【正文】 00T300AW208 T300 單元中的 HCl 蒸發(fā)系統(tǒng) 的 作用 是 ： HCl 的中間存儲和 HCI 的蒸發(fā)，然后 送 至 V1200 單元 進行 再 利 用。 4) 逐漸加熱 HCl解析塔 V9200T300AK110的塔釜液 。335開始 運行 。在 充 入 STC期間 ， 要 開啟氯硅烷凝液輸送泵 V9200T100AP110A/B和控制 器 V9200T100LICSA177。 7) 打開氯硅烷回流槽 V9200T100AB160通向 氫化單元 V1500的閥門 。 2. 氯硅烷精餾單元 T400 的開車 步驟 。 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 20 5) 當氯硅烷精餾塔 V9200T400AK120內(nèi)的溫度 達到 預(yù)定 溫度后， 開始 串 聯(lián)調(diào)節(jié) V9200T400FQRC101和 FQ106。 V9200T100AW100B/C 出 口的蒸汽與來自 HCl 解吸塔塔V9200T300AK110 的 HCl 蒸汽流相連。尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 21 第二級冷凝器 V9200T100AW110A/B 的冷卻介質(zhì)是甲苯，它 的供應(yīng)溫度為 20℃，返回溫度是 15 176。405和 V9200T400FIRC105。 1) 流向氯硅烷冷凝器 V9200T400AW230A/B的 冷卻水仍然保持打開。 氯硅烷精餾單元 T400 1. TCS 精餾單元 T400 的目的是 ： 從塔底部 產(chǎn)品 STC 中， 分離出 TCS 和 DCS。二級冷凝 單元 包含如下設(shè)備： 1) 還原 爐尾氣 冷凝器 V9200T100AW110A 2) 氫化 爐尾氣 冷凝器 V9200T100AW110B 3) 尾氣 凝液罐 V9200T100AB150 4) 冷凝單元的 凝液輸送泵 V9200T100 AP110A/B 5) 旋流分離器 V9200T100AF110A/B 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 19 6) 排空槽 V9200T100AB118 2. T100 冷 凝 單元的開車 步驟 1) 預(yù)冷器 V9200T100AW100A/B/C開始運行。238)的 液位達到預(yù)定 高度 后 ， 溫度計 V9200T300TICA+426開始 控制，液態(tài)氯化氫進入氯化氫 蒸發(fā) 器 200T300AW205。 6) 溫度計 V9200T300TIC411開始 工作 。 2. HCl 解析單元的啟動步驟 1) 關(guān)閉 解析塔 回流罐至氯化氫緩沖槽 V9200T300AB210線路。 在壓縮單元 啟動時， 壓力計 V9200T300PIRCZA177。 9) 在 控制閥 V9200T200UC809下游 的 氫氣 回收 管 線 與 廢氣處理單元 之間 做尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 17 一個 臨時 連 接 ，將氫氣流直接導(dǎo)入廢氣處理單元， 直至 氫氣 將 剩余在吸收塔內(nèi)的氮氣 完全吹出 。 6) V9200T200TIC403 和 V9200T200TIC425開始 運行 ， 并冷卻 STC循環(huán)液 。 氯化氫 吸收單元 T200 1. T200 氯化氫 吸收 單元的目的是 ： 吸收 尾氣中 除氫氣以外所有的組分 ，并提純氫氣。 5) 當 壓縮機吸氣 口 達到 所需 的 5barg壓力 后 ，其中的一 臺 壓縮機開始 運行 。壓縮單元 T100 由 如下設(shè)備組成： 1) 尾氣壓縮機 V9200T100AV100,101和 102 2) 冷卻器 V9200T100AW111,112和 113 3) 壓縮機入口 緩沖 器 V9200T100AB111,113和 115 4) 壓縮機出口 緩沖 器 V9200T100AB112,114和 116 2. 壓縮 機 單元 T100 的啟動 。 2) 關(guān)閉開關(guān)閥 V9200T500US814A和 824A。 15) 關(guān)閉電加熱器 V9200T500GC104， 用常溫 氮氣 進行吹掃 ， 至 到 溫度計顯示每個吸附塔的溫度 都 低于 30176。 9) 開關(guān)閥 V9200T500US804A打開 ,814A和 824A，保持 關(guān)閉 。 1) 開始 向 吸附單元輸送氮氣 。 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 14 16) 繼續(xù)供給 STC， 流量控制器 V9200T300FIRC120開始工作 ， 設(shè)定值不 得大于向尾氣冷凝液罐 V9200T100AB160供料的流 量 。 13) 液位計 V9200T100LICZA177。 此外， 因為在最后 的 步 驟中沖入 1 barg的氫氣，所以 V9200設(shè)備為正壓運行，必須采取 特殊 措施 。202檢 測液位達到預(yù)定值后 ，精餾塔釜液泵V9200T400AP160A/B開始 運行 。 初次需注入的 STC 約需 25m3。 8) 控制 器 V9200T980PIRCA177。 3) V9200T980LICA177。 7) 根據(jù)制冷機組供應(yīng)商的 操作手冊 ，將 冷卻單元 V9200T600GC100,102和103設(shè)置到運行狀態(tài)。制冷機組 T600 包含如下設(shè)備： 1) 制冷機組 V9200T600GC103 (提供冷凍劑 1) 2) 冷凍劑 1泵 V9200T600AP190A/B 3) 用于冷凍劑 1的膨脹罐 V9200T600AB200 4) 制冷機組 V9200T600GC102 (提供冷凍劑 2) 5) 冷凍劑泵 2V9200T600AP200A/B 6) 用于冷凍劑 2的膨脹罐 V9200T600AB190 7) 制冷機組 V9200T600GC100 (提供冷凍劑 3) 8) 冷凍劑 3泵 V9200T600 AP170A/B 9) 用于冷凍劑 3的膨脹罐 V9200T600AB180 2. T600 制冷單元 驟啟動步驟 。 用氮氣置換完所有設(shè)備和管道后，關(guān)閉所有出口閥門，給系統(tǒng)充入氮氣，保持微正壓，防止外界空氣進入。 14) 通知 消防隊、鍋爐房 和所有 供給 尾氣回收系統(tǒng) 操作 物料 的車間 ，這不 局限于工作開始時。這 同樣 也適用于氣流，例如氫氣，加熱 的蒸汽流和工藝氣體。先在設(shè)備的空閑管口連接了一個壓力記錄裝置，然后用氮氣給設(shè)備加壓。 尾氣回收系統(tǒng) 首次啟動 在 啟動之 前， 必須進 行以下 工作，以 保證安全操作 和設(shè)備的 良好運行。 塔 在塔 V9200T300AK110 和 V9200T400AK120 的出料 管線 和進料管線中裝有雙 重 開關(guān) 閥 ，以防止 塔內(nèi)過壓。 安全常規(guī) 應(yīng)該在所有的單獨系統(tǒng)組分和安全設(shè)施通過安全測試 達到技術(shù)要求 后 ，方可尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 9 運行 尾氣回收 單元 。雜質(zhì)為 HCl： %。這類化合物遇水很容易發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生二氧化硅固體。 大部分經(jīng)氫氣過濾器 AF120AB 過濾后，返回至增壓尾氣預(yù)冷器 T200AW120AB及增壓尾氣冷卻器 T200AW121AB冷卻壓縮機出口的混合氣后，一部分回流至尾氣壓縮機 AV100/AV101/AV102 入口補壓，另一部分經(jīng)氫氣緩沖罐 T700AB909，至還原及氫化和三氯氫硅合成工序。 經(jīng)過深冷、除沫以后的還原及氫化反應(yīng)尾氣進入 尾氣壓縮機入口緩沖罐AB111/AB113/AB115，經(jīng)過尾氣壓縮機 AV100/AV101AV102 壓縮升壓至 bar，進入 排 氣 緩 沖 罐 AB112/AB114/AB116 ， 經(jīng) 尾 氣 壓 縮 機 出 口 換 熱 器尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 4 AW111/AW112/AW113 循環(huán)水冷卻后，進入氯化氫吸收系統(tǒng)。這樣經(jīng)過一次部分汽化和部分冷凝，使 氣液兩相中 各組分濃度的改變得到了初步分離。吸收后 得到的富液與前面冷凝下來的氯硅烷 都 進入解析塔。氯化氫冷凝液經(jīng)泵送入氯化氫緩沖罐，經(jīng)氯化氫汽化器加熱汽化后，送至三氯氫硅合成工序循環(huán)使用。 2 工藝技術(shù)規(guī)程 裝置簡介 尾氣回收單元由尾氣冷凝、尾氣壓縮、 HCL 吸收、 HCL 解吸、氯硅烷精餾、吸附、制冷等部分組成。本操作手冊是裝置技術(shù)文件的一部分。 本 操作手冊中所有 的示意圖 只是為了起到說明的作用。一級淋洗是被從氯化氫解析塔底部送來的經(jīng)冷凍降溫的氯硅烷液體在吸收塔塔頂噴淋，二級淋洗是被從氯化氫吸收塔底部送來的經(jīng)冷凍降溫的氯硅烷在吸收塔中 下 部噴淋。塔釜釜液為精制四氯化硅，送至氯硅烷貯存工序。 3）吸附 再生系統(tǒng) 從吸收塔 塔頂 出來的氫氣，進入活性炭吸附塔 塔底 ， 通過吸附塔中的吸附劑活性炭 除去氫氣中殘留的氯硅烷和氯化氫，使氫氣純度更高，吸附塔吸附飽和后，對吸附塔進行切換 ，對飽和的吸附塔再生。 工藝流程說明 尾氣冷凝 和壓縮 系統(tǒng) 來自還原 及氫化工 序的還 原爐反 應(yīng)尾氣進 入還原 氯硅烷 冷卻器T100AW100A，由循環(huán)水冷卻，冷凝下來的氯硅烷進入氯硅烷凝液槽 T100AB110,氣體進入還原氯硅烷冷凝器 T100AW110A，由 60℃的甲苯進行冷卻，氣體經(jīng)除沫器 T100AF110A 進行氣液分離。吸收塔塔釜 富含 HCL 的氯硅烷液體進入 吸收塔進料出料換熱器 1T200AW150/2T200AW151，由來自氯化氫解吸塔塔釜的氯硅烷進行加熱后，進入氯化氫解吸塔 T300AK110 中部，塔釜釜液經(jīng)解吸塔再沸器T300AW210 蒸汽加熱汽化形成上升氣流，與從上部流下來的液體逆向接觸，通過氣液兩相在塔板上的傳質(zhì)、傳熱過程，輕組分（ HCL）從塔頂排出，進入解吸塔冷凝器 T300AW180,由 60℃的甲苯冷卻，不凝氣通過壓力調(diào)節(jié)閥返回冷凝系統(tǒng)的氯硅烷冷凝器 T100AW110B。 本工序所有的安全閥排放的工藝氣體進入尾氣回收工序安全閥排放槽T700AB800，液體進入尾氣回收工序排放地槽 T700AB900，氣體進入冷卻器經(jīng)循環(huán)水冷卻后，液體氯硅烷流回排放地槽，不凝氣體氣體經(jīng)尾氣回收工序尾氣液封罐排放至廢氣和殘液處理工序。 除了這些產(chǎn)物外，還有粗 STC，純度在 %。負責本崗位的開停工和事故處理，確保尾氣壓縮機 的正常運轉(zhuǎn)；做好本崗位工藝設(shè)備及相關(guān)工藝管線巡檢和日常維護工作，特別是加強重點設(shè)備和部位的檢查，嚴格做好交接班制度和數(shù)據(jù)的原始記錄。 內(nèi)管 應(yīng)該鉆入 外 管 內(nèi) 。為防止 充料 過滿，在V9200T100AK100,V9200T300AK110 和 V9200T400AK12 塔的所有進出 料 管線上都有裝有雙執(zhí)行 開關(guān) 閥。 3) 整個廠 區(qū)必須整潔合理，在區(qū)域內(nèi)不得存在任何阻礙人員走動的雜物。萬一顯示出壓力下降，必須查明泄漏，進行修補。 11) 必須檢查配套 的 公用措施（例 如蒸汽，冷卻水，甲苯冷卻液和儀表氣源）是否就位。 基于以上的原因，在 首 次裝料前，必須 用 氮氣徹底 置換尾氣回收系統(tǒng)中殘留尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 11 的空氣和水分。 在裝置 啟動前，必須 先通入氫氣 將 氮氣排除掉 ，然后再 開車。 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 12 2) 3個 冷卻系統(tǒng)（冷凍 系統(tǒng) 1， 2和 3） 放空并 注入適 量 的甲苯 。C 和 20176。205開始運行 。 10) 關(guān)閉換熱器 V9200T300AW210和 V9200T400AW250的進出口 閥門 。 2) 當液位測量儀 V9200T100LICSA177。 6) 停止 向 氯硅烷凝液緩沖罐 V9200T100AB150充入 STC，通過液位測量儀V9200T400LIRCZA177。 11) 液位計 V9200T100LICSA177。 14) 液位 計 V9200T300LIRCZA177。 吸附 單元 T500 1. T500 吸附單元的 作用 是 ， 除掉氫氣內(nèi)含的雜質(zhì) ， 以 便其它 工序的 進一步使 。 4) 關(guān)閉開關(guān)閥 V9200T500US806,816和 826。427開 始 工作。 3. 冷卻 過程 。 5) 流量計 V9200T500TIC413開始 工作。 2) 全部打開流向冷卻器 V9200T100AW111,112和 113的冷卻水 閥門 。 7) 壓力計 V9200T400PIRCZA177。204控制流量。 7) 當 V9200T200TICA177。 12) V9200T200PIRCA177。為此， 要 在 V5500 氯化氫合成與解析塔冷凝器 V9200T300AW180 之間做 一個 臨時 連接 。 2) 打開從 解析塔 回流罐 回 至 氯化氫解析塔 V9200T300AK110線路。 9) 當 HCI解析塔 V9200T300AK110可穩(wěn)定 運行且 塔內(nèi)的溫度恒定 后 ，液位 計V9200T300LIRCA177。200 和 LICSA177。 4) 氯硅烷冷凝器的冷卻時間大約 為 30分鐘 。 在壓縮單元 啟動 過 程 中 ，要 開啟 壓力計V9200T400PIRCZA177。 3) 逐步 加熱 氯硅烷精餾塔 V9200T400AK120的 塔釜液 。 5 尾氣回收 系統(tǒng) 的標準操作 尾氣回收系統(tǒng)是一個連續(xù)運行的單元，由相關(guān)的工藝參數(shù)進行自動控制，下面對本單元進行詳細描述。 氯硅烷凝液槽 V9200T100AB110/150/160 來自 V9200T100AW110A/B， 溶解有 HCl 氯硅烷的冷凝液 ， 在重力作用下流入氯硅烷凝液槽 V9200T100AB110， 隨后由泵 V9200T100A