【正文】 作為一名本科生，經(jīng)驗(yàn)缺乏，難免會(huì)有很多不懂的地方，會(huì)出現(xiàn)很多錯(cuò) 誤。具體步驟如下：稱取 ，加入到 20 ml的 無(wú)水乙醇中，在攪拌器上攪拌均勻，靜置片刻，上層清液作為樣品溶液，然后開(kāi)始檢測(cè)。在信噪比為 3時(shí)的檢出限為 μM，線性響應(yīng)為 μM到 μM。因此，本圖 8： 在不同電位下，連續(xù)加入相同濃度的 酪氨酸 到 M的 NaOH 溶液中時(shí)，在修飾電極上得到的電流 時(shí)間曲線。 修飾電極的準(zhǔn)備：分別把 mg的納米 ZnO和 ZnOAg溶解在 1 mL的二次蒸餾水溶液中，超聲波振蕩 2小時(shí)，得到濃度為 2 mg/mL的修飾劑。從 3(b)中可以觀察到晶格條紋 ,經(jīng)測(cè)量后其晶格間距為 nm,對(duì)應(yīng) Ag納米線的(111)晶面。同時(shí) ,將一定量 AgN03溶解于 10 ml的 EG溶液中 ,磁力攪拌至溶解。特點(diǎn)：簡(jiǎn)單，靈敏，無(wú)污染，并且可以保留樣品的完整性，可用于活體生物的分析。大部分的氨基酸在紫外區(qū)域內(nèi)有很少的，甚至沒(méi)有吸收，只有一小部分在紫外區(qū)內(nèi)有吸收，而且吸收光譜嚴(yán)重重疊，所以，對(duì)于大部分的氨基酸不經(jīng)分離而用紫外分光光度法同時(shí)測(cè)量，需要采用一定的數(shù)學(xué)方法 [19]。如以片層形式存在的粘土在橡膠，具有很 好的阻隔性能，表現(xiàn)為良好的阻燃性，氣密性，耐油性和耐油滲透性；納米氧化鋅 /橡膠納米復(fù)合材料在輪胎中的應(yīng)用表明它能夠降低動(dòng)態(tài)生熱。 無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料：近年來(lái)，聚合物無(wú)機(jī)復(fù)合材料的介電性能的研究得到了越來(lái)越多的重視。非晶晶化法操作比較簡(jiǎn)單，在原非晶基體上析出大量納米尺度磁性粒子，提高材料的磁導(dǎo)率，多用于制備磁性納米復(fù)合材料；機(jī)械合金化法的工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本也比較低，基體的成分不受限制，但是在生產(chǎn)的過(guò)程中，納米粒子容易發(fā)生變質(zhì)。所以這種復(fù)合材料中的納米粒子可以是金屬與金屬，陶瓷與金屬，高分子與金屬，陶瓷與陶瓷，陶瓷與高分子，高分子與高分子等等構(gòu)成納米復(fù)合體； 2是 03復(fù)合，即把納米粒子分散到常規(guī)的三維固體中，例如把金屬納米粒子彌散到另一種金屬或合金中，或者放入常規(guī)的陶瓷材料或者聚合物之中，納米陶瓷粒子（氧化物，氮化物）放入常規(guī)的金屬，聚合物，以及陶瓷之中； 3是 02復(fù)合，即把納米粒子分散到二維的薄膜材料之中，這種 02復(fù)合材料又可分為均勻彌散和非均勻彌散兩大類，均勻彌散指納米粒子在薄膜中均勻分布，人們可根據(jù)需要控制 納米粒子的粒徑以及粒間距，非均勻彌散分布指納米粒子隨機(jī)地混亂地分散在薄膜基體中； 4是納米層狀復(fù)合，即由不同材質(zhì)交替形成的組分或者結(jié)構(gòu)交替變化的多層膜，各層膜的厚度均為納米級(jí)，如Ni/Cu多層膜， 32/ OAlAl 納米多層膜等，其中第三種和第四種納米復(fù)合材料可統(tǒng)稱為納米復(fù)合薄膜材料。通過(guò)掃描電鏡和 X射線衍射對(duì) Ag 納米線和納米 ZnOAg 顆粒的形態(tài)與結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。 基于納米復(fù)合材料的獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，優(yōu)越的性質(zhì)，在社會(huì)的各個(gè)領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用前景，并且目前諸多方面已經(jīng)取得了突破性的成就。倘若如 NiCu/ ，Ag/Cu 等這樣的兩種軟金屬，層狀交替復(fù)合成層厚度為納米級(jí)的多層結(jié)構(gòu)時(shí)，材料就會(huì)表現(xiàn)出諸如高的屈服強(qiáng)度和高的彈性模量等優(yōu)異的機(jī)械性能。下文就主要介紹一些具體的納米復(fù)合材料的特性： 由 無(wú)機(jī)納米材料與有機(jī)聚合物復(fù)合而成的有機(jī) /無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料具有無(wú)機(jī)材料、無(wú)機(jī)納米材料、有機(jī)聚合物材料、無(wú)機(jī)填料增強(qiáng)聚合物復(fù)合材料、碳纖維增強(qiáng)聚合物復(fù)合材料等所不具備的一些性能。 納米半導(dǎo)體復(fù)合材料：利用納米半導(dǎo)體復(fù)合 材料特殊的電學(xué)、光學(xué)、力學(xué)、磁學(xué)以及催化性能，可用作光數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器、高速光傳輸器和吸波材料。目前 ,測(cè)定酪氨酸的方法有毛細(xì)管電泳法、熒光分析法、分光光度法、高效液相色譜法、電化學(xué)法等。 氣相色譜，液相色譜，離子色譜法 根據(jù)氨基酸 的汽化速率不同，在液體中的分配系數(shù)不同以及在電極上面的表現(xiàn)，而分別選用這三種色譜分離法。它有兩個(gè)重要的 12 實(shí)驗(yàn)參數(shù)：峰電流之比，峰電位之差。 176。 圖 4： Zn0 微米球及蠕蟲(chóng)狀 Ab/Zn0 的 SEM 圖 :(a) ZnO。 優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件 優(yōu)化電位 外加電壓的大小對(duì)電化學(xué)傳感器有著很大的影響。通過(guò)比較不同濃度的 納米 ZnOAg 修飾劑，我們得到了最佳的修飾劑濃度。容許界限被視為造成177。在對(duì)高聚物 /納米復(fù)合材料的研究中存在的主要問(wèn)題是 :高聚物與納米材Sample Detected (μM) Added (μM) Found (μM) Recovery (%) (%) 1 2 表 1：在左甲狀腺素鈉片樣品中檢測(cè)酪氨酸， n=3 25 料的分散缺乏專業(yè)設(shè)備 ,用傳統(tǒng)的設(shè)備往往使納米粒子得不到良好的分散 ,同時(shí)高聚物表面處理有時(shí)還不夠理想。再次感謝所有幫助我、支持我的老師、同學(xué)、家人以及朋友們！ 。實(shí)驗(yàn)所提到的合成方法和電化學(xué)傳感技術(shù)為檢測(cè)酪氨酸提供了一種新的方法和依據(jù)，而且還可以應(yīng)用到實(shí)際樣品中。結(jié)果顯示，在 30天后的催化電流響應(yīng)維持在初始值的 %以上，著反映了修飾碳糊電極良好的穩(wěn)定性。最佳修飾劑濃度為 1mg/ml。 為了進(jìn)一步展示納米 ZnOAg良好的電催化性質(zhì)，我們還比較了裸碳糊電極和修飾碳糊電極對(duì) 25 μM 酪氨酸 的電流相應(yīng)情況，如圖 8所示。當(dāng)加入 mg Ag 納米線 ,所得 Ag/ZnO 的形狀為蠕蟲(chóng)狀 (見(jiàn)圖 4(b)),尺寸均勻 ,直徑大約為 200 nm600 nm,長(zhǎng)為幾微米。所有的檢測(cè)峰都能與 Ag標(biāo)準(zhǔn) XRD圖譜 (JCPDS card )對(duì)應(yīng) ,而且看不到任何雜質(zhì)峰，這說(shuō)明合成的 Ag納米線是一種高純度物質(zhì)。 實(shí)驗(yàn)方法 循環(huán)伏安法 循環(huán)伏安法 (Cyclic Voltammetry)是一種常用的 電化學(xué) 研究方法。分離之后可以通過(guò)紫外光熒光檢測(cè)。酪氨酸是芳香族氨基酸的一種，芳香族氨基酸的代謝情況在肝、腎、神經(jīng)精神疾病等疾病診斷中有重大意義，而且在多種疾病的診斷治療和病因?qū)W研究上十分關(guān)鍵因此定量分析血液中的芳香族氨基酸不僅在蛋白質(zhì)化學(xué)和 評(píng)價(jià)病人的營(yíng)養(yǎng)狀況方面十分重要 ,。此外，它也可以作為有機(jī) 無(wú)機(jī)復(fù)合填料，應(yīng)用于磁性塑料和磁性橡膠領(lǐng)域 [15, 16]。 各種制備 技術(shù)有各自的好處和缺陷，所以在選用制備方法的時(shí)候，多根據(jù)所需的原料的性質(zhì)，以及產(chǎn)物的一些基本性能來(lái)選取。由于其對(duì)于材料表面的改性與防護(hù)，在光學(xué)，電學(xué)，催化學(xué)等各個(gè)方面都有著顯著的潛力和廣泛的應(yīng)用，已經(jīng)得到了全球各國(guó)的研究人員的親睞和大量的研究。由于具有其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征，例如納米晶粒，高濃度界面，因此而擁有的小尺寸效應(yīng)，量子 尺寸效應(yīng)，量子隧道效應(yīng)，表面界面效應(yīng)，使得納米材料表現(xiàn)出的一系列與常規(guī)材料有著本質(zhì)差異的理化及力學(xué)性能，因而得到了各個(gè)國(guó)家政府和科學(xué)研究人員們的廣泛關(guān)注，使得納米材料的研究成為目前材料科學(xué)研究的熱點(diǎn)，并取得了一定的成果 [13]。傳感器 對(duì)酪氨酸的氧化表現(xiàn)出了靈敏度高 （ μAmM1cm2),檢出限低 （ μM） 和線性范圍寬（線性范圍從 μM 到 mM） 等特點(diǎn)。將不同成分的納米顆粒進(jìn)行均勻或者不均勻的摻合，分散，可 以大大改善原有材料的性質(zhì)，使新材料同時(shí)擁有兩者或者更多的優(yōu)點(diǎn)，并且同時(shí)能夠克服原有的不足。 5 對(duì)于 02復(fù)合體系納米薄膜，一般來(lái)說(shuō)，可以通過(guò)兩種方法來(lái)制備。如劉衛(wèi)東等 [17]采用溶膠一凝膠法制備了 BTDA一 ODA聚酞亞胺 /Sio:雜化膜 ,結(jié)果表明 :雜化膜的介電常數(shù)和介電損耗隨 si仇粒子含量的增加而增大 ,隨電場(chǎng)頻率的升高而逐漸降低；隨著電氣技術(shù)的不斷發(fā)展，變頻 調(diào)速的電機(jī)在現(xiàn)代電器工業(yè)中得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，同時(shí)，也對(duì)其中的絕緣部分給予了更高的要求：絕緣不僅應(yīng)該具有良好的機(jī)械性能和耐熱性，而且還要求具有更好的耐電暈性能。納米羥基磷灰石 /殼聚糖復(fù)合材料課獲得良好的骨誘導(dǎo)性，匹配的降解速率，但仍存在羥基磷灰石與殼聚糖界面的結(jié)合不太理想，粒子分散不均勻、脆性大、力學(xué)性能差等問(wèn)題。對(duì)于酪氨酸的測(cè)定，有人采用了其他的方法，例如三波長(zhǎng)風(fēng)光光度法，雙波長(zhǎng)紫外吸收法等分光光度法。 11 2. 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器 實(shí)驗(yàn)試劑： ；氟摻雜二氧化錫；六亞甲基四胺； 3AgNO （分析純%）； 23 )( NOZn （分析純 %） ； NaOH；石墨粉；石蠟油；酪氨酸；二次蒸餾水。滴加完畢后溶液顏色呈現(xiàn)為黃色或白色 ,說(shuō)明溶液中生成了 SAg2 膠體。其次 ,將約 1 ml 預(yù)先制備好的銀納米線 (PVP濃度為 114mM, AgN03 濃度為 94mM, Naas’s 濃度為 2mM 下 ,在微波功率 400 W 下反應(yīng) 3min)乙醇溶液放入上述混合溶液中攪拌均勻。最后，把修飾好的電極放到紅外燈下烤干。從圖 9看出，在 NaOH濃度為 M時(shí)，電流的響應(yīng)最大。插圖：低濃度下的響應(yīng)曲線的放大圖。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)定量測(cè)定左甲狀腺素鈉片樣品，表 3表 示該酪氨酸傳感器在實(shí)際樣品檢測(cè)中是有效果的。她用她淵博的專業(yè)知識(shí)，為我解決了很多實(shí)驗(yàn)當(dāng)中的難題，讓我對(duì)這次畢設(shè)實(shí)驗(yàn)更加有信心，有決心。在這次畢設(shè)完成過(guò)程中，我要對(duì)很多人獻(xiàn)上我真摯的感謝，因?yàn)樵谒麄兊闹笇?dǎo)和幫助下，我才能順利地完成這次畢設(shè)實(shí)驗(yàn)。 圖 12：在 電位下，納米 ZnOAg 修飾碳糊電極在含有不同濃度酪氨酸的NaOH 溶液中（ ） 的標(biāo)準(zhǔn)曲線。如圖 9和 10. 制作過(guò)程：在不斷攪拌的 M的 NaOH中，不斷加入 酪氨酸 ，實(shí)驗(yàn)表明修飾電極的響應(yīng)快速，而且最大穩(wěn)態(tài)電流可以在 2s內(nèi)獲得。 圖 :7：在 電位下，在 M 的 NaOH 中，連續(xù)加入 25 μM 酪氨酸 （ a） 在裸電極上和（ b）在納米 ZnOAg 修飾電極上的時(shí)間電流曲線 19 綜上所述，在后續(xù)試驗(yàn)中選擇 + 為最佳應(yīng)用電位。接著從尾部把一根銅絲插到玻璃管中，并壓實(shí)，以便于建立連接。 14 圖 3為 Ag納米線的 TEM圖及 HRTEM圖。 納米 Ag 及納米 ZnO 包 Ag 的制備及表征 Ag 納米線的制備 首先 ,制備 10 ml 一定濃度的 SN2 的 EG溶液。 電化學(xué)法 電化學(xué)分析法是建立在不同的氨基酸在電極上面的電化學(xué)性質(zhì)不同而進(jìn)行測(cè)定的一種儀器分析方法。特點(diǎn)：這種方法的準(zhǔn)確度稍高，但操作步驟復(fù)雜，試劑耗量多，測(cè)定周期長(zhǎng)，并且選擇性差。例如，納米 Fe、 Ni與 32OFe?? 混合輕燒結(jié)體，可替代貴金屬而作為汽車尾氣純凈的催化劑，由此可以看出，納米催化復(fù)合材料必將是未來(lái)的主要的