【正文】 、傳感器和數(shù)據(jù)處理器三部分。開啟攪拌，使溶液混勻（避免氣泡產(chǎn)生），依法測定至少3次，每次取樣應(yīng)不少于5ml，記錄數(shù)據(jù)；另取至少2個供試品，同法測定。（2）標(biāo)示裝量為100ml以下的靜脈用往射液、靜脈注射用無菌粉末、注射用濃溶液及供注射用無菌原料藥除另有規(guī)定外，每個供試品容器（份）中含及10μm以上的微粒不得過6000粒，含25μm及25μm以上的徽粒不得過600粒。附錄Ⅸ S 注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法注射劑有關(guān)物質(zhì)系指中藥材經(jīng)提取、純化制成注射劑后，殘留在注射劑中可能含有并需要控制的物質(zhì)。第一法（毛細(xì)管柱法）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用鍵合交聯(lián)聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱；起始溫度為40℃，維持5分鐘，再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度150℃；檢測器溫度200℃；頂空進(jìn)樣平衡溫度為85℃，平衡時間為15～20分鐘。A為1000ml兩頸圓底燒瓶；B為豎式回流冷凝管；C為（帶刻度）分液漏斗；D為連接氮?dú)饬魅肟?；E為二氧化硫氣體導(dǎo)出口。冷浸法 取供試品約4g，精密稱定，置250～300ml的錐形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小時內(nèi)時時振搖，再靜置18小時，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液20ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇20000（PEG20M）和硅酮（OV17）為固定液，涂布濃度分別為10％和2％；涂布后的載體以7：3的比例（重量比）裝入同一柱內(nèi)（PEG在進(jìn)樣口端）；柱溫為110℃177。線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量（％）。根據(jù)上述測定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液（1→40），自然界中的每種顏色都可以用選定的、能刺激人眼中二種受體細(xì)胞的紅、綠、藍(lán)三原色，按適當(dāng)比例混合而成。色差計(jì)的工作原理簡單地說即是模擬入眼的視覺系統(tǒng)，利用儀器內(nèi)部的模擬積分光學(xué)系統(tǒng)，把光譜光度數(shù)據(jù)的三刺激值進(jìn)行積分而得到顏色的數(shù)學(xué)表達(dá)式，從而計(jì)算出L*、a*、b*值及對比色的色差。立即在50～100倍顯微鏡下檢視蓋玻片全部視野，應(yīng)無凝聚現(xiàn)象，并不得檢出該劑型或品種項(xiàng)下規(guī)定的50μm及50μm以上的粒子。檢查裝置 如下圖所示。如檢出微細(xì)可見異物的供試品僅有1支（瓶），應(yīng)另取20支（瓶）同法復(fù)試，均不得檢出。設(shè)不溶性物質(zhì)的光散射能量為E，經(jīng)過光電信號轉(zhuǎn)換，即可用攝像機(jī)采集到一個錐體高度為H，直徑為D的相應(yīng)立體圖像。凡儀器判定有1次不合格者，須用燈檢法作進(jìn)一步確認(rèn)。類別可見異物限度化學(xué)藥≤2個生化藥、抗生素藥和中藥≤5個既可靜脈用也可非靜脈用的注射劑應(yīng)執(zhí)行靜脈用注射劑的標(biāo)準(zhǔn)。如除振搖外還需其他輔助條件，則應(yīng)在各品種項(xiàng)下中作出規(guī)定。實(shí)驗(yàn)室檢測時應(yīng)避免引入可見異物。附錄Ⅺ B 粒度測定法本法用于測定制劑的粒子大小或限度。用儀器法對供試品溶液與其規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)比色液的顏色進(jìn)行比較時，需比較的參數(shù)就是空白對照液的顏色和供試溶液或其規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)比色液顏色在均勻色空間中的差值。供試品與標(biāo)準(zhǔn)比色液之間的顏色差異，可以通過分別比較它們與水之間的色差值來得到，也可以通過直接比較它們之間的色差值來得到。比色用重鉻酸鉀液 精密稱取在120℃，置500ml量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。取供試品適量（～），稱定重量（），置燒瓶中，加水300～500ml（或適量）與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管。供試品溶液的制備 取藥材粉末適量（按品種項(xiàng)下的規(guī)定），精密稱定，置250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置過夜，超聲處理10分鐘，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置（使固體物沉淀），濾過，棄去初濾液50ml，精密量取續(xù)濾液20ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。另精密吸取上述供試品溶液20～25μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中相當(dāng)于黃曲霉毒素B黃曲霉毒素B黃曲霉毒素G黃曲霉毒素G2的量，計(jì)算，即得?！靖阶ⅰ咳绮捎锰畛渲〞r，內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置出現(xiàn)雜質(zhì)峰，可改用外標(biāo)法測定。注：標(biāo)準(zhǔn)鉀離子溶液的配制取硫酸鉀適量，研細(xì)，于110℃干燥至恒重，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。（2）標(biāo)示裝盤為25ml以下的靜脈用注射液或注射用濃溶液除另有規(guī)定外，取供試品，用水將容器外壁洗凈，在層流凈化臺上小心翻轉(zhuǎn)20次，俟混合均勻，立即小心開啟容器，用適宜的方法直接抽取每個容器中的全部溶液，沿濾器內(nèi)壁緩緩注入經(jīng)預(yù)處理的濾器（濾膜直徑13mm）中，照上述（1）同法測定。第一次數(shù)據(jù)不計(jì)，取后續(xù)測定結(jié)果的平均值，計(jì)算每個容器所含的微粒數(shù)。（3）傳感器分辨率 取相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5％，平均粒徑為10μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子（均值粒徑的標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于1μm），制成每1ml中含1000～1500微粒數(shù)的懸浮液，靜置2分鐘脫氣，開啟攪拌器，緩慢攪拌使其均勻（避免氣泡產(chǎn)生），依法測定8μm、10μm和12μm三個通道的粒子數(shù)，計(jì)算8μm與10μm兩個通道的差值計(jì)數(shù)和10μm與12μm兩個通道的差值計(jì)數(shù)，上述兩個差值計(jì)數(shù)與10μm通道的累計(jì)計(jì)數(shù)之比都不得小于68％。光阻法要求每10ml中含10μm及10μm以上的不溶性微粒應(yīng)在10粒以下，含25μm及25μm以上的不溶性微粒應(yīng)在2粒以下。理論板數(shù)按溴氰菊酯峰計(jì)算應(yīng)不低于1105，兩個相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1. 5。制劑 取供試品，研成細(xì)扮（蜜丸切碎，液體直接量?。?，精密稱取適量（相當(dāng)于藥材2g），以下按上述供試品洛液制備法制備，即得供試品溶液。過氧化值測定 過氧化值系指油脂中過氧化物與碘化鉀作用，生成游離碘的百分?jǐn)?shù)。為了確定加溴量是否合適，可在加溴前精密取出20ml，用硫代硫酸鈉滴定液（）滴定，記下消耗的容積（ml）；加溴后，搖勻，再精密取出20ml，加新制的碘化鉀試液10ml，再用硫代硫酸鈉滴定液（）滴定，消耗的容積（ml），應(yīng)略小于加溴前的2倍。酸值的測定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的重量(mg)，但在測定時可采用氫氧化鈉滴定液(／L)進(jìn)行滴定。供試品如為水棉膠劑，可用水代替飽和氯化鈉溶液。按照制劑的性質(zhì)不同，分為下列三法。每1ml硫酸滴定液（ mol/L）。2．酸不溶性灰分測定法 取上項(xiàng)所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。減壓干燥器 取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷、無水氯化鈣或硅膠；恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷。干燥劑應(yīng)及時更換。測定法 取供試品2～4g，混合均勻，分取約 ～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2. 67kPa（20mmHg）以下持續(xù)半小時，室溫放置24小時。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相應(yīng)地增加40％氫氧化鈉溶液的用量。第一法 本法系供測定多數(shù)流浸膏、酊劑及甘油制劑中的乙醇含量。第三法 本法系供測定含有游離氨或揮發(fā)性酸的制劑中的乙醇量。除另有規(guī)定外，按表中規(guī)定的重量，精密稱取供試品，置250ml錐形瓶中，加乙醇乙醚(1：1)混合液〔，用氫氧化鈉滴定液()調(diào)至微顯粉紅色〕50ml，振搖使完全溶解(如不易溶解，可緩慢加熱回流使溶解)，用氫氧化鈉滴定液()滴定，至粉紅色持續(xù)30秒鐘不褪。本液應(yīng)置具塞錐形瓶內(nèi)，密塞，在暗處保存。除另有規(guī)定外，取油脂2～3g，精密稱定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷冰醋酸（1：1）混合溶液30ml，使溶解。測定法 分別精密吸取供試品溶液和與之相對應(yīng)濃度的混合對照品溶液各1μl，分別連續(xù)進(jìn)樣3次，取3次平均值，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中9種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量。對照品儲備液的制備 精密稱取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯農(nóng)藥對照品適量，用石油醚（60～90℃）分別制成每1ml約含20～25μg的溶液，即得。顯微計(jì)數(shù)法要求每50ml中含10μm及10μm以上的不溶性微粒應(yīng)在20粒以下，含25μm及25μm以上的不溶性微粒應(yīng)在5粒以下。若校正結(jié)果不符合規(guī)定，應(yīng)重新調(diào)試儀器后再次進(jìn)行校正，符合規(guī)定后方可使用。（4）供注射用無菌原料藥 按各品種項(xiàng)下規(guī)定，取供試品適量（相當(dāng)于單個制劑的最大規(guī)格量），置取樣杯或適宜的容器中，照上述（3）法，自“精密加入適量微粒檢查用水（或適宜的溶劑），緩緩振搖使內(nèi)容物溶解”起，依法操作，測定并記錄數(shù)據(jù)；另取至少三份供試品，同法測定。（3）靜脈注射用無菌粉末及供注射用無菌原料藥除另有規(guī)定外，照光阻法中檢查法的（3）或（4）制備供試品溶液，同上述（1）操作測定。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于100μg的K）。附錄Ⅸ U 二氧化硫殘留最測定法本法系用蒸餾法測定經(jīng)硫黃熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量?！靖阶ⅰ浚?）本實(shí)驗(yàn)應(yīng)有相應(yīng)的安全、防護(hù)措施，并不得污染環(huán)境。測定法 總酚 精密量取供試品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加入磷鉬鎢酸試液1ml起，加水10ml，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量（mg），計(jì)算，即得。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止。比色用硫酸銅液 ，加適量的鹽酸溶液（1→40）使溶液成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml，醋酸4ml與碘化鉀2g，用硫代硫酸鈉滴定液（）滴定，至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失?，F(xiàn)代顏色視覺理論認(rèn)為，在人眼視網(wǎng)膜上有三種感色的錐體細(xì)胞，分別對紅、綠、藍(lán)三種顏色敏感。在CIELab均勻色空間中，三維色坐標(biāo)L*、a*、b*與三刺激值X，Y，Z和色差之間的關(guān)系如下：明度指數(shù)L*=116（Y/Yn）1/3－16色品指數(shù)a*=500〔（X/Xn）1／3－（Y/Yn）1／3〕色品指數(shù)b*=色差ΔE* =以上公式僅適用于X/Xn、Y/Yn、Z/Zn 856時。第一法（顯微鏡法）本法中的粒度，系以顯微鏡下觀察到的長度表示。當(dāng)制備注射用無菌粉末和無菌原料藥供試品溶液時，或供試品溶液的容器不適于檢測（如不透明、不規(guī)則形狀容器等），需轉(zhuǎn)移至適宜容器中時，均應(yīng)在100級的潔凈環(huán)境（如層流凈化臺）中進(jìn)行。用無色透明容器包裝的無色供試品溶液，檢查時被觀察樣品所在處的光照度應(yīng)為1000～1500lx；用透明塑料容器包裝或用棕色透明容器包裝的供試品溶液或有色供試品溶液，檢查時被觀察樣品所在處的光照度應(yīng)為2000～3000lx；混懸型供試品或乳狀液，檢查時被觀察樣品所在處的光照度應(yīng)增加至約4000lx。第二法（光散射法）當(dāng)一束單色激光照射溶液時，溶液中存在的不溶性物質(zhì)使入射光發(fā)生散射，散射的能量與不溶性物質(zhì)的大小有關(guān)。用深色透明容器包裝或液體色澤較深等燈檢法檢查困難的品種不用燈檢法確認(rèn)。不溶性物質(zhì)的光散射能量可通過被采集的圖像進(jìn)行分析。微細(xì)可見異物（如點(diǎn)狀物、2mm以下的短纖維和塊狀物等）如有檢出，除另有規(guī)定外，應(yīng)分別符合下列規(guī)定：溶液型靜脈用注射液、注射用濃溶液 20支（瓶）檢查的供試品中，均不得檢出明顯可見異物。第一法（燈檢法）燈檢法應(yīng)在暗室中進(jìn)行。測定法 除另有規(guī)定外，取供試品，用力搖勻〔黏度較大者可按品種項(xiàng)下的規(guī)定加適量甘油溶液（1→2）稀釋〕，照該劑型或品種項(xiàng)下的規(guī)定取供試品，置載玻片上，覆以蓋玻片（注意防止氣泡混入），輕壓使顆粒分布均勻；半固體可直接涂于載玻片上。最終在大腦皮層的視覺中樞產(chǎn)生各種顏色感覺。5H2O。放置1小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度。按下式計(jì)算鞣質(zhì)的含量：鞣質(zhì)含量=總酚量－不被吸附的多酚量附錄Ⅹ C 桉油精含量測定法照氣相色譜法（附錄Ⅵ E）測定。附錄Ⅹ A 浸出物測定法 測定用的供試品需粉碎，使能通過二號篩，并混合均勻。儀器裝置 如圖。除另有規(guī)定外，按下列方法測定。（2）標(biāo)示裝量為100ml以下的靜脈用注射液、靜脈注射用無菌粉末、注射用濃溶液及供注射用無菌原料藥 除另有規(guī)定外，每個供試品容器（份）中含10μm及10μm以上的微粒不得過3000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得過300粒。結(jié)果判定（1）標(biāo)示裝量為100ml或100ml以上的靜脈用注射液除另有規(guī)定外，每1ml中含10μm及10μm以上的微粒不得過25粒，含25μm及25μm以上的微粒不得過3粒。檢查法（1）標(biāo)不裝量為25ml或25ml以上的靜脈用注射液或注射用濃溶液除另有規(guī)定外，取供試品，用水將容器外壁洗凈，小心翻轉(zhuǎn)20次，使溶液棍合均勻，立即小心開啟容器，先倒出部分供試品溶液沖洗開啟口及取樣杯，再將供試品溶液倒入取樣杯中，靜置2分鐘或適當(dāng)時間脫氣，置于取樣器上（或?qū)⒐┰嚻啡萜髦苯又糜谌悠魃希５谝环ǎü庾璺ǎ┊?dāng)液體中的微粒通過一窄小的檢測區(qū)時，與液體流向垂直的入射光，由于被微粒阻檔而減弱，因此由傳感器輸出的信號降低，這種信號變化與微粒的截面積大小相關(guān)，光阻法檢查注射劑中不溶性微粒即依據(jù)此原理?；旌蠈φ掌啡芤旱闹苽? 精密量取上述混合對照品儲備液，用石油醚（60～90℃）稀釋制成每1L分別含0μg、4μg、8μg、40μg、200μg的溶液，即得。進(jìn)樣口溫度220℃，檢測器溫度300℃，不分流進(jìn)樣。附錄Ⅸ Q 農(nóng)藥殘留量測定法本法系用氣相色譜法（附錄Ⅵ E）測定藥材、飲片及制劑中部分有機(jī)氯、有機(jī)磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，除另有規(guī)定外，按下列方法測定。主要用于含黏液質(zhì)、膠質(zhì)和半纖維素類的天然藥品。皂化值的測定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離酸類和酯類所需氫氧化