【正文】 ? 透射掃描（ STEM） ? 透射掃描－能譜（ STEM－ EDX） 中級用戶 F30透射電鏡使用規(guī)則： 1. 嚴格遵守 F30透射電鏡實驗室的安全管理規(guī)則。 2. 如果發(fā)現(xiàn)實驗器材有損壞，應立即向儀器管理人員匯報。 2. 戴上手套，將液氮小心地倒入杜瓦瓶中（不要裝滿），慢慢將銅辮伸入杜瓦瓶中，并將杜瓦瓶安置在支架上。絕對不能用手觸摸樣品桿。 9. 在真空吸力的作用下，手握樣品桿將其送到底（要輕拿輕送，避免樣品桿撞擊樣品臺，裝好后輕敲樣品桿后座，確保到位）。 十、開啟閥門 1. 等待系統(tǒng)真空 Column真空值小于 16，可開啟閥門。 ? 用多功能鍵（ MF）將光斑調圓。 3. Defocus值增大，圖像趨于過焦（樣品邊緣產(chǎn)生黑邊）；減小，圖像趨于欠焦（樣品邊緣產(chǎn)生亮邊）。 十七、關閉閥門 1. 實驗完畢，先將放大倍數(shù)縮小至 5200X，并將光發(fā)散。 ? 拔樣品桿的順序為“拔 —— 轉 —— 拔”，每一步操作必須到位，如果在拔的過程中同時進行轉動，很容易導致漏氣。 5. 用戶可以在外接電腦上，根據(jù)提示，登陸服務器，將實驗數(shù)據(jù)拷貝出來。 ? B. 打開 TIA程序，在 User Interface 界面中，選擇STEM，點擊 STEM使其變黃，點擊 ，使其變黃，插入 HAADF探頭，在熒光屏中間出現(xiàn)中心斑點，檢查并調節(jié) Spot Size大小，點 Search、Preview、 Acquire等獲取圖象（可通過 Focus快速聚焦）， Camera Length一般用 200mm。 ? G．回到 TEM模式。用 Intensity和 Focus鈕進行聚焦衍射斑，拍攝記錄。 5. 此時，按鈕由灰色變?yōu)辄S色， Remaining Time顯示 372 Min，表明真空低溫開始工作。 2. 若發(fā)現(xiàn)樣品臺的紅燈亮起，不能拔樣品桿。 2. 在 View中調出元素周期表選擇需要分析的元素。 Focus和 Focus Step 1. focus鈕包含兩個旋鈕，下面的旋鈕控制 focus step，focus step的數(shù)值小為細調，大為粗調。 4. 調 Z－ axis使影象聚焦到襯度最小（一般情況此操作使 Z軸數(shù)值為負值）。 3. DigitalMicrograph為拍攝軟件，進行形貌觀測時必須打開此軟件。 進樣視頻 5. 此時在 User Interface 界面中， Turbo On按鈕變?yōu)槌壬? Column Valves Closed 不可點擊， Vacuum Overview中顯示出預抽時間。 6. 用工具把夾子小心地降到樣品之上，并確保樣品保持在正確位置。 4. 無報警符號 出現(xiàn)。 2. 檢查空調、冷卻水機、空氣壓縮機、不間斷電源及其他相關設備儀表的工作狀況，確保其正常運行。TECNAI F30場發(fā)射透射電鏡 操作規(guī)程 廈門大學 F30透射電鏡實驗室 2022年 2月 24日 Teai F30 Field Emission Gun Transmission Electron Microscope TECNAI F30 透射電鏡獨特優(yōu)點 ? 采用的場發(fā)射槍是肖脫基發(fā)射槍（將 ZrO沉積在單晶 W的 〈 100〉 面上）。 3. 檢查實驗器材（樣品桿、鑷子、杜瓦瓶、投影室視窗）是否有損壞。 5. 若樣品位置 X， Y， Z， A， B不為 0，需要進行歸零，如果樣品位置偏移較多，立即匯報。樣品安全夾子必須小心地放低，否則，樣品和夾子會被損傷。 6. 選擇 single tilt樣品桿類型，點擊回車符確認。 4. RTEM為能譜分析軟件，只有進行能譜分析的時候才需要運行。 十二、調節(jié)聚光鏡像散 ? 用 Intensity調節(jié)光強度。一般形貌拍攝選擇 step 2為細調， step 3為粗調。 3. 點擊 Quantify進行定量分析。 3. 順著軸向外拔出樣品桿到有阻力為止（注意力度不要太大） 4. 繞軸順時針轉到頭，約 120o。 二十二、數(shù)據(jù)轉化和輸出 1. 關閉所有的圖片。（結束） ? 按控制面板上 Diffraction按鈕（小燈滅），返