【正文】 濕 /重力沉降 移液管，密度差光學(xué)沉降儀， β射線返回散射儀，沉降天平， X射線沉降儀 濕 /離心沉降 移液管， X射線沉降儀，光透儀，累積沉降儀 感應(yīng)區(qū)法 濕 電阻變化技術(shù) 濕或干 光散射，光衍射，遮光技術(shù) 武漢理工大學(xué)材料學(xué)院 方法 條件 技術(shù)和儀器 X射線法 干 吸收技術(shù)， 低角度散射 和線疊加 濕 β射線吸收 表面積法 干 外表面積滲透 干 總表面積、氣體吸收或壓力變化，重力變化，熱導(dǎo) 率變化 濕 脂肪酸吸收，同位素，表面活性劑，溶解熱 其他方法 干或濕 全息照相，超聲波衰減，動(dòng)量傳遞，熱金屬絲蒸發(fā) 與冷卻 續(xù)上表 總之， SEM、 TEM、 XRD及激光粒度分析儀是表征粉體粒徑的常用方法。 硬團(tuán)聚體與軟團(tuán)聚體： 一次顆粒之間發(fā)生部分燒結(jié)，形成了較強(qiáng)的鍵合，顆粒之間難以分離，這樣的團(tuán)聚體稱為 硬團(tuán)聚體 。當(dāng)滿足線度和幾何構(gòu)型要求時(shí)，晶核即生成。 對(duì)浸漬法來說 ， 凝膠膜的厚度與浸漬時(shí)間的平方根成正比 ， 膜的沉積速度隨溶膠濃度增加而增加 ， 隨基底孔徑增加而減小 優(yōu)點(diǎn)： 膜層與基體的適當(dāng)結(jié)合可獲得基體材料原來沒有的電學(xué)、光學(xué)、化學(xué)和力學(xué)等方面的特殊性能 武漢理工大學(xué)材料學(xué)院 )3,2,1x(OH5x H N O)A c A c()NO(Zrx A cA cOH5)NO(Zr 23xx43243 ????? ?溶膠凝膠法制備的氧化鋯涂層 實(shí)例 溶膠－凝膠法制備 Al2O3耐熱涂層 武漢理工大學(xué)材料學(xué)院 氧化鋯涂層和基體的微觀照片 (a)鎂合金基板； (b)氫氟酸處理的基板； (c)涂有氧化鋯的涂層 (低倍數(shù) )； (d) 氧化鋯的涂層 (高倍數(shù) ) 武漢理工大學(xué)材料學(xué)院 將溶液通過各種物理手段進(jìn)行霧化獲得超微粒子的一種化學(xué)與物理相結(jié)合的方法。 優(yōu)點(diǎn)：可以保證組分的均勻性，特別是微量組分的均勻性，但其摻加量有限制。 武漢理工大學(xué)材料學(xué)院 3．粉末材料的制備方法及分類 按材料制備手段的性質(zhì)可分為：物理法與化學(xué)法 按粒徑大小分類可分為微米粉體制備、亞微米粉體制備和納米粉體制備。 或 superfine powder） ： 粒度小于 3?m的粉體 亞微米粉末： 1?m particle size ?m 納米粉末： ?m particle size ?m 目前 ， 有關(guān)粉末材料的制備與研究主要集中 : 在亞微米及納米粉末材料方面 。 按粒度大小可分為：粗粉 、 細(xì)粉 、 微粉 、 超微粉 、 納米粉末 超微粉 （ ultrafine powder。 主要技術(shù)手段有：化學(xué)法、物理化學(xué)法、機(jī)械化學(xué)法 ? 超細(xì)粉末材料的評(píng)價(jià)技術(shù)方法和技術(shù)裝備 武漢理工大學(xué)材料學(xué)院 ? 化合物沉淀法 利用溶液中金屬離子形成具有固定配比的化學(xué)計(jì)量化合物沉淀的方法。s時(shí) ，通過挑絲或漏絲法可制成凝膠纖維 ， 熱處理后可轉(zhuǎn)變成相應(yīng)玻璃或陶瓷纖維 ?克服了傳統(tǒng)直接熔融紡絲法因特種陶瓷難熔融而無法制成纖的困難，工藝可以在低溫下進(jìn)行，纖維陶瓷均勻性好、純度高 初始原料 混合 攪拌 前驅(qū)體溶膠 濃縮 粘性溶膠 紡絲 凝膠纖維 干燥 熱處理 陶瓷纖維 武漢理工大學(xué)材料學(xué)院 薄膜及涂層材料 工藝流程 ： 將溶液或溶膠通過浸漬法或旋轉(zhuǎn)涂膜法在基板上形成液膜 ，經(jīng)凝膠化后通過熱處理可轉(zhuǎn)變成無定形態(tài) （ 或多晶態(tài) ） 膜或涂層 成膜機(jī)理 ： 采用適當(dāng)方法使經(jīng)過處理的陶瓷基底和溶膠相接觸 ， 在基底毛細(xì)孔產(chǎn)生的附加壓力下 ， 溶膠傾向于進(jìn)入基底孔隙 ， 當(dāng)其中介質(zhì)水被吸入孔道內(nèi)同時(shí)膠體粒子的流動(dòng)受阻在表面截留 ， 增濃 ， 縮合 ， 聚結(jié)而成為一層凝膠膜 。 武漢理工大學(xué)材料學(xué)院 將水熱條件下納米晶粒的形成過程可分為三個(gè)階段： 生長(zhǎng)基元 與晶核的形成 生長(zhǎng)基元在固 液生長(zhǎng)界面上的吸附與運(yùn)動(dòng) 生長(zhǎng)基元在界面上的結(jié)晶或脫附 武漢理工大學(xué)材料學(xué)院 ? 生長(zhǎng)基元與晶核的形成： 環(huán)境相中由于物質(zhì)的相互作用，動(dòng)態(tài)地形成不同結(jié)構(gòu)形式的生長(zhǎng)基元，它們不停的運(yùn)動(dòng)，相互轉(zhuǎn)化，隨時(shí)產(chǎn)生或消滅。 團(tuán)聚： 一次顆粒之間由于各種力的作用而聚集在一起稱為二次顆粒的現(xiàn)象。但要注意它們的特點(diǎn)。 VO2納米線 LB 膜表現(xiàn)出順磁特性 ， 磁化率隨著溫度的升高而降低 ， 且溫度變化過程中不存在磁化率的最大值 。 當(dāng)采用金屬鹽溶液為前驅(qū)物 ， 隨著水熱反應(yīng)溫度和體系壓力的增大 ，溶質(zhì) （ 金屬陽離子的水合物 ） 通過水解和縮聚反應(yīng) ， 生成相應(yīng)的配位聚集體 （ 可以是單聚體 ， 也可以是多聚體 ） 當(dāng)其濃度達(dá)到過飽和時(shí)就開始析出晶核 ， 最終長(zhǎng)大成晶粒 。 凝膠中含有大量液相或氣孔，在熱處理過程中不易使粉末顆粒產(chǎn)生嚴(yán)重團(tuán)聚 同時(shí)此法易在制備過程中控制粉末顆粒度。 一個(gè)重要的問題是如何保證所有的金屬離子的同時(shí)沉淀 。 ? 航空、航天、國防工業(yè)中的應(yīng)用 —— 利用超細(xì)粉末獨(dú)特的波吸收特性，可制造隱身材料 —— 超硬復(fù)合材料：防彈材料 —— 利用其高化學(xué)特性制造新一代炸藥，固體推進(jìn)劑，提高火箭功率 —— 高性能功能材料 ? 化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域 —— 納米催化劑，新一代建材涂料 ? 生物醫(yī)藥領(lǐng)域 —— 超細(xì)藥物：吸收快、療效高 —— 粉末藥品針劑化 —— 納米中藥 （高級(jí)中藥材加工技術(shù)，中藥現(xiàn)代化） —— 納米化保健品 武漢理工大學(xué)材料學(xué)院 ? 新型功能材料 特殊的磁、光、電、性質(zhì)，能夠開發(fā)出一大批新型功能材料。由大至小（微米級(jí)）。 武漢理工大學(xué)材料學(xué)院 納米粉末材料和由之構(gòu)成的納米固體具有三個(gè)方面的特性效應(yīng)： 小尺寸效應(yīng)；表面與界面效應(yīng)；量子尺寸效應(yīng) 小尺寸效應(yīng) 當(dāng)材料的尺寸與光波波長(zhǎng)、德布羅意波長(zhǎng)以及超導(dǎo)態(tài)的相干長(zhǎng)度或透射深度等物理特征尺寸相當(dāng)或更小時(shí)，材料中周期性的邊界條件將會(huì)打破，由此造成聲、光、電磁、熱力學(xué)等性質(zhì)呈現(xiàn)新的特征。 特種粉碎技術(shù)： 主要應(yīng)用于大分子材料、纖維材料、蛋白質(zhì) 類材料的細(xì)化，新鮮食品和保健品生產(chǎn)。 凝膠 （ Gel） ： 是具有 固體特征 的 膠體 體系 ， 被分散的物質(zhì)形成連續(xù)的網(wǎng)狀骨架 ， 骨架空隙中充有液體或氣體 ， 凝膠中分散相的含量很低 ， 一般在 1％ ～ 3％ 之間 。 武漢理工大學(xué)材料學(xué)院 軟磁鐵氧體超微顆粒 800~1000?C焙燒 （鐵、錳等金屬鹽溶液） （ 1） 噴霧干燥法 優(yōu)點(diǎn)： 粒徑均勻，化學(xué)組成均勻性好。 帶攪拌高壓反應(yīng)釜裝置圖 武漢理工大學(xué)材料學(xué)院 水熱與溶劑熱合成的一般工藝 武漢理工大學(xué)材料學(xué)院 實(shí)例 水熱合成 單分散 Fe3O4的粒子的 采用主要原料為 TA（ 酒石酸 ） ， FeCl3，