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水熱法合成l型沸石畢業(yè)論文(留存版)

2025-08-09 05:20上一頁面

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【正文】 一起,形成稀土有機(jī)配合物。在國內(nèi),蘇鏘、李文連、楊燕生等分別從不同的角度給出過稀土配合物的發(fā)光及其應(yīng)用的綜述[1416]。有機(jī)無機(jī)雜化材料的有機(jī)相和無機(jī)相之間的界面面積非常大、界面相互作用強(qiáng), 使常見的尖銳清晰的界面變得模糊, 微區(qū)尺寸通常在納米量級(jí), 甚至有些情況下減少到“分子復(fù)合”的水平, 因此, 它具有許多優(yōu)越的性能, 與傳統(tǒng)意義上的復(fù)合材料有本質(zhì)的不同。該產(chǎn)品經(jīng)離心(4000r/min,每次8min)和并用沸騰雙蒸餾水洗至上清液的pH值為中性。經(jīng)過結(jié)晶,壓力容器在打開之前須在冰中冷卻1h。該晶體在80℃空氣中干燥約16h,再放入管式電阻爐在200℃條件下加熱2h,得到約8g的材料。經(jīng)過結(jié)晶,壓力容器在打開之前須在冰中冷卻1h。4 結(jié)果分析 中型圓柱狀L沸石的表征晶體的形態(tài)通過掃描電顯微鏡的手段觀測。 (3) 沸石ZLEu的熒光壽命圖(3)知:沸石ZLEu的熒光壽命:(177。而單一增加堿的用量,并不能改進(jìn)沸石晶體的形狀。他們幫我熟悉試驗(yàn)設(shè)備并掌握使用方法,進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。L型沸石一種人工合成沸石,迄今尚未在自然界中發(fā)現(xiàn)等同體L型沸石擁有一個(gè)以六邊形的方式排列的單向通道。 中型圓盤狀L型沸石的表征 .(1) 中型圓盤狀L型沸石SEM圖.(1)看出:,平均直徑為1μm。 ZLEu(TTA)型沸石雜合物的制備 ()放于100mL燒杯中,加入一定量濃鹽酸(36%38%)直到固體溶解為止。經(jīng)過結(jié)晶,壓力容器在打開之前須在冰中冷卻1h。經(jīng)過3min的進(jìn)一步攪拌,將不透明凝膠轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯容器在160℃靜態(tài)條件下結(jié)晶144h。冷卻至室溫后表現(xiàn)為藍(lán)色。溶膠凝膠法是目前制備無機(jī)有機(jī)雜化材料最常用的也是最成熟的方法,據(jù)報(bào)道無機(jī)有機(jī)雜化材料的制備基本是采用此方法,且以SiO2與各種有機(jī)組分形成的雜化材料居多;插層法利用層狀無機(jī)物(如粘土、云母等層狀金屬鹽類和V2O5,Mn2O3等氧化物)作為無機(jī)相,將有機(jī)物(高聚物或單體)作為另一相插入無機(jī)相的層間,制得層型雜化材料的方法;共混法有溶液共混法,乳液共混法,溶膠聚合物共混法,熔融共混法和機(jī)械共混法等。4)協(xié)同試劑是影響稀上離子發(fā)光效率的另一重要因素,三元配合物發(fā)光性能優(yōu)良。3)處于激發(fā)態(tài)的稀土離子的能量躍遷也有兩種形式,以非輻射方式或以輻射方式躍遷到較低能態(tài),再至基態(tài)。 當(dāng)原子受到X射線光子(原級(jí)X射線)或其他微觀粒子的激發(fā)使原子內(nèi)層電子電離而出現(xiàn)空位,原子內(nèi)層電子重新配位,較外層的電子躍遷到內(nèi)層電子空位,并同時(shí)放射出次級(jí)X射線光子,此即X射線熒光??煞糯笫畮妆兜綆资f倍,它基本上包括了從放大鏡、光學(xué)顯微鏡直到透射電鏡的放大范圍。孫劍飛[5]等使用白炭黑、鋁屑等原料得到反應(yīng)混合物,于190℃下晶化4h~8h制得高結(jié)晶度的L型沸石純相。稀土有機(jī)絡(luò)合物如釤(Sm)、銪(Eu)、鋱(Tb)的有機(jī)配合物在紫外線照射下,發(fā)光高度高,單色性好,光熱穩(wěn)定,不易老化,且易于分散到各種溶劑和有機(jī)材料中。L型沸石自身的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及其獨(dú)特的性能日益引起人們對(duì)其研究的重視,并開發(fā)了多種領(lǐng)域中的用途。未脫水的L分子篩有4種陽離子位置,如圖1所示。L型沸石是含有鉀離子的鋁硅酸鹽,其晶胞組成:(1x)K2O三價(jià)鑭系稀土離子的顏色呈現(xiàn)明顯的對(duì)稱性,沒有4f電子的La3+離和4f層全滿的Lu3+離子以及4f層半充滿的Gd3+離子為無色,其他稀土離子的顏色以Gd3+離子為對(duì)稱分布,如表1。這些性能日益引起人們的廣泛重視,出現(xiàn)了一系列L型沸石合成及其改進(jìn)方法,以及與其應(yīng)用相關(guān)的研究。水熱合成是指溫度為100~1000℃、壓力為1MPa~1GPa條件下利用水溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進(jìn)行的合成。顯像管中的電子束在熒光屏上也作光柵狀掃描,并且這種掃描運(yùn)動(dòng)與樣品表面的電子束的掃描運(yùn)動(dòng)嚴(yán)格同步,這樣即獲得襯度與所接收信號(hào)強(qiáng)度相對(duì)應(yīng)的掃描電子像,這種圖象反映了樣品表面的形貌特征。稀土離子的熒光光譜屬于稀土離子的發(fā)射光譜,主要有三個(gè)方面的躍遷:ff躍遷,5d4f躍遷,電荷躍遷[8]。Tb3+發(fā)綠光,主發(fā)射峰為545nm[7]。較有代表的是胡林學(xué)等采用化學(xué)沉淀法和溶膠凝膠法合成Eu(DBM)3的配合物納米微晶,并對(duì)其發(fā)光性質(zhì)進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)微粒的尺寸對(duì)其性質(zhì)影響很大。待鋁源溶液和硅源溶液降至室溫,將鋁源溶液在強(qiáng)烈攪拌下添加到硅源溶液。硅石懸浮物的準(zhǔn)備如下:,并在超聲波攪拌約10min。經(jīng)過3min的進(jìn)一步攪拌,將不透明凝膠轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯容器在160℃靜態(tài)條件下結(jié)晶144h?!娴挠驮≈谢亓?5h。裝入帶有抽氣頭的小梨形瓶中,用旋片真空泵抽真空1h。1693cm1處為羰基峰, 1113cm1處為沸石的SiOSi峰。L型沸石含有許多相互平行的十二元環(huán)一維納米孔道,具有良好的熱穩(wěn)定性。感謝我的家人和我的朋友,感謝他們對(duì)我的支持和關(guān)心。L型沸石的合成一般采用水熱法合成,該法通常是在強(qiáng)堿性的水溶液體系中,將硅源和鋁源等反應(yīng)物按一定的摩爾比組成及一定的加料順序,均勻混合后裝入不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi),在一定條件下水熱晶化而得。 納米L沸石的表征 納米L沸石SEM圖:由于納米沸石晶體的尺寸太小,SEM只能在大體上表征沸石的外形。于80℃下攪拌24h。 中型圓盤狀L沸石的檢測 ml的水溶液,為使其溶解均勻,用超聲波清洗器震蕩5min。該晶體在80℃空氣中干燥約16h,再放入管式電阻爐在200℃條件下加熱2h,得到約12g的材料。將一號(hào)用酒精燈加熱,觀察到一號(hào)由淺紫色變?yōu)樗{(lán)色,檢測為L型沸石。熒光分析:采用Edinburgh FS920P測量熒光光譜和壽命,用450W的氙燈作為激發(fā)光源,一個(gè)雙重激發(fā)單色光鏡,一個(gè)發(fā)射單色光鏡,和一個(gè)半導(dǎo)體冷卻式RMP928型光電倍增管。有關(guān)這個(gè)領(lǐng)域的研究內(nèi)容大致為:從有機(jī)配體到稀土離子的能量傳遞效率隨介質(zhì)環(huán)境的變化。但是能級(jí)差過大或過小均不能得到高強(qiáng)度的發(fā)光,較高的發(fā)光效率對(duì)應(yīng)于較佳的能級(jí)差。在一定的電場下, 被相應(yīng)的電能所激發(fā)而產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象稱之為電致發(fā)光。 (七) 在觀察形貌的同時(shí),還可利用從樣品發(fā)出的其他信號(hào)作微區(qū)成分分析。水熱法研究的溫度范圍在水的沸點(diǎn)和臨界點(diǎn)(374℃)之間, 但通常使用的是130~250℃之間, ~4MPa。稀土有機(jī)絡(luò)合物熒光防偽技術(shù)可與激光防偽技術(shù)聯(lián)用,進(jìn)行綜合防偽,已廣泛用于證件、票據(jù)、商標(biāo)、香煙、藥品,食品、食鹽等的包裝防偽。主要用在彩電顯象管、計(jì)算機(jī)顯示器、節(jié)能燈、防偽、拍攝電影以及轉(zhuǎn)光農(nóng)膜等上[2]。晶體近似圓筒,通道口位于底部。直徑為550納米的晶體通常包括大約80000條平行通道。稀土離子具有豐富的發(fā)射光譜。目前稀土發(fā)光材料在照明、顯示、信息等方面已獲得廣泛的應(yīng)用,成為人類生活中不可缺少的重要組成部分。與溶膠凝膠法和共沉淀法相比,其最大優(yōu)點(diǎn)是一般不需高溫?zé)Y(jié)即可直接得到結(jié)晶粉末,從而省去了研磨及由此帶來的雜質(zhì)。 工作原理 從電子槍陰極發(fā)出的直徑20nm~30nm的電子束,受到陰陽極之間加速電壓的作用,射向鏡筒,經(jīng)過聚光鏡及物鏡的會(huì)聚作用,縮小成直徑約幾毫μm的電子探針。近年來有機(jī)薄膜電致發(fā)光技術(shù)因其在平面薄板全彩色顯示器的潛在商業(yè)前景,得到了工業(yè)界和學(xué)術(shù)界的大量投人, 并取得了很大的發(fā)展。同時(shí),發(fā)光效率與配合物結(jié)構(gòu)的關(guān)系相當(dāng)密切,即配合物體系的共扼平面、剛性結(jié)構(gòu)程度越大,配合物中稀土離子的發(fā)光效率也就越大。不同稀土離子之間的相互作用等。主要功能:2001700nm穩(wěn)態(tài)熒光光譜;2001700nm瞬態(tài)磷光/磷光壽命光譜;2001700nm時(shí)間分辨發(fā)射光譜;化學(xué)發(fā)光光譜測量;可選的變溫?zé)晒夤庾V/熒光壽命測量。 合成中型圓柱狀L型沸石的并列試驗(yàn) 中型圓柱狀L沸石的制備()為了更好的研究影響沸石結(jié)晶狀態(tài)和晶粒大小的因素,安排了一組并列試驗(yàn)。3號(hào):,和 (OH)℃油浴中回流3h后仍渾濁。取兩支試管1號(hào)和2號(hào),同時(shí)取2ml沸
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