【正文】
mL甲醇 , 然后 再 滴加 三滴鹽酸 調(diào)節(jié) pH值至 46。 H. Chen, J. I 對(duì)于 Schiff堿 及其配合物的殺菌機(jī)理提出了見(jiàn)解。手性 Schiff 堿 配合物是其中一類簡(jiǎn)單易制備的催化劑,其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)決定了它有很好的催化性能,在近幾年的不對(duì)稱合成中成為研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。從兩者廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域不難發(fā)現(xiàn) , 含二茂鐵基 Schiff 堿 特殊的化學(xué)結(jié)構(gòu)和生物活性使之具有更加廣闊的應(yīng)用空間和價(jià)值 , 必將為人們生活、工作、研究帶來(lái)極大的方便。 近代 , 通過(guò)對(duì)配合物的不斷研究配合物結(jié)構(gòu)理論得到了不斷的完善和發(fā)展。鄭州大學(xué)的張洪云教授等 合 成了 N、 N’- 雙二茂鐵基 (芳 )脂二胺 Schiff堿 ,并與過(guò)渡金屬及稀土金屬高氯酸鹽在無(wú)水乙醇存在下 合 成了該 Schiff堿 的配合物,通過(guò)元素分析、摩爾電導(dǎo)、 IR、電子光譜、熱分 析 等手段對(duì)配合物進(jìn)行了表征, 結(jié)果表明,該配合物均為 1: 2型電解質(zhì),高氯酸根未參與配位,只是處于外界,起平衡電荷的作用 [24]。反應(yīng)混合物充分接觸,減少了副反應(yīng)的發(fā)生,且反應(yīng)的收率二茂鐵基查爾酮氨基硫脲 Schiff 堿 Ni 金屬配合物 10 明顯提高,無(wú)溶劑有機(jī)合成是安全的、環(huán)保的綠色化學(xué)方法。 通常由乙?;F與芳醛在乙醇中用常規(guī)加熱方法制得 。文獻(xiàn)報(bào)道較多,方法成熟。 作者簽名: 日期: 年 月 日 導(dǎo)師簽名: 日期: 年 月 日 二茂鐵基查爾酮氨基硫脲 Schiff 堿 Ni 金屬配合物 3 二茂鐵基査爾酮氨基硫脲 Schiff 堿 Ni 金屬配合物 摘 要 Schiff 堿中由于含有 C=N 基團(tuán),使它具有許多特點(diǎn)。 作者簽名 : 日 期: 二茂鐵基查爾酮氨基硫脲 Schiff 堿 Ni 金屬配合物 2 學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明 本人鄭重聲明:所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的研究成果。 關(guān)鍵詞 : 二茂鐵 , 査爾酮 , Schiff 堿 , 配合物,合成 二茂鐵基查爾酮氨基硫脲 Schiff 堿 Ni 金屬配合物 4 Synthesis of Ferrocenyl Chalcone Thiosemicarbazones Schiff Base Ni Complexes ABSTRACT Schiff base, containing theC=Ngroup, has some researchers exploited many uses such as medicines,catalyst,material, titrate and simulating biology mechanis m. Schiff base containing sulfur and its plexes are given more attention because of their significant antitumor and antibacterial activities. The thiosemicabrazones and their plexes have the widespread biological activities Researches of this kind of pounds as broadspectrum,highly effective, lower toxicity sterilization drugs have been extensively itself has some biological activity,which made the study of Schiff bases of ferrocene became popularity on ferrocene derivatives. Chalcone and its derivatives are important anic on the properties of chaleones,a serial of reactions, such as Michael addition,Photocyclo addition, Polyme rization etc are normally involved and chalcones are also widely used in coordination chemistry and supermolecular chalcones and their analogues showed excellent biological Synthesis and isolation of chaleones from natural Products have drawn much attention in the field of biomedieal,agrono my,and food science. As a kind of versatile intermediates,chalcones have been used widely in the synthesis of anic pounds and medicines. The condensation reactions of ferrocenylchalcones(1ferrocenyl3(2thiophene) prope none)was used to prepare one sulfurcontaining Schiff base:1ferrocenyl3 (2thiophene) propenone amino thiourea Schiff base. Their transition metal Ni(11) plexes have been synthesized .The structures of the ligands and plexes were confirmed by the IR, NMR and elemental analysis .The ligands coordinates to metal ions in the thioenolic form with the mole ratio 2:1 when metal chlorides were used. KEYWORDS: Ferrocene,Chalcone,Schiff base,Complexes,Synthesis 二茂鐵基查爾酮氨基硫脲 Schiff 堿 Ni 金屬配合物 5 目 錄 摘 要 .................................................................... 3 ABSTRACT .............................................................. 4 1 綜 述 .................................................................. 7 . 二茂鐵 ............................................................. 7 概述 ............................................................. 7 二茂鐵與乙?;F的結(jié)構(gòu) ....................................... 8 乙?;F的合成 ............................................... 8 . 査爾酮 ............................................................. 8 概述 ............................................................. 8 査爾酮的結(jié)構(gòu) ..................................................... 9 査爾酮的合成 ..................................................... 9 査爾酮類化合物的應(yīng)用 ............................................ 10 . Schiff 堿 ........................................................... 11 概述 ............................................................ 11 氨基硫脲 Schiff 堿 ................................................ 11 Schiff 堿金屬配合物 ............................................... 12 Schiff 堿的應(yīng)用 ................................................... 13 Schiff 堿及配合物研究前景 ......................................... 15 . 研究?jī)?nèi)容 .......................................................... 16 2 實(shí)驗(yàn)部分 .............................................................. 17 ...................................................... 17 ...................................................... 18 乙?;F的合成 .............................................. 18 査爾酮的合成 [ 1二茂鐵基 3( 2噻吩基 ) 丙烯酮的合成 ] ............ 19 1二茂鐵基 3( 2噻吩基 ) 丙烯酮縮氨基硫脲 Schiff 堿的合成 ........... 19 1二茂鐵基 3( 2噻吩基 ) 丙烯酮縮氨基硫脲 Schiff堿 Ni金屬配合物的合成 ..................................................................... 20 ........................................................ 21 1HNMR 譜測(cè)試 .................................................. 21 IR 測(cè)試 .......................................................... 21 3 結(jié)果與討論 ............................................................ 22 二茂鐵基查爾酮氨基硫脲 Schiff 堿 Ni 金屬配合物 6 3( 2噻吩基 ) 丙烯酮 査爾酮 ............................. 22 反應(yīng)機(jī)理 ........................................................ 22 反應(yīng)條件的研究 .................................................. 22 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征 .................................................... 23 3( 2噻吩基)丙烯酮縮氨基硫脲 Schiff 堿 .................... 24 反應(yīng)機(jī)理 ........................................................ 24 反應(yīng)條件的研究 .................................................. 25 正交試驗(yàn) ........................................................ 26 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征 .................................................... 27 3( 2噻吩基 ) 丙烯酮縮氨基硫脲 Schiff 堿 Ni金屬配合物 .....