【正文】 ◎按照本法制備水果或蔬菜試驗(yàn)溶液，注入5μL于LC/MS（/MS）中時(shí)。② 本試驗(yàn)方法不能保證能同時(shí)分析附表中所列的全部化合物。殘留物中加入2mL 丙酮：三乙醇胺：正己烷（20：：80）混合溶液溶解。各農(nóng)藥等標(biāo)準(zhǔn)品：標(biāo)明各農(nóng)藥等的純度。④ 乙腈提取液中加入的氯化鈉（10ｇ）過多時(shí)，可以減少，加入足夠飽和的量。此中加入10 mL丙酮，在40℃以下濃縮至1mL 以下，再加入5mL丙酮，除去溶劑。濾紙上的殘留物中加入20 mL乙腈，攪拌均勻后，抽濾。DDEpp39。③ 儀器設(shè)備可以使用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀（GC/MS/MS）。７．確證試驗(yàn)GC/MS確證。茶和啤酒花：。GC/MS 農(nóng)藥等同時(shí)檢測方法（農(nóng)產(chǎn)品）１．分析目標(biāo)化合物參照附表。加20mL水，放置15分鐘。８．測定條件GC/MS 柱：5％苯基甲基硅酮柱，、長30ｍ、。④ 配制磷酸緩沖液時(shí)，可以使用鈉鹽。滴滴依2196318246　　 pp39。合并所得濾液，加入乙腈，準(zhǔn)確至100 mL。將殘留物溶解在甲醇中，準(zhǔn)確至 4mL 作為試驗(yàn)溶液。⑤ 濃縮、完全除去溶劑的操作，用氮?dú)鈿饬髌椒€(wěn)進(jìn)行。4．試驗(yàn)溶液制備方法1）提取方法① 谷類、豆類、種子類 mL水，放置15 分鐘。2）凈化方法在硅膠小柱(500mg) 中，依次注入各5 mL 甲醇、丙酮，舍棄流出液。因化合物間的相互作用而分解等和干擾測定等原因，預(yù)先將測定的化合物合并成組，并有必要驗(yàn)證這些點(diǎn)。GC/MS 農(nóng)藥等同時(shí)檢測方法（畜、水產(chǎn)品）1．分析目標(biāo)化合物肌肉、脂肪、肝臟、腎臟和魚貝類：參照附表1?！蛩镜恼x子和負(fù)離子同時(shí)作為測定離子的農(nóng)藥，以雙方最小值作為測定限。同時(shí)，將保留時(shí)間不同的異構(gòu)體，在化合物名稱欄分別列出。乙腈層中加入無水硫酸鈉脫水，濾去無水硫酸鈉后，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。2．儀器設(shè)備液相色譜—質(zhì)譜儀（LC/MS）或液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC/MS/MS）3．試劑除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。③ 磷酸緩沖液的配制可以使用鈉鹽。柱中注入1）所得的溶液后，注入20 mL 乙腈：甲苯（3：1）混合溶液， 全部溶出液在40℃以下濃縮至1mL 以下。加入50 mL乙腈，攪拌均勻后，抽濾。DDEPp39。由于化合物之間的相互作用而分解及測定的干擾，可預(yù)先對分析目標(biāo)化合物合并成組，并有必要驗(yàn)證這些點(diǎn)。６．定量注入 2μL 試驗(yàn)溶液于 GC/MS 中，根據(jù)5的標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得各農(nóng)藥等的含量。② 水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花水果、蔬菜和草本植物：。２．儀器設(shè)備氣相色譜質(zhì)譜儀（GC/MS）。加入50mL乙腈，均質(zhì)后，抽濾。柱溫：50℃（1分鐘）25℃/分鐘125℃（0分鐘）10℃/分鐘300℃（10分鐘）。⑤ 乙腈提取液中加入的氯化鈉（10g）過多時(shí)，可適當(dāng)減少，加入足夠飽和的量即可。DDT Pp39。取20 mL 提取液，加入10g氯化鈉和20 mL mol/L 磷酸緩沖液（），振蕩10 分鐘，靜置后，舍棄分離的水層。5．制作標(biāo)準(zhǔn)曲線各農(nóng)藥等的標(biāo)準(zhǔn)品先分別配成乙腈溶液，將它們混合后，配制成含各農(nóng)藥等在適當(dāng)濃度范圍的數(shù)個(gè)甲醇溶液。⑥ 根據(jù) LC/MS 或 LC/MS/MS 的靈敏度，用甲醇稀釋試驗(yàn)溶液。加入50 mL 乙腈，攪拌均勻后，抽濾。再注入10 mL 正己烷，舍棄流出液。③乙腈提取液中加入的氯化鈉（10ｇ）過多時(shí)，可以減少，加入足夠飽和的量。奶、蛋和蜂蜜：參照附表2?！驕y定限為將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入LC/MS或LC/MS/MS中所得的S/N＝10的值，對于LC/MS/MS按2個(gè)機(jī)關(guān)所得值中小的值表示；對于LC/MS按1個(gè)機(jī)關(guān)所得值表示。規(guī)定的品種中，如有不適用本方法的代謝物等的化合物時(shí)，應(yīng)注意。取20 mL 提取液，加入10g氯化鈉和20 mL mol/L鹽酸溶液，振蕩，靜置后，舍棄分離的水層。LC/MS 農(nóng)藥等同時(shí)檢測方法II（農(nóng)產(chǎn)品）1．分析目標(biāo)化合物參照附表。因化合物間的相互作用而分解等和干擾測定等原因，預(yù)先將分析的化合物合并成組，并有必要驗(yàn)證這些點(diǎn)。2）凈化方法在石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅膠層疊小柱(500mg/500mg) 中，注入10 mL 乙腈：甲苯（3：1）混合溶液，舍棄流出液。4．試驗(yàn)溶液制備方法1）提取方法① 谷類、豆類和種子類 mL水，放置15 分鐘。滴滴滴2289237235178165 pp39。② 本試驗(yàn)方法不能保證同時(shí)進(jìn)行測定附表中所列的所有化合物。分別取2μL注入GC/MS，以峰高法或峰面積法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。殘留物中加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。３．試劑除下所試劑外，使用附錄2所列試劑。收取濾紙上的殘留物再加20mL乙腈，均質(zhì)后，抽濾。進(jìn)樣器溫度：250℃。⑥ 濃縮、除去溶劑操作，用氮?dú)鈿饬髌椒€(wěn)進(jìn)行。DDT pp39。在十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱（1,000 mg）中，注入10 mL乙腈，舍棄流出液。分別注入 5μL 于 LC/MS 或 LC/MS/MS 中，用峰高法或峰面積法制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。⑦ 由于有在甲醇溶液中特別不穩(wěn)定的農(nóng)藥等，試驗(yàn)溶液制備后迅速測定。濾紙上的殘留物中加入20 mL乙腈，攪拌均勻后，抽濾。柱中注入1）所得的溶液后，注入10 mL丙酮：三乙醇胺：正己烷（20：：80）混合溶液，舍棄流出液。另外，對極性大的農(nóng)藥，要充分振蕩使氯化鈉溶解。2．儀器設(shè)備氣相色譜—質(zhì)譜儀（GC/MS）3．試劑除下列試劑外，使用附錄2所列試劑?！?測定離子中黑斜體字表示定量離子，其他為定性離子。2）注意點(diǎn)① 附表是將適用本方法的化合物按照五十音符的順序表示的。合并所得濾液，加入乙腈，準(zhǔn)確至100 mL?！虬凑毡痉ㄖ苽渌蚴卟嗽囼?yàn)溶液，注入5μL于LC/MS（/MS）中時(shí)。② 本試驗(yàn)方法不能保證同時(shí)測定附表中所列的全部化合物。殘留物中加入2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。各農(nóng)藥等標(biāo)準(zhǔn)品：標(biāo)明各農(nóng)藥等的純度標(biāo)準(zhǔn)品。DDDpp39。另外，測定分析中生成的分解物時(shí)，在“分解物”表中標(biāo)記。５．標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作各種農(nóng)藥等標(biāo)準(zhǔn)品分別配成丙酮溶液，將它們混合后，配成數(shù)個(gè)含各農(nóng)藥等在適當(dāng)濃度范圍的丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。柱中注入上述乙腈層，再注入2mL乙腈，收集全部流出液，加無水硫酸鈉脫水，濾去無水硫酸鈉后，濾液在40℃以下濃縮，除去溶劑。 mol/L磷酸緩沖液（）：（K2HPO4）（KH2PO4），加約500 mL水溶解，用１mol/L氫氧化鈉或１mol/，加水至１L。合并所得的濾液，加入乙腈準(zhǔn)確至100mL。載氣：氦氣。⑦ 為了獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果，必要時(shí)采用基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)溶液或使用標(biāo)準(zhǔn)加入法。滴滴涕2373237235212165 3EPN EPN 苯硫磷2484185169157　 4TCMTBTCMTB苯噻氰2162180　　　 5XMCXMC滅除威1563122　　　 6アクリナトリンAcrinathrin氟丙菊酯2613289208181　 7アザコナゾールAzaconazole氧環(huán)唑2216217173　　 8アジンホスメチルAzinphosmethy甲基谷硫磷2572160132　　 9アセタミプリドAcetamiprid吡蟲清2452166152　　 10アセトクロールAcetochlor乙草胺1882233223146　 11アトラジンAtrazine莠去津1755215200　　 12アニロホスAnilofos莎稗磷2512226125　　 13アメトリンAmetryn莠滅凈1916227212　　 14アラクロールAlachlor甲草胺1898188160　　 15アルドリン及びディルドリンAldrin and dieldrin**艾氏劑和狄氏劑1998293265263261 16イサゾホスIsazophos氯唑磷1815285257172161 17イソキサジフェンエチルIsoxadifenethyl雙苯惡唑酸2328294222204　 18イソキサチオンIsoxathion惡唑磷2234313285177105 19イソフェンホスIsofenphos異柳磷2064255213121　 イソフェンホスオキソンIsofenphosoxon氧異柳磷1998229201　　 序號日文名英文名中文名保留時(shí)間監(jiān)測離子測定限ng20イソプロカルブIsoprocarb異丙威1538263136125121 21イソプロチオランIsoprothiolane稻瘟靈2177204290231118 22イプロベンホスIprobenfos丙基喜樂松184524620491　 23イマザメタベンズメチルエステル（異性體1）Imazamethabenz methyl ester甲基咪草酯I2160256214187　 イマザメタベンズメチルエステル（異性體2）Imazamethabenz methyl ester甲基咪草酯II2164256214187　 24イミベンコナゾールImibenconazole亞胺唑3187253250125　 イミベンコナゾール脫ベンジル體Imibenconazole脫benzil去芐亞胺唑2210270235　　 25ウニコナゾールP Uniconazole p單克素2193234165131　 26エスプロカルブEsprocarb戊草丹1965222162　　 27エタルフルラリンEthalfluralin丁氟消草1648276316　　 28エチオンエチオンEthion乙硫磷2281231153　　 29エディフェンホスEdiphenphos敵瘟磷2356310173　　 30エトキサゾールEtoxazole乙螨唑2489330300204141 31エトフェンプロックスEtofenprox醚菊酯2870376183163　 32エトフメセートEthofumesate乙呋草黃1953286207161　 33エトプロホスEthoprophos丙線磷1641200158139　 34エトリムホスEtrimfos/etrimphos氧嘧啶磷/乙嘧啶磷1824292277181　 35αエンドスルファンαendosulfanα硫丹2152241195　　 βエンドスルファンβendosulfanβ硫丹2281241237195　 36エンドリンEndrin**異狄氏劑2262345317281263 序號日文名英文名中文名保留時(shí)間監(jiān)測離子測定限ng37オキサジアゾンOxadiazon惡草酮2189258302175　 38オキサジキシルOxadixyl惡霜靈2280163132　　 39オキシフルオルフェンOxyfluorfen乙氧氟草醚2198302300331252 40オメトエートOmethoate氧化樂果1596156141110　 41オリザリンOryzalin氨磺樂靈2667317275　　 42カズサホスCazusaphos/kazusaphos硫線磷1692213270159158 43カフェンストロールCafenstrol苯酮唑2767100188119　 44カルフェントラゾンエチルCarfentrazoneethyl氟酮唑草2327312330340　 45カルボキシンCarboxin萎銹靈2211143235225