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磷酸果糖鎂中乙醇限量檢查(留存版)

  

【正文】 ,搖勻 ,精密量取 4mL置頂空瓶中 ,密封瓶口 ,作為對(duì)照品溶液。 磷酸果糖鎂中乙醇限量檢查 —— 陳金晶 張彩霞 ?實(shí)驗(yàn)背景 ?實(shí)驗(yàn)?zāi)康? ?實(shí)驗(yàn)原理 ?實(shí)驗(yàn)方法 ?實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ?討論心得 實(shí)驗(yàn)背景 果糖磷酸鎂(簡(jiǎn)稱 FDPMg)為一水合物,是新一代 抗心肌缺血類藥物 。 (對(duì)照品溶液中 乙醇為 500μg/ml, 內(nèi)標(biāo)正丙醇為 500μg/ml) ?定位溶液 :精密量取上述乙醇貯備液 2ml置 100mL量瓶中,加水稀釋,定容至刻度,搖勻( 乙醇為 500μg/ml )。 方法 : 先將對(duì)照品乙醇溶液( 500ug/ml)先稀釋至 5ug/ml,初次考察,根據(jù)檢測(cè)所得圖譜,相應(yīng)地調(diào)整濃度; 結(jié)果 : 當(dāng)進(jìn)樣濃度為 ,信噪比 S/N= 。若兩組實(shí)驗(yàn)所得的峰面積、保留時(shí)間等基本一致,可以將頂空加熱時(shí)間縮短為 15min。在 ,記錄色譜圖。精密量取內(nèi)標(biāo)正丙醇貯備液 1ml(相當(dāng)于 25mg正丙醇) ,加水稀釋至刻度 ,搖勻,定容??赏_發(fā)成為新一代抗心肌缺血類藥物。當(dāng)其它 方法與標(biāo)準(zhǔn)加入法結(jié)果不一致時(shí),以標(biāo)準(zhǔn)加入法為準(zhǔn)。同法對(duì)供試品溶液( 2)進(jìn)行進(jìn)樣分析,重復(fù)進(jìn)樣 3次。 乙醇本身易揮發(fā),因此可考慮將頂空加熱時(shí)間縮短為15min。這是因?yàn)楣嵌姿徭V本身是個(gè)多羥基化合物,極易吸潮,其所含的磷酸酯鍵吸收空氣中的水分而發(fā)生水解反應(yīng),水解產(chǎn)物為游離磷酸鹽、 6磷酸果糖和果糖。 果糖磷酸鎂 ,正丙醇 500μg/ml, 乙醇 500μg/ml 實(shí)驗(yàn)方法 ? 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) ? 乙醇限度檢查 ? 最低檢出限 ? 回收率 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 操作 :取上述對(duì)照品溶液 4mL,置于 20mL頂空進(jìn)樣瓶中,在 。根據(jù)藥典規(guī)定
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