【正文】 煅燒及燒結(jié)條件的控制是控制產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。通過(guò)研究，找出降溫速度與產(chǎn)品產(chǎn)生龜裂的平衡點(diǎn)，然后快速降溫。在保溫過(guò)程中，要形成期望的鐵氧體成分，必須達(dá)到組成鐵氧體的金屬氧化物成分生成的溫度和氣氛條件；而在冷卻過(guò)程中，必須保證這些氧化物存在的溫度與氣氛的平衡，即隨著溫度的下降，氣氛中的氧氣含量也必須同步降低，否則，就不能將高溫形成的鐵氧體成分保持至常溫。燒結(jié)溫度過(guò)低，晶體生長(zhǎng)不充分，晶粒過(guò)細(xì)，晶界較厚，氣孔分散于晶粒內(nèi)部，對(duì)疇壁位移阻滯較嚴(yán)重，因而其起始磁導(dǎo)率和燒結(jié)密度較低，但由于晶界厚，其晶界電阻率較大，故高頻下渦流損耗低；隨著燒結(jié)溫度的升高，晶粒逐漸長(zhǎng)大并變得均勻，晶界變薄，氣孔率逐漸被排除，起始磁導(dǎo)率和燒結(jié)密度逐漸增大。成型坯件密度尤為重要，坯件密度不均勻，會(huì)導(dǎo)致燒結(jié)產(chǎn)品出現(xiàn)開(kāi)裂、起層、變形等缺陷。添加了鈦離子的高導(dǎo)鐵氧體，其結(jié)構(gòu)和磁性能更鞏固了，因?yàn)?Ti4+離子和 Fe2+離子配對(duì)并占據(jù)了水晶格的八面體位置。如下圖：圖 2—1 磁導(dǎo)率與 MnZn 鐵氧體組成的關(guān)系 粉料的制備制粉是錳鋅鐵氧體生產(chǎn)中一個(gè)相當(dāng)重要的工序，它分干法和濕法兩種：干法是將氧化物原料直接球磨混合，經(jīng)成型和高溫?zé)Y(jié)制成鐵氧體，該方法工藝簡(jiǎn)單配方準(zhǔn)確，但燒結(jié)活性和混合均勻性受到限制，從而制約了其材料性能的完善。從 MnZn 鐵氧體的三相組成成分相圖可知當(dāng) Fe2O3含量大于50％時(shí)，其磁滯伸縮系數(shù)是正值和鐵氧體其他部分的負(fù)值起局部抵消作用，使鐵氧體的磁滯伸縮系數(shù) λs 具有較低的值。原料經(jīng)過(guò)混合、粉粹過(guò)程后，顆粒表面能大幅度提高，顆粒表層處于高能量的介穩(wěn)狀態(tài)。 晶體結(jié)構(gòu)MnZn 鐵氧體屬于混合型尖晶石結(jié)構(gòu)，因此，其晶體結(jié)構(gòu)的每一個(gè)晶胞內(nèi)有 8 個(gè)鐵氧體分子，即 24 個(gè)金屬離子和 32 個(gè)氧原子，金屬離子所占據(jù)的位置分為 A 位和 B 位兩種，一個(gè)晶胞中，占 A 位的有 8 個(gè)，占 B 位的有 16 個(gè)。 10報(bào)告時(shí)間 符合要求。所以，很有必要對(duì)高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體材料進(jìn)行探討。1 理論基礎(chǔ) 概述在實(shí)驗(yàn)室，軟磁鐵氧體材料的初始磁導(dǎo)率已經(jīng)突破 40000，但真正用于工業(yè)化生產(chǎn)的性能遠(yuǎn)低于此。B 和 H 的關(guān)系除在真空中和在磁性材料中具有線(xiàn)性關(guān)系外，一般具有非線(xiàn)性關(guān)系，如下圖磁滯回線(xiàn)性特性： 圖 1—2 磁滯回線(xiàn) 損耗角正切 tgδ 和品質(zhì)因素 Q 品質(zhì)因素 Q 是損耗角正切 tgδ 的倒數(shù)。實(shí)際生產(chǎn)中必須嚴(yán)格控制成分偏移，成分的微小偏移都可能對(duì)錳鋅鐵氧體材料性能產(chǎn)生很大影響。同時(shí)，原材料的純度、雜質(zhì)及活性對(duì)鐵氧體材料的工藝和性能有很大的影響。是一種較好的制備超微粉的方法。具體工藝工藝步驟如下：按 m（Fe 2O3）：m（MnO）:m(ZnO) =:: 稱(chēng)量并混合，采用振動(dòng)球磨機(jī)混合 25 分鐘，得到紅色固體混合物，該混合物進(jìn)料量為 2~5Kg/分鐘。為了彌補(bǔ)干壓成型的缺陷，可采用等靜壓方式壓制，特別是對(duì)磁頭材料大部分都采用此種方式壓制。通過(guò)實(shí)驗(yàn)表明，隨著燒結(jié)溫度的不斷升高，樣品的損耗先降后升，這樣損耗隨著燒結(jié)溫度的升高出現(xiàn)了一個(gè)最小值。（2）燒結(jié)中期，晶粒開(kāi)始形成并成長(zhǎng)，同時(shí)晶粒由于大小不一致且不均勻，引起晶界上的能量不平衡，在表面能的作用下，較大晶粒開(kāi)始吞并較小晶粒，使其晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，故不能再繼續(xù)升溫，而是延長(zhǎng)保溫時(shí)間，讓晶粒均勻化。所以，磨加工工藝講究平、穩(wěn)兩字。參考文獻(xiàn)［1］ 任新民、王志敏,鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)(上).重慶大學(xué)出版社；2022 .［2］ 任新民、王志敏,鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)(下).重慶大學(xué)出版社；2022 .［3］ 張?jiān)瞥?（大專(zhuān)版） ；2022 .［4］ 劉九皋，高性能 MnZn 鐵氧體材料現(xiàn)狀與分析[J].2022 .［5］ 彭虎，波燒結(jié)高磁導(dǎo)率 MnZn 鐵氧體材料的研究：磁性材料及器件：.［6］ Chiba Tatsuya，Low2loss Oxide Magic Material[P]..［7］ 陳國(guó)華, 21 世紀(jì)軟磁鐵氧體材料和元件發(fā)展趨勢(shì).[J ].Magn Mater Devices，2022，32(4):34［8］ 李自強(qiáng),李春,何良惠,[J].四川聯(lián)合大學(xué)學(xué)報(bào),1997,1(5):232.［9］ 李伯光,尹光福,查忠勇, Mn Zn 鐵氧體粉料可連續(xù)化生產(chǎn)新工藝[J].有色金屬,1999,51(3):89.［10］ 王長(zhǎng)振,譚維,周甘宇,等。如果需要加工兩面的產(chǎn)品，先磨一面，要給另一面留 ～的加工余量。 常規(guī)工藝與新工藝的比較在常規(guī)工藝的燒結(jié)中存在以下難點(diǎn)：（1）燒結(jié)初期，氣孔細(xì)小且均勻密布于界面上，而且多數(shù)是封閉的氣孔，呈不規(guī)則的多面體，隨著溫度的升高，氣孔表面逐漸接近于球形，表面能變小，氣孔更穩(wěn)定；同時(shí)氣孔中的氣體隨著溫度升高壓力增大，小氣孔的壓力相對(duì)較大，則逐漸遷移到較大的氣孔中，當(dāng)然也可能向晶粒內(nèi)部擴(kuò)散。 燒結(jié)溫度高磁導(dǎo)率材料的燒結(jié)溫度一般在 1400℃左右，個(gè)別超過(guò) 1450℃，晶粒生長(zhǎng)過(guò)大，產(chǎn)品性能難以提高。我們知道，生坯密度的原料混合 球磨 脫水制備 攪拌碎粒 造粒 二次干燥 混合整粒成型 燒結(jié) 磨加工 成品檢測(cè)分選大小和均勻性及氣孔率都對(duì)產(chǎn)品的磁導(dǎo)率有很大的影響。所以摻雜是改善和提高材料性能的有效措施。與共沉淀法相比，該法合成的納米粉體僅在燒結(jié)時(shí)才出現(xiàn)團(tuán)聚，且在不高的溫度(700～800℃)晶化完全。增加 Fe2O3含量主要提高 Bs 和 Tc，但 Q 值下降。表 2—1 高性能高質(zhì)量錳鋅鐵氧體對(duì)原料的要求雜質(zhì)原料 SiO2 Na2O/K2O CaO 其他 總雜質(zhì)Fe2O3 Mn3O4 ZnO 光譜純≤≤ 配方的選擇配方是生產(chǎn)高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體材料的關(guān)鍵。常用符號(hào) μi 表示，它等于磁介質(zhì)中磁感應(yīng)強(qiáng)度 B 與磁場(chǎng)強(qiáng)度 H 之比，即 μi=B/H，也就是說(shuō)，在某一磁場(chǎng)強(qiáng)度下的磁導(dǎo)率與該磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的磁化曲線(xiàn)上的點(diǎn)的斜率成正比，斜率越大，磁導(dǎo)率越高。國(guó)內(nèi)錳鋅高磁導(dǎo)率鐵氧體年產(chǎn)約 6 萬(wàn)噸，μ i 達(dá)到 10000 至 12022 以上的材料約占 30%，其中 μi 為12022 至 15000 的材料不足 10%，15000 以上材料不足 3% 。在電子電路寬變壓器、ISDN、LAN、WAN 和背景照明等領(lǐng)域的脈沖變壓器中，需要大量性能優(yōu)良的高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體材料。本文對(duì)制備高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體的配方組成、制料方法、和燒結(jié)工藝等關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行探討，分析了其中一些難題，并制備出磁導(dǎo)率為18000 的錳鋅鐵氧體。因此，晶胞中還用許多空位，這些空位為鐵氧體摻雜、改善性能提供了條件。其實(shí)，對(duì)于鐵氧體原料的生產(chǎn)，并不是越細(xì)越好，平均粒度的大小有一個(gè)相對(duì)的范圍，在這個(gè)范圍內(nèi)，粒度越細(xì)越好，超出了這個(gè)范圍，原料太細(xì)，不但活性不是很好，而且有可能還會(huì)產(chǎn)生一系列的不利影響。在實(shí)際研究過(guò)程中，成分的選擇有所側(cè)重，過(guò)量的 Fe2O3在燒結(jié)時(shí)形成 Fe2O4除了起著降低鐵氧體的 K1值之外，還可以提高 Bs 和 Tc。 溶膠一凝膠法是 20 世紀(jì) 90 年代興起的一種新的濕化學(xué)合成方法，被廣泛的應(yīng)用于各種無(wú)機(jī)功能材料的合成當(dāng)中。Ca2+半徑較大，常富于晶界，生成非晶質(zhì)的中間相，從而增進(jìn)晶界電阻，降低損耗，提高 Q 值。操作人員的要求都比較高。而微波燒結(jié)則是利用錳鋅鐵氧體所具有的良好的吸波能力，在高頻電磁場(chǎng)中，通過(guò)其介質(zhì)損耗和磁損耗，將微波能轉(zhuǎn)化為熱能而進(jìn)行燒結(jié)。在氧含量較低的氣氛下，未發(fā)現(xiàn) Mn2+氧化，只有在氧含量較高時(shí)，才發(fā)現(xiàn) Mn2+氧化成 Mn3+，生成 Mn2O3 的化學(xué)反應(yīng)。在企業(yè)生產(chǎn)中，燒結(jié)后的磁芯