【正文】 外貌的方法，顯微鏡是主要的材料分析手段之一。 C － CO 346－ 420176。 57 差示掃描量熱儀 58 典型的 DSC曲線 差示掃描量熱測(cè)定時(shí)記錄的譜圖稱之為 DSC曲線， 其縱坐標(biāo)是試樣與參比物的功率差 dH/dt， 也稱作熱 流率，單位為毫瓦 (mW)， 代表試樣放熱或吸熱的速度。 53 當(dāng)試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時(shí)，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而在相應(yīng)的差熱曲線上得到放熱或吸熱峰。以物質(zhì)的質(zhì)量變化速率 dm/dt對(duì)溫度 T作圖，所得的曲線。 44 凡是與熱現(xiàn)象有關(guān)的任何物理和化學(xué)變化都可以采取熱分析方法進(jìn)行研究。 被動(dòng)式（無激發(fā)源式材料測(cè)試方法） 材料測(cè)試方法的概念與分類 9 8/24/2022 4:00 AM 材料微觀分析技術(shù)緒論 宏觀上的性能測(cè)試和微觀上的組成與結(jié)構(gòu)表征，這兩個(gè)方面構(gòu)成了材料的檢測(cè)評(píng)價(jià)技術(shù) 材料設(shè)計(jì)的重要依據(jù)來源于對(duì)材料的微觀組成和結(jié)構(gòu)分析 材料制備的實(shí)際效果必須通過材料微觀分析的檢驗(yàn) 材料科學(xué)的進(jìn)展極大地依賴于對(duì)材料進(jìn)行微觀分析表征的技術(shù)水平 材料研究與微觀分析技術(shù) 10 8/24/2022 4:00 AM 回顧材料研究的四大要素 ？ 現(xiàn)代材料科學(xué)的發(fā)展在很大程度上依賴對(duì)材料性能和其成分結(jié)構(gòu)及微觀組織關(guān)系的理解 合成與加工 固 有 性 質(zhì) 使用性能 結(jié) 構(gòu) 和 成 分 11 8/24/2022 4:00 AM 材料的性質(zhì) 物 理 性 質(zhì) 力 學(xué) 性 質(zhì) 化 學(xué) 性 質(zhì) 化學(xué)組成 微觀結(jié)構(gòu)相結(jié)構(gòu) 晶粒尺寸及分布 耐腐蝕性 雜質(zhì)含量 結(jié)晶度分子量及分布 立體結(jié)構(gòu) 晶體結(jié)構(gòu)空隙度 熔點(diǎn) 熱性質(zhì) 磁性質(zhì) 光學(xué)性質(zhì) 電學(xué)性質(zhì) 重力性質(zhì) 拉伸性 韌性 延展性 疲勞度 硬度 蠕變性 延伸性 抗沖擊性 壓縮性 動(dòng)態(tài)力學(xué)性質(zhì) 模量 12 8/24/2022 4:00 AM 結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系 傳統(tǒng)的 “ 炒菜 ” 法 電子結(jié)構(gòu)，原子結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵決定了材料的固有性質(zhì) 新材料 開發(fā)方法 材料設(shè)計(jì) 發(fā)展方向 所謂材料設(shè)計(jì)，就是根據(jù)對(duì)材料的組成、微結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的認(rèn)識(shí) （“炒菜”經(jīng)驗(yàn)＋材料微觀分析） ，按指定性能“定做”新材料，按生產(chǎn)要求“設(shè)計(jì)”最佳的制備和加工方法 。 42 下面就較常用的幾種材料表征方法向大家介紹 ? 同步輻射光源 ? 熱分析 ? 透射電子顯微鏡 ? 掃描電子顯微鏡 ? X射線衍射儀 ? X射線光電子能譜 ? 衰減全反射 紅外光譜 43 第一節(jié) 熱分析技術(shù) 什么是熱分析技術(shù)？ 熱分析： 在 程序控制溫度 條件下，測(cè)量材料物理性質(zhì)與溫度之間關(guān)系的一種技術(shù)。 熱分析技術(shù)的應(yīng)用 45 ? 熱重法 (TG) ? 差熱分析（ DTA） ? 差示掃描量熱法（ DSC） 46 一、 熱重法 (TG) 在程序控制溫度條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。由于 DTG曲線上的峰面積與樣品的失重成正比，因此可以從 DTG的峰面積計(jì)算出樣品的失重量 。有些材料常具有比較復(fù)雜的DTA曲線，雖然有時(shí)不能對(duì) DTA曲線上所有的峰作出解釋，但是它們像 “ 指紋 ” 一樣表征著材料的種類。 ? 曲線離開基線的位移，代表樣品吸熱或放熱的速率，正峰為放熱，負(fù)峰為吸熱 。 典型的 DTA曲線和 DSC曲線 62 63 100 2 0 0 3 0 0 4 0 0 5 0 0 6 0 0 700 . 800 T/℃ C a C2O4 電子顯微鏡具有更高的分辨率，能得到材料的立體表面形態(tài)圖像、結(jié)晶現(xiàn)象。 二次電子 ：用于觀察 物質(zhì) 表面微觀 形貌。 在一個(gè)原子系統(tǒng)中所有電子的散射波都可以近似地看作是由原子中心發(fā)出的，因此，可以把晶體中每個(gè)原子都看成是一個(gè)新波源。 86 根據(jù)研究對(duì)象的不同可以分為粉末法和單晶法。 30 40 50 60 70T w o T h e t a ( d e g )x 1 0 ^ 35 . 01 0 . 01 5 . 02 0 . 02 5 . 03 0 . 03 5 . 04 0 . 0Intensity(Counts)( 1 ) [ E 4 7 . r a w ] S C A N : 1 5 . 0 / 8 0 . 0 / 0 . 0 2 / 0 . 1 5 ( s e c ) , C u ( 4 0 k V , 2 5 0 m A ) , I ( m a x ) = 1 2 6 4 4 , 0 3 3 1 0 6 0 7 : 2 6( 2 ) [ S i 0 7 0 1 0 4 1 s . r a w ] S C A N : 2 0 . 0 / 1 0 0 . 0 / 0 . 0 2 / 1 ( s e c ) , C u ( 4 0 k V , 2 5 0 m A ) , I ( m a x ) = 1 2 5 1 9 9 , 0 1 0 5 0 7 0 0 : 2 2P a t t e r n o f A lP a t t e r n o f S i91 目前常用衍射儀法得到衍射圖譜，用 “ 粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì) (JCPDS)” 負(fù)責(zé)編輯出版的 “ 粉末衍射卡片（ PDF卡片） ”進(jìn)行物相分析。 不同材料狀態(tài)以及相應(yīng)的 XRD譜示意圖 98 三、單晶法 X射線衍射分析 單晶 X射線衍射分析的對(duì)象是單晶樣品，一般為直徑 。該方法應(yīng)用范圍廣泛、制樣簡(jiǎn)單、無需前處理、不破壞樣品就可以 直接進(jìn)行紅外分析 , 所測(cè)得的紅外光譜與透射光譜的譜帶位置、形狀完全一致。其中Fe2O3的振動(dòng)頻率低于相應(yīng)的 Cr2O3。確定元素所處的狀態(tài)。 在實(shí)際分析中，采用與標(biāo)準(zhǔn)樣品相比 較的方法來對(duì)元素進(jìn)行定量分析， 精確度可達(dá) 1%2%。 STM還可以操縱單個(gè)原子和分子 119 120 Suspended carbon nanotube being probed by STM 121 STM像 122 量子圍欄 STM圖像 123 the “corral畜欄 STM images from the IBM Almaden Research Center Visualisation Lab 124 高序石墨表面上碳原子的規(guī)則排列的 STM圖 125 原子操縱 126 原子力顯微鏡 AFM ? 原子力顯微鏡 (AFM)，或者掃描力顯微鏡（ SFM） ? 跟所有的掃描探針顯微鏡一樣， AFM使用一個(gè)極細(xì)的探針在樣品表面進(jìn)行光柵掃描，探針是位于一懸臂的末端頂部，該懸臂可對(duì)針尖和樣品間的作用力作出反應(yīng) 127 AFM的像 128 復(fù)習(xí)題 ? 如何系統(tǒng)地對(duì)材料進(jìn)行表征？ ? 一個(gè)只知道是無機(jī)材料構(gòu)成的樣品，如何對(duì)其結(jié)構(gòu)、組成、形貌進(jìn)行合理的分析？ ? 被動(dòng)式分析方法有哪些？ ? 掃描電鏡與透射電鏡的區(qū)別？ ? 元素分析的主要方法有哪些？