【正文】 訓(xùn)練自己的實(shí)驗(yàn)動(dòng)手能力。平推流反應(yīng)器完全沒有返混，而全混反應(yīng)器則達(dá)到完全返混。溶液的濃度可分別表示為 CA0＝F(α0－α∞) ﹙4﹚ CA＝F(αt－α∞) （5）式中α0、αt、α∞分別表示反應(yīng)時(shí)間為0、t、∞時(shí)溶液的旋光度，對(duì)于給定的條件，α∞為常數(shù)；CA為溶液的濃度；F為常數(shù)。4 實(shí)驗(yàn)裝置86 / 87圖1 實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖 槽中的反應(yīng)物料通過蠕動(dòng)泵計(jì)量后進(jìn)入反應(yīng)釜，反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置攪拌器攪拌混合，反應(yīng)溫度由夾套內(nèi)的恒溫水控制。開啟旋光儀預(yù)熱10min,等待取樣后立即檢測(cè)。對(duì)于串聯(lián)反應(yīng)器，分別在1級(jí)、2級(jí)、3級(jí)出口測(cè)得相應(yīng)的停留時(shí)間分布密度和溶液濃度，將反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的計(jì)算結(jié)果與實(shí)測(cè)結(jié)果對(duì)照，同時(shí)將結(jié)果與停留時(shí)間相同的兩種理想反應(yīng)器的計(jì)算結(jié)果相對(duì)照。上述制備酯的反應(yīng)中，工業(yè)上應(yīng)用最多的是①② ③ 三種方法。５實(shí)驗(yàn)過程（1） 各組根據(jù)領(lǐng)料單領(lǐng)料；（2） 安裝實(shí)驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；（3） 所得乙酸丁酯產(chǎn)品純度滿足國家標(biāo)準(zhǔn)可結(jié)束實(shí)驗(yàn)。現(xiàn)以圖1中R點(diǎn)為例說明相圖的繪制方法。圖2 四元體系相圖坐標(biāo)圖3 四元體系25℃相圖（1）相平衡體系的建立K+、Na+、CSO4=H2O體系存在著化學(xué)平衡和相平衡，從化學(xué)反應(yīng)方程式（5）可知，反應(yīng)物固鹽硫酸鈉和氯化鉀溶解進(jìn)入液相，在液相中離解為K+、Na+、CSO4=四種離子，這些離子相互發(fā)生化學(xué)作用，生成產(chǎn)物硫酸鉀和氯化鈉，并從溶液中結(jié)晶出來，最終達(dá)到化學(xué)平衡和相平衡狀態(tài)。第一步：把配料點(diǎn)設(shè)計(jì)在圖1的 “1” 點(diǎn)，其反應(yīng)為Na2SO4+2KCl+W1174。圖6 間接法生產(chǎn)K2SO4工藝流程表4 在25℃時(shí)離子J值體系點(diǎn)P1800R1500g（3）閉路法制備硫酸鉀和回收NaCl工藝閉路法制備K2SO4工藝流程示于圖7。制備NaCl的方法如下：(1) 按相圖，用杠桿原理或用100℃和點(diǎn)4溶解度數(shù)據(jù)計(jì)算蒸發(fā)的水量；(2) 用電爐蒸發(fā)水量，用臺(tái)秤稱量；圖6 生產(chǎn)K2SO4實(shí)驗(yàn)裝置圖1—溫度計(jì)；2—攪拌器；3—反應(yīng)器；4—恒溫水浴(3) 在100177。 操作程序固體試液配置：（準(zhǔn)確到四位小數(shù)）置于燒杯中，移傾于500毫升量瓶中，加蒸餾水至標(biāo)線，備用。[6] 用四苯硼酸鈉洗滌沉淀，是利用同離子效應(yīng)，以減低四苯硼酸鉀的溶解減少至可忽視的程度。250毫升錐形瓶，50毫升量筒，50毫升棕色滴定管；5％ AgNO3。用稱量瓶在分析天平上稱取S：固體1～2g（準(zhǔn)確到四位小數(shù)）；L：～8g（準(zhǔn)確到四位小數(shù)）。(1)本實(shí)驗(yàn)意義和目的；(2)直接法，間接法，閉路法生產(chǎn)K2SONaCl的原理，三種工藝流程框圖，各離子分析原理描述、有關(guān)流程及設(shè)備，操作方法及步驟；(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論：相平衡實(shí)測(cè)值與文獻(xiàn)值的比較；繪制干基四元正方形相圖；三種工藝計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的比較、分析、討論結(jié)果和原因，并回答思考題中2—3個(gè)問題；(4)其它：農(nóng)用化肥標(biāo)準(zhǔn)（ZBG2100689）規(guī)定：K2O48%，Cl3％（質(zhì)量分率）；(5)列出參考文獻(xiàn)。聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化劑，它兼起著增稠和穩(wěn)定膠體的作用。 (4)增塑劑和成膜助劑：涂覆后的乳膠漆在溶劑揮發(fā)后，余下的分散粒子須經(jīng)過接觸合并，才能形成連續(xù)均勻的樹脂膜。掌握乳膠漆的種類，主要成分及其作用，乳膠漆配方設(shè)計(jì)方法。稱重，裝入回收瓶中。 聚醋酸乙烯酯乳膠漆的性能測(cè)定 ①干燥時(shí)間測(cè)定：用框式涂膜器在清潔、干燥的標(biāo)準(zhǔn)玻璃板上涂上一層市售的乳膠漆，漆膜應(yīng)均勻、連續(xù)，安裝好干燥時(shí)間測(cè)定儀，開啟設(shè)備測(cè)定市售乳膠漆的干燥時(shí)間。⑥、直觀效果判斷在石膏板上刷涂制備的乳膠漆和市售的乳膠漆，觀察乳膠漆的均勻度、遮蓋力、平整度、色度等，并與其他組的產(chǎn)品進(jìn)行對(duì)比。采取在700mmHg真空下抽1—2h的方法，能使殘余單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少至1％以下。顏料分散不好，加入乳膠漆里在存貯過程中有時(shí)會(huì)產(chǎn)生凝聚現(xiàn)象，使涂料的顏色發(fā)生變化，影響乳膠涂料的貯藏穩(wěn)定性。9：53 81℃，較多泡沫，聚乙烯醇大部分溶解。而工業(yè)化學(xué)反應(yīng)，絕大部分都是在裝有工業(yè)催化劑的反應(yīng)器中完成的。1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）熟練掌握浸漬法制備固體催化劑并了解常用催化劑制備方法；（2）掌握催化劑活性評(píng)價(jià)方法及其數(shù)據(jù)處理方法；（3）熟悉熱導(dǎo)氣相色譜儀的使用及熟練讀出譜圖；（4）能熟練使用流量計(jì)、控溫儀等控制調(diào)節(jié)反應(yīng)參數(shù)。）七、 問題討論：（可以包括：實(shí)驗(yàn)情況和出現(xiàn)問題的討論、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)措施、實(shí)驗(yàn)中的心得、實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)、工業(yè)化可行性和建議等等）PS:注意事項(xiàng)： 實(shí)驗(yàn)報(bào)告采用A4紙打印。加入88ml ，開啟攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速約150rpm。先將分散劑、增稠劑的一部分或全部、防銹劑、消泡劑、防霉劑等溶解成水溶液和顏料、體質(zhì)顏料一起加人球磨機(jī)或用上述其他設(shè)備研磨，使顏料分散到一定程度，然后在攪拌下加入聚酯酸乙烯乳膠，攪拌均勻后再慢慢加入防凍劑、增稠劑的一部分和成膠助劑，最后加人氨水、氫氧化鉀或氫氧化鈉，調(diào)PH值至呈微堿性。如溫度偏低，則就要稍多加些過硫酸鉀，并適當(dāng)減慢單體的加入速度。 W2 涂刷后余漆和漆刷的總重量。③、開動(dòng)高速攪拌器，在慢速下逐漸加入50g鈦白粉、25g滑石粉和18g碳酸鈣，快速攪拌分散均勻。單體滴加完畢后，一次性補(bǔ)加2ml 5%的過硫酸鉀溶液，然后慢慢升溫到90℃，直到回流結(jié)束。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握乳液聚合的基本操作，制備聚醋酸乙烯酯乳膠； 學(xué)習(xí)水溶性涂料的基本知識(shí)，掌握設(shè)計(jì)涂料配方的方法； 掌握乳膠漆的制備方法； 掌握乳膠漆性能的測(cè)量和判別方法。 (3)防霉劑：加有增稠劑(尤其是添加了纖維素衍生物)的乳膠漆，容易在潮濕的環(huán)境中長(zhǎng)霉，故常在乳膠涂料中加入防霉劑。由乙烯基類單體按乳液聚合工藝制得的乳膠稱為聚合乳膠。(2)熟悉實(shí)驗(yàn)流程：熟悉各離子的分析方法和測(cè)定原理。當(dāng)達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)后，過量的鋇離子(Ba++)被硫酸鋇吸附，使沉淀帶正電荷，此時(shí)，帶負(fù)電荷的指示劑離子(C14H4OS)被吸附于沉淀表面，與Ba++生成紅色的絡(luò)合物。 (磚紅色)因?yàn)槁然y的濃度積較鉻酸銀小，所以氯化銀先行沉淀，直至溶液中氯離子全部變?yōu)槁然y沉淀后，則磚紅色鉻酸銀沉淀出現(xiàn)，即為滴定終點(diǎn)。因此，在沉淀四苯硼酸鉀時(shí)，~，特別在檢驗(yàn)復(fù)合肥料時(shí)更須注意。（3）EDTA—?dú)溲趸c溶液：取EDTAl0克及氫氧化鈉8克，溶于100毫升蒸餾水中。3K2SO4+R (1)物質(zhì)mol數(shù)： a c1 g r 第二步反應(yīng)方程式：Na2SO43K2SO4+R其中177。 K2SO4+P式中，W為水，P為含有Na+、SO4=、K+、CH2O的飽和鹽溶液。相圖1顯示，25℃時(shí)K+、Na+、CSO4=H2O體系存在6個(gè)結(jié)晶區(qū)間，分別是：AEGFA：Na2SO4 相圖標(biāo)繪和分析對(duì)于K+、Na+、CSO4=—H2O體系，其相律特征為： (1)由于獨(dú)立組份數(shù)為C=4，在等溫等壓條件下，相律公式為： (2)由于在相平衡條件下，自由度F=0，故相數(shù)。（5）設(shè)計(jì)詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)操作步驟。1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? （1）初步了解和掌握化工產(chǎn)品開發(fā)的研究思路和實(shí)驗(yàn)研究方法。運(yùn)用停留時(shí)間分布的測(cè)定數(shù)據(jù)還可算出物料在反應(yīng)器內(nèi)的平均停留時(shí)間，將計(jì)算結(jié)果與按反應(yīng)器體積和物料流量計(jì)算出的平均停留時(shí)間對(duì)照。 蔗糖水解反應(yīng)的測(cè)定表1 蔗糖水解反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件反應(yīng)器體積1(mL)反應(yīng)器體積2(mL)蔗糖溶液流量(mL/h)酸催化劑流量(mL/h)總流量(mL/h)蔗糖溶液濃度(mol/L)7502503200010003000()酸催化劑濃度(mol/L)進(jìn)口蔗糖濃度(mol/L)進(jìn)口酸濃度(mol/L)平均停留時(shí)間(min)蔗糖分子量(g/mol)濃鹽酸濃度(mol/L)()～15() 蔗糖水解反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件暫按表1的條件[1]進(jìn)行。用電導(dǎo)儀測(cè)定KCl溶液的電導(dǎo)率，并配以自動(dòng)平衡記錄儀記錄電導(dǎo)率的變化，此變化用電訊號(hào)V與時(shí)間t的關(guān)系曲線表示，通過下面的換算即可得到KCl在反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間分布密度函數(shù)E(t)。由于果糖的左旋性大于葡萄糖的右旋性，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)產(chǎn)物的濃度逐漸增大，溶液的右旋性逐漸減少，以至經(jīng)過0176。1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康蘑耪莆胀Ａ魰r(shí)間分布的測(cè)定及其數(shù)據(jù)處理方法⑵對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行模擬計(jì)算及其結(jié)果的檢驗(yàn)；⑶熟悉根據(jù)停留時(shí)間分布測(cè)定結(jié)果判定釜式反應(yīng)器混合狀況和改進(jìn)反應(yīng)器的方法；⑷了解單釜反應(yīng)器、串聯(lián)釜式反應(yīng)器對(duì)化學(xué)反應(yīng)的影響規(guī)律，學(xué)會(huì)釜式反應(yīng)器的配置方法。通過該實(shí)驗(yàn)課程的學(xué)習(xí)，達(dá)到拓寬實(shí)驗(yàn)知識(shí)、提高實(shí)驗(yàn)技能和實(shí)驗(yàn)研究能力的目的。本教材是為化學(xué)工程與工藝專業(yè)及相關(guān)專業(yè)本科生編寫的實(shí)驗(yàn)教材。2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(1)測(cè)定單釜反應(yīng)器和串聯(lián)反應(yīng)釜的停留時(shí)間分布；⑵將停留時(shí)間測(cè)試數(shù)據(jù)的處理結(jié)果與全混反應(yīng)器和平推流反應(yīng)器相比較，分析單釜和串聯(lián)反應(yīng)器的返混情況；⑶根據(jù)停留時(shí)間測(cè)試數(shù)據(jù)的處理結(jié)果和蔗糖水解的化學(xué)反應(yīng)速度方程式計(jì)算反應(yīng)器出口濃度和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，與全混反應(yīng)器單釜和三釜串聯(lián)的計(jì)算結(jié)果加以比較；⑷在單釜和三釜串聯(lián)的實(shí)驗(yàn)裝置上進(jìn)行蔗糖水解實(shí)驗(yàn)，測(cè)定出口反應(yīng)產(chǎn)物的旋光度，將出口濃度和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率與上述計(jì)算結(jié)果進(jìn)行比較及分析討論。角后轉(zhuǎn)變?yōu)樽笮Ｈ芤簼舛菴(t)與電訊號(hào)V(t)的關(guān)系式為C(t)=μ′V(t) ﹙10﹚式中μ′為常數(shù)。先配置5L蔗糖溶液和3L酸催化劑溶液，分別倒入酸槽和蔗糖槽。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算出無因次散度，由散度的大小即可判斷反應(yīng)器的返混程度或接近全混反應(yīng)器的程度。 （2）學(xué)會(huì)組織全流程實(shí)驗(yàn)，并獲得高純度的產(chǎn)品。（6）安排實(shí)驗(yàn)進(jìn)度。即，一個(gè)液相，三個(gè)固相。10H2O結(jié)晶區(qū)FHRGF：Na2SO4結(jié)晶區(qū)HRJKBH：NaCl結(jié)晶區(qū)EGRJPME：Na2SO4直接法制備硫酸鉀，理論上鉀的收率在26～29％之間。W3為增加或減少的水量，R為含Na+、SO4=、K+、CH2O飽和鹽溶液。3K2SO4+ K2Cl2+W2174。（4）四苯硼酸鈉洗液（％）：取上述四苯硼酸鈉溶液（％）40毫升，加蒸餾水稀釋至1升。[3] 加入四苯硼酸鈉，可使所產(chǎn)生的沉淀較易過濾。 儀器和試劑25毫升移液管，250毫升容量瓶。溶液中加乙醇可降低BaSO4溶解度，并能得到表面積較大的細(xì)小BaSO4結(jié)晶，使吸附能力增強(qiáng)，終點(diǎn)變色明顯。(3)依據(jù)杠桿原理，以干鹽量100mol進(jìn)料為基準(zhǔn)，計(jì)算間接法工藝流程各物料點(diǎn)的用量或物料的平衡數(shù)據(jù)。用于制取水性涂料的聚合乳膠主要有聚醋酸乙烯乳膠、聚丙烯酸酯乳膠、丁苯乳膠以及醋酸乙烯與其它單體共聚的乳膠。常用的防霉劑有酚類、五氯酚鈉(％)、醋酸苯汞(％％)、三丁基氧化錫(％%)等。二、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)要求： 查閱相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)，掌握涂料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法。 ⑥、將反應(yīng)體系從油浴中取出，冷卻。④、慢慢加入1g磷酸三丁酯，繼續(xù)快速攪拌30min后，慢速加入120g醋酸乙烯酯乳膠，直到攪勻?yàn)橹?，即得白色涂料? S黑白格板涂漆的面積。反應(yīng)時(shí)如果回流很小，可以加快醋酸乙烯的加入速度，反之就要適當(dāng)減慢加入單體的速度，甚至?xí)簳r(shí)停止片刻，待回流正常后再繼續(xù)加入單體。 如果配制色涂料，則在最后加入各色色漿配色，表中列出三種色漿的配方。21℃。 每位同學(xué)獨(dú)立完成一份實(shí)驗(yàn)報(bào)告，不得抄襲其他同學(xué)的報(bào)告。能了解流程內(nèi)各裝置的相應(yīng)作用并能進(jìn)行如氣密性檢查、流量計(jì)校正等前期工作。評(píng)分細(xì)則：實(shí)驗(yàn)報(bào)告總分 25分報(bào)告格式：5分實(shí)驗(yàn)記錄：3分實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果：10分實(shí)驗(yàn)結(jié)論和討論：7 分實(shí)驗(yàn)5 固體催化劑性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)——CO2甲烷化反應(yīng)任何化學(xué)工藝過程都可被簡(jiǎn)明概括為“三傳一反”，即質(zhì)量傳遞、熱量傳遞﹑動(dòng)量傳遞及化學(xué)反應(yīng)；其中“一反”是其核心。9：33 開始加熱，設(shè)定集熱式攪拌器溫度為85℃，乳白色體系，有較多泡沫。如顏料分散不好，色漿加入乳膠涂料以后，用手指研磨顏色會(huì)變深，這種情況在將來施工涂刷時(shí)，涂刷次數(shù)多或方向不同時(shí)會(huì)出現(xiàn)顏色不均一的情況。因?yàn)橛坞x單體在存放中會(huì)水解而產(chǎn)生醋酸和乙醛，使乳膠的PH值降低，影響乳膠和乳膠的穩(wěn)定性。否則必須重新測(cè)定。⑥、也可自主選擇其他配方，制備乳膠漆。 ⑦、冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳膠。 涂料遮蓋力的測(cè)定法 漆膜耐水性的測(cè)定法 漆膜、膩?zhàn)幽じ稍飼r(shí)間測(cè)定法 涂料固含量的測(cè)定法 漆膜一般制備法 查閱相關(guān)文獻(xiàn)，學(xué)習(xí)有關(guān)高分子聚合、尤其是自由基乳液聚合的原理、影響因素和操作方法。使用防霉劑時(shí)要防止中毒。乳化劑可用陰離子型或非離子型表面活性劑，如十二烷基硫酸鈉、烷基苯磺酸鈉，乳化劑OP聚乙烯醇等。6 撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告可以加深對(duì)所學(xué)知識(shí)應(yīng)用，又可達(dá)到對(duì)寫作科研論文的訓(xùn)練。分析天平，稱量瓶，10毫升移液管，250毫升容量瓶，25毫升滴定管，250毫升燒杯， 10毫升量筒，30毫升滴瓶；0．2％茜素紅，6NHAc，無水乙醇。S：固體1g（準(zhǔn)確到四位小數(shù)）左右溶于250ml量瓶中。[5] 設(shè)置時(shí)間過短(在10分鐘內(nèi))會(huì)使測(cè)試結(jié)果偏低，過長(zhǎng)亦無必要。（6）甲基紅指示