【正文】 硫色素（藍色熒光） 堿性 K3Fe(CN)6 23 ①大多數(shù)伯胺（銨）類藥物、酰尿類以及某些酰胺類藥物，可經(jīng)強堿處理后加熱產(chǎn)生氨氣。 在鑒別試驗中，薄層色譜法是色譜法中應(yīng)用最廣的一種方法。 ② 采用一組試驗項目全面評價一個藥物，應(yīng)既有母核反應(yīng)，又有官能團反應(yīng)，既包括 化學(xué)方法 ，又包括 儀器方法 ，每種藥品一般選用 24種 方法進行鑒別試驗，互相取長補短，力求使結(jié)論正確無誤。 第三節(jié) 鑒別試驗的條件及方法驗證 39 （五）鑒別方法的驗證 ? 專屬性 : 是指其他成分（其他藥物成分、雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）存在的情況的下，采用的鑒別方法也能正確地鑒別出被測物質(zhì)的特性。 NMR技術(shù)已在 BP和 USP中用于藥物的鑒別。 ? 一般鑒別試驗依據(jù)某類藥物共同的特點，區(qū)別不同類藥物。 ? 鑒別試驗用方法僅用于證實貯藏在有標簽容器中的藥物是否為其所標示的藥物，而非對未知物的定性。 一般鑒別試驗 有機藥物 典型的官能團反應(yīng) 無機藥物 陰離子、陽離子 《中國藥典》 2022附錄收載一般鑒別試驗 ： 丙二酰脲類 、 托烷生物堿類 、 芳香第一胺類 有機氟化物類 、 有機酸鹽 無機酸鹽 (Cl 、 SO42 、 NO3) 無機金屬鹽類 （ Na+, K+, Ca2+, Ba2+, Li+, Fe3+ , Al3+ , Zn2+,Cu 2+, Ag+, Hg2+等 ） 10 ? 一般鑒別試驗 有機氟 氧瓶燃燒 無機氟離子 茜素氟藍 硝酸亞鈰 藍紫色 絡(luò)合物 堿液吸收 11 2. 有機酸鹽 (1) 水楊酸鹽 水楊酸 + FeCl3 紅色配位化合物 紫色配位化合物 水楊酸鹽 +稀鹽酸 → 水楊酸（白色沉淀） → 溶于醋酸銨 鑒別方法二： 鑒別方法一： (2) 酒石酸鹽 供試品溶液（中性） + 氨制硝酸銀 ? 水浴中 銀鏡 12 供試品 + 稀鹽酸 堿性 ?萘酚試液 橙黃色 到 猩紅色沉淀 類 13 此類生物堿中具有莨菪酸結(jié)構(gòu)， 有 Vitali反應(yīng) , 顯紫色 。 USP多采用對照品法。 （如化學(xué)法中要觀察沉淀、顏色； UV法中 λmax, A, E1%1cm) （二）溶液的溫度 溫度 過高 可使產(chǎn)物分解，導(dǎo)致顏色變淺，沉淀溶解，甚至觀察 不到結(jié)果，故試驗中應(yīng)注意溫度的控制。 ? 而 不是 對未知物進行定性分析。 在鑒別試驗中，通常含量測定同時用于鑒別的一種方法。 25 （二）光譜鑒別法 紫外光譜鑒別法 紅外光譜鑒別法 近紅外光譜法