【正文】 五、分析方法 1. 點分析 將電子探針固定在試樣感興趣的點上，進行定性或定量分析。 對細顆粒的粉體分析時，特別是對團聚體粉體形貌觀察時，需將粉體用酒精或水在超聲波機內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。 電子束轟擊試樣時，只有 %左右的能量轉(zhuǎn)變成 X 射線， 其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能，熱能使試樣轟擊點溫度升高，Castaing用如下公式表示溫升△ T(K): 式中： Vo(kV)為加速電壓， i(μ A)為探針電流， d(μ m)為電子束直徑， k 為材料熱導率 (Wcm1k1)。 （ 4） 電子計算機 (略） （ 5）掃描顯示系統(tǒng) 掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（ CRT） 進行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及 X 射線等信號，經(jīng)過探測器及信號處理系統(tǒng)后，送到 CRT 顯示圖像或照相紀錄圖像。 能譜儀結構框圖 探測器輸出的電壓脈沖高度，由電子－空穴對的數(shù)目 N 決定，由于電壓脈沖信號非常小，為了降低噪音，探測器用液氮冷卻，然后用前置放大器對信號放大，放大后的信號進入多道脈沖高度分析器， 把不同能量的 X射線光子分開來，并在輸出設備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù) — 脈沖高度曲線，縱坐標是脈沖數(shù)，即入射 X 射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關，橫坐標為脈沖高度，與元素種類有關，這樣就可以測出 X 射線光子的能量和強度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀 (EDS)， 簡稱能譜儀。 （ b）電磁透鏡 電磁透鏡分會聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會聚透鏡，會聚透鏡一般分兩級，是把電子槍形成的 10μ m－ 100μ m 的交叉點縮小 1－ 100 倍后，進入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。 4. 不損壞試樣、分析速度快 現(xiàn)在電子探針均與計算機聯(lián)機，可以連續(xù)自動進行多種方法分析，并自動進行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對含 10個元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在 30min左右可以完成，如果用 EDS 進行定性、定量分析，幾 分種即可完成。 ? 電子探針分析的基本原理早在 1913 年就被Moseley 發(fā)現(xiàn)，但直到 1949 年，法國的 Castaing才用透射電鏡（ TEM） 改裝成一臺電子探針樣機。 式中： ν 為元素的特征 X 射線頻率， Z為原子序數(shù)， K與σ 均為常數(shù)， C為光速。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征 X 射線就能看成具有固定波長的電磁波，不同元素就對應不同的特征 X 射線波長，如果不同 X 射線入射到晶體上，就會產(chǎn)生衍射，根據(jù) Bragg公式： 可以選用已知面間距 d的合適晶體分光，只要測出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射角 2θ ， 就可以求出其波長 λ ， 再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征 X 射線的強度是從波譜儀的探測器 (正比計數(shù)管 )測得。有的能譜探測器用電制冷方法冷卻，使探頭維護更方便。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。 如果試樣表面鍍上 10nm的鋁膜，則 Δ T減少到760K。這可以避免研磨和拋光過程中脫落，同時可以避免拋光物進入試樣孔內(nèi)引起污染。研究發(fā)現(xiàn)，玻璃中 K, Na 等元素在界面附近的變化規(guī)律不同， K, Na離子非常容易擴散到耐火材料內(nèi)部，并進入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，這是引起耐火材料解體的原因之一 3. 面分析 將電子束在試樣表面掃描時，元素在試樣表面的分布能在 CRT 上以亮度分布顯示出來（定性分析） C Al X射線像 1000圖 a 背散射電子成分像 1000 圖 b Mg X射線像 1000圖 圖 a 中的黑色相比基體 ZrO2相的平均原子序數(shù)低，從 b 和 c 圖可以看出， 黑色相富鋁和富鎂，實際上是鎂鋁尖晶石相。金導電膜具有導電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點低，膜厚易控制等優(yōu)點，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后，進行粗磨、細磨及拋