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現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)俄歇電子譜(留存版)

  

【正文】 53)能量損失機(jī)理導(dǎo)致的變化將改變俄歇峰低能側(cè)的拖尾峰??梢哉J(rèn)為這是由 CrSi3金屬硅化物所產(chǎn)生。在注 Sb膜層中, Sn MNN的俄歇?jiǎng)幽転? eV和430 .2 eV,介于金屬錫和 SnO2之間。表面層為 CrC物種,而中間層為 Cr3C4物種。從圖上可見(jiàn),在金剛石表面形成了很好的金屬 Cr層。n 圖是 SnO2薄膜經(jīng)離子注入Sb后的薄膜的俄歇深度分析圖。這主要是由熱處理過(guò)程中真空度不夠以及殘余有機(jī)物所引起的。俄歇電子能譜示例 (Ag的俄歇能譜 ) 俄歇譜一般具有兩種形式, 直接譜 (積分譜 )和 微分譜 ;50石墨的俄歇譜 從微分前俄歇譜的 N(E)看出,這部分電子能量減小后迭加在俄歇峰的低能側(cè),把峰的前沿變成一個(gè)緩慢變化的斜坡,而峰的高能側(cè)則保持原來(lái)的趨勢(shì)不變。C 41表面吸附和化學(xué)反應(yīng)的研究 n 由于俄歇電子能譜具有很高的表面靈敏度,可以檢測(cè)到 103原子單層,因此可以很方便和有效地用來(lái)研究 固體表面的化學(xué)吸附和化學(xué)反應(yīng) 。 Si3N4薄膜表面損傷點(diǎn)的俄歇定性分析譜 正常位置 破損位置 37Si3N4薄膜表面正常點(diǎn)的 俄歇深度分析 Si3N4薄膜表面損傷點(diǎn)的 俄歇深度分析 從圖上可見(jiàn), 在正常區(qū) , Si3N4薄膜的組成是非常均勻的, N/Si原子比為。該方法是一種 破壞性分析方法 ,會(huì)引起表面晶格的損傷,擇優(yōu)濺射和表面原子混合等現(xiàn)象。 n Ni2O3, Ni MVV的能量為 eV, 俄歇化學(xué)位移為 eV。n能夠保持特征能量(沒(méi)有能量損失)而逸出表面的俄歇電子,發(fā)射深度僅限于表面以下大約 2 nm以?xún)?nèi),約相當(dāng)于表面幾個(gè)原子層,且 發(fā)射(逸出)深度與俄歇電子的能量以及樣品材料有關(guān) 。常用的一個(gè)經(jīng)驗(yàn)公式為: 式中: w、 x、 y ━ 分別代表俄歇電子發(fā)射所涉及的三個(gè)電子能級(jí) EZwxy━ 原子序數(shù)為 Z的原子發(fā)射的俄歇電子的能量 E ━ 原子中的電子結(jié)合能。5俄歇電子能譜的建立n1925年法國(guó)的物理學(xué)家 俄歇( ) 在用 X射線(xiàn)研究光電效應(yīng)時(shí)就已發(fā)現(xiàn)俄歇電子,并對(duì)現(xiàn)象給予了正確的解釋?zhuān)? n1953年 (Auger Electron Spectroscopy, AES)并 探討了俄歇效應(yīng)應(yīng)用于表面分析的可能性。3電子能譜分析光電子能譜X射線(xiàn)光電子能譜Auger電子能譜紫外光電子能譜4俄歇電子能譜法n俄歇電子能譜法 :用具有一定能量的電子束 (或 X射線(xiàn) )激發(fā)樣品產(chǎn)生俄歇效應(yīng),通過(guò)檢測(cè)俄歇電子的能量和強(qiáng)度,從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的信息的方法。9( 2)俄歇電子的表示 每一俄歇電子的發(fā)射都涉及 3個(gè)電子能級(jí),故常以三殼層符號(hào)并列表示俄歇躍遷和俄歇電子。Z33時(shí),俄歇發(fā)射占優(yōu)勢(shì)。25 一般元素的 化合價(jià)越正 ,俄歇電子動(dòng)能越低 , 化學(xué) 位移越負(fù) ;相反地,化合價(jià)越負(fù) ,俄歇電子動(dòng)能越高 , 化學(xué)位移越正。31局限性① 不能分析氫和氦元素;② 定量分析的準(zhǔn)確度不高 ;③ 對(duì)多數(shù)元素的探測(cè)靈敏度為原子摩爾分?jǐn)?shù) %~% ;④ 電子束轟擊損傷和電荷積累問(wèn)題限制其在有機(jī)材料、生物樣品和某些陶瓷材料中的應(yīng)用;⑤ 對(duì)樣品要求高,表面必須清潔 (最好光滑 )等。正常樣品區(qū): 表面主要有 Si, N以及 C和 O元素存在。 40固體表面清潔程度的測(cè)定結(jié)論:樣品表面的 C污染應(yīng)是在放置過(guò)程中 吸附的大氣中的污染 ;有少量 O存在于制備的 Cr薄膜層中,可能是由靶材的純度或薄膜樣品制備過(guò)程中的真空度較低有關(guān),而 不僅僅是表面污染 。 AES測(cè)定 TiO2薄膜光催化劑的厚度 45SEMe槍陰極陰極 熒熒 光光XFS俄歇俄歇 e(AES)二次二次 e背散射背散射 eXRay (EPMA)透射透射 eAAV樣樣 品品e槍槍2?( TEM)衍射衍射 e電 子束與 樣 品作用后 產(chǎn) 生的粒子和波如下 圖:以電子束為入射源的材料分析方法46e槍樣樣 品品2?衍衍射射 以 XRay為入射源的材料分析方法X射線(xiàn)管 單晶 /多晶 X射線(xiàn)衍射 單色 XRay X射線(xiàn)光電子能譜分析 XPS 47e槍樣樣 品品以電磁波為入射源的材料分析方法電磁波 原子吸收光譜 紅外吸收光譜 紫外 可見(jiàn)吸收光譜 激光拉曼光譜 分子發(fā)光分析 核磁共振波譜 48 End 1. 俄歇電子能譜分析原理。圖是 Cr/Si薄膜在熱處理后形成界面擴(kuò)散反應(yīng)后樣品的俄歇深度分析圖。而 Cr和 Si原子的外層電子結(jié)構(gòu)分別為 3d54s1和3s13p3。金剛石顆粒是一種重要的耐磨材料,經(jīng)常包覆在金屬基底材料中用作切割工具和耐磨工具。但從該線(xiàn)形還是難以分辨 CrC和 Cr3C4物種。 在離子注 Sb薄膜層中的 Sn MNN 線(xiàn)形 62固體表面離子注入分布及化學(xué)狀態(tài)的研究n 從 Sb MNN的俄歇線(xiàn)形也可見(jiàn),在注入層中, Sb MNN的俄歇?jiǎng)幽転? eV和 eV,而純 Sb2O3的俄歇?jiǎng)幽転?eV和 。該結(jié)果還表明不僅在界面產(chǎn)物層是
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