堿作催化劑， 95 ℃ 左右反應(yīng)，甲醛與尿素之質(zhì)量之比為 ，以保證樹脂能固化。 foam 1 引 言 本文所研究的是三聚氰胺泡沫塑料的制備，先通過對三聚氰胺樹脂的合成工藝探究，選出最佳的制備工藝條件，包括反應(yīng)物的摩爾比，反應(yīng)時間，反應(yīng)溫度對三聚氰胺樹脂黏度的影響，并進(jìn)行粘度測試和熱重分析。 制備工藝 ........................................................................................錯誤 !未定義書簽。