【正文】 光度法 (Spectrophotometry) 選用 1cm比色皿 (corvette)， 在波長 660nm處 ， 測定標準濁度液吸光度值 。 ? 不適用：測量受 工業(yè)廢水嚴重污 染的水體。 定性描述法 (qualitative description method) 取 100 mL水樣于 250 mL錐形瓶中，檢驗人員依靠自己的嗅覺，分別在 20℃ 和煮沸稍冷后聞其臭，用適當?shù)脑~語描述其臭特征，并按下表劃分的等級報告臭強度。 它由主溫表和輔溫表構(gòu)成。 （三）吸附法 （四）離子交換法 （五）共沉淀法 A、利用吸附作用的共沉淀分離 B、利用生成混晶的共沉淀分離 C、用有機共沉淀劑進行共沉淀分離 (六）其他富集分離預(yù)處理方法 ? （ 1）膜分離方法 ? （ 2）泡沫浮選法 ? （ 3）離心分離法 ? （ 4）紙色譜法和薄層色譜法 等 第五節(jié) 物理性質(zhì)的檢驗 本節(jié)要求： 1）熟練掌握水體各項物理指標： 2）水溫、色度、臭和味道、殘渣、電導率、濁度、透明度、礦化度、氧化還原電位等的檢驗方法原理、適用情況和注意事項。 （二）要求：消解后的水樣應(yīng)清澈、透明、 沉淀。 現(xiàn)已生產(chǎn)多種規(guī)格的污水流量計，測定流量簡便、準 確。測定不溶解性物質(zhì)和油類時水箱 不能充滿容器 。 底質(zhì)能記錄給定水環(huán)境的污染歷史，反映難降解物質(zhì)的積累情況以及水體污染的潛在危險。 三、自動采樣 采用自動采樣器或連續(xù)自動定時采樣器采集。為了解廢水處理效果，可在進出口分別設(shè)置采樣點。 3）條（帶）狀污染區(qū)（滲坑、滲井和堆渣區(qū)的污染物在含水層滲透大地區(qū)及沿河、渠排放的工業(yè)廢水和生活污水） ,宜用網(wǎng)格布點法設(shè)置監(jiān)測井。 （五）結(jié)果表達、質(zhì)量保證及實施進度計劃 二、地下水質(zhì)監(jiān)測方案的制訂 (Implementation of groundwater monitoring project) ? （一）調(diào)查研究和收集資料 ? （二）采樣點的設(shè)置 ? （三）采樣時間和采樣頻率的確定 （一）調(diào)查研究和收集資料 (1)收集、匯總監(jiān)測區(qū)域的水文、地質(zhì)、氣象等方面的有關(guān)資料和以往的監(jiān)測資料。 7） 湖泊 、 水庫 ：設(shè)有專門監(jiān)測站的湖 、 庫 ， 每月采樣不少于 1次 ， 全年不少于 12次 ， 其他湖 、庫每年采樣 2次 ， 枯 、 豐水期各一次 。 流經(jīng)城市或工業(yè)區(qū) ， 污染較重的河流 、 游覽水域 ， 全年采樣不少于 12次 。 3）在湖庫中心，深、淺水區(qū)，滯流區(qū)，不同魚類的回游產(chǎn)卵區(qū)，水生生物經(jīng)濟區(qū)等設(shè)置監(jiān)測斷面。 湖泊、水庫、河口的主要入口和出口 。如水位、水量、流速及流向的變化；降雨量、蒸發(fā)量及歷史上的水情；河寬、河深、河床結(jié)構(gòu)及地質(zhì)狀況等。 （ 2）水質(zhì)污染類型 （ 3）水體自凈 ? 當污染物進入水體后，首先被大量水稀釋，隨后經(jīng)一系列物理、化學和生物變化，其結(jié)果使污染物濃度降低，并發(fā)生質(zhì)的變化。第二章 水和廢水監(jiān)測 目的與要求 1） 清楚水資源及其水質(zhì)污染監(jiān)測的對象、目的、監(jiān)測項目和主要的水質(zhì)監(jiān)測分析方法； 2） 掌握水質(zhì)在物理性質(zhì)、金屬化合物和非金屬無機物、有機化合物監(jiān)測的項目及監(jiān)測方法； 3） 掌握水質(zhì)監(jiān)測方案制訂、水樣采集保存和預(yù)處理以及底質(zhì)監(jiān)測。 例如：工業(yè)廢水、生活污水、其他廢棄物等。水污染可連續(xù)自動監(jiān)測的項目及方法見 表 25 表 21各類分析方法在水質(zhì)監(jiān)測中所占比重 ? 表 24常用水質(zhì)監(jiān)測方法測定項目 表 25水污染可連續(xù)自動監(jiān)測的項目及方法 國外水質(zhì)監(jiān)測方法 五、污染物的形態(tài)分析 ? 污染物的形態(tài)： 化學狀態(tài)、價態(tài)、異構(gòu)狀態(tài) ? 形態(tài)分析方法 : 直接測定法； 分離測定法； 干法； 理論計算法 第二節(jié)水質(zhì)監(jiān)測方案的制訂 (Implementation of Water Monitoring Project) 本節(jié)內(nèi)容： 1）首先介紹水質(zhì)監(jiān)測任務(wù)的總體構(gòu)思和設(shè)計原則 2）然后學習按照不同水體分類的水質(zhì)監(jiān)測方案的制訂原則 3）要求熟練掌握地面水、地下水、水污染源等各種各類水體的監(jiān)測方案的制定原則和方法 監(jiān)測任務(wù)的總體構(gòu)思和設(shè)計（制訂流程） 明確監(jiān)測目的 進行調(diào)查研究 確定監(jiān)測項目 設(shè)計監(jiān)測網(wǎng)點 安排采樣時間和頻率 選定采樣和保存方法 選定分析測定技術(shù) 提出監(jiān)測報告要求 制訂質(zhì)量保證程序、措施和方案的實施計劃 一、 地面水質(zhì)監(jiān)測方案的制訂 (Implementation of Surface Water Monitoring Project) （一）基礎(chǔ)資料收集 （二）監(jiān)測斷面和采樣點的設(shè)置 （三）采樣時間與采樣頻率的確定 （四）采樣及監(jiān)測技術(shù)的選擇 （五）結(jié)果表達、質(zhì)量保證及實施進度計劃 （一）基礎(chǔ)資料收集 (Primary Information Collection) 水體的水文、氣候、地質(zhì)和地貌資料。較大支流匯合口上游和匯合后與干流充分混合處 ，入海河流的河口處，受潮汐影響的河段和嚴重水土流失區(qū)。 2）以各功能區(qū) (如城市和工廠的排污口、飲用水源、風景游覽區(qū)、排灌站等 )為中心，在其輔射線上設(shè)置弧形監(jiān)測斷面。 2） 河流 ：較大水系干流和中 、 小河流全年采樣不少于6次 ， 采樣時間為豐水期 、 枯水期和平水期 ， 每期采樣兩次 。漲潮水樣應(yīng)當在各斷面漲平時采樣 ， 退潮時也應(yīng)當在各斷面退平時采樣 ， 若無條件 ， 小潮期可不采樣 。 詳細內(nèi)容參閱第九章。 2）塊狀污染區(qū)（污灌區(qū)、污養(yǎng)區(qū)及缺乏衛(wèi)生設(shè)施的居民區(qū)），監(jiān)測井設(shè)在地下水流向的平行和垂直方向上。 工業(yè)廢水 （ 3）已有廢水處理設(shè)施的工廠，在處理設(shè)施的排放口布設(shè)采樣點。 二、深層水采樣 可使用專制的深層采水器采集，也可將聚乙烯筒固定在重架上，沉入要求深度采集。 ? 用水樣容器直接采樣時，須用水沖洗 3次，但采油的容器不能沖洗 ? 填寫污水采樣記錄表 四、底質(zhì) (沉積物 )樣品的采集 (Collecting of Sediment Sample) 概述 水、底質(zhì) (sediment)和水生生物組成了一個完整的水環(huán)境體系。 中等水深底泥 如果水域水深小于 3m，可將竹竿粗的一端削成尖頭斜面，插入床底采樣 淺水底泥 當水深小于 ，可用長柄塑料勺直接采集表層底質(zhì) 五、采集水樣注意事項 ※ 測定懸浮物、 pH、溶解氧、 BOD、油類、硫化物、余氯、放射性、微生物等項目需 單獨采樣 ；在測定溶解氧、 BOD和有機污染物等項目的水樣必須充滿容器 ；測定 pH、溶解氧和電導率等項目宜在 現(xiàn)場測定 。 其他方法 用容積法測定污水流量也是一種簡便方法。 Separation) 第四節(jié) 水樣的預(yù)處理 ? 第一節(jié) 水樣的消解 (slaking of water sample ) ? 第二節(jié) 富集與分離(enriching and separation) 一、 水樣的消解 （一）目的：破壞有機物，溶解懸浮性固性， 將各種價態(tài)的欲測元素氧化成單 一高價態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的 無機化合物。固相萃取劑是含 C18或 C腈基、氨基等基團的特殊填料。 水溫度計 顛倒溫度計用于測量深層水溫度，一般裝在采樣器上使用。 (5) 氯：飲用水進行氯消毒時，如用氯過多，亦會產(chǎn)生不愉快的氣味，尤其當水中含有酚時，產(chǎn)生的氯酚臭氣更甚。 ? 適用：較清潔的 地表水及地下水 的測量 (帶黃色調(diào) )。濁度的大小不僅與水體中的顆粒物有關(guān)，而且與其顆粒大小、形狀和表面積有關(guān)。 測定透明度的方法：鉛字法、賽氏盤法、十字法。 ? 一般只用于天然水。 1）熟練掌握水體中主要的有害金屬： 鋁、汞、鎘、鉻、鉛、砷 重金屬的主要測定方法：分光光度法、原子吸收法、陽極溶出伏安法 2）特別是分光光度法和原子吸收法等 GB方法。 ? 元素的存在形態(tài) 金屬有機化合物毒性高于相應(yīng)無機金屬化合物 ? 元素存在的價態(tài) 同一元素的價態(tài)不同，其毒性差別很大。 基態(tài)元素原子蒸氣 吸收信號 共振線 原子吸收及原子熒光光譜法原子吸收光譜法和分析過程原子吸收光譜法的基本原理原子吸收光譜儀原子吸收光譜分析法基態(tài)原子數(shù)與溫度的關(guān)系原子吸收線的輪廓影響譜線變寬的因素光源原子吸收的測量分光儀檢測系統(tǒng)物理干擾及消除標準曲線法標準加入法對光源的要求銳線光源－空心陰極燈（構(gòu)造及工作原理）外光路＋棱鏡（光柵）單色器自然寬度熱變寬碰撞變寬積分吸收峰值吸收及其測量原子化器火焰原子化器非火焰原子化器(石墨爐原子化器、氫化物發(fā)生原子化器）原子吸收光譜分析法的干擾火焰及種類原子化器：霧化器、混合室、燃燒器化學干擾及消除電離干擾及消除光譜干擾及消除單點標準加入法多點標準加入法基本原理原子熒光光譜法原子熒光的類型原子熒光光譜儀定量分析方法熒光強度及其與濃度的關(guān)系熒光猝滅共振熒光非共振熒光敏化原子熒光直躍線熒光階躍線熒光熱助線熒光原子化技術(shù)有： 火焰原子化和非火焰原子化；非火焰原子化包括，電熱原子化、氫化物發(fā)生并原子化、冷原子化等。L其反應(yīng)式為： 雙硫腙 紅色絡(luò)合物 （ GB747087） Pb 測定 ： 在 pH 氰化物的還原介質(zhì)中， Pb2+ 與雙硫腙反應(yīng)生成 淡紅色螯合物 ，其三氯甲烷萃取液在 510nm波長處進行比色測定，可得到 Pb2+ 的含量。這種由于電解時在電極表面的濃度差異而引起的極化現(xiàn)象稱為 濃差極化 。 天然水中含汞量少于 。 最低檢出限 。 鎘中毒產(chǎn)生嘔吐 、 頭痛 、肺氣腫 、 肝 、 腎病等癥狀 。 ? 原子吸收分光光度法測定鋅，靈敏度較高，干擾少，適用于各種水體，此外，還可選用雙硫腙分光光度法飛陽極溶出伏安法或示波極譜法。 一、 酸度和堿度 (Acidity and Alkalinity) 測定方法：酸堿滴定法和電位滴定法。 引起堿度的污染源主要是造紙、印染、化工、電鍍等行業(yè)排放的廢水及洗滌劑、化肥和農(nóng)藥在使用過程中的流失。 總堿度計算公式 總堿度（以 CaCO3計， mg/L） = [c(P + M) ] 1000 / V 式中， C — 酸標準液當量濃度（ mol/L）； （ P＋ M） —所消耗酸標準液的量（ ml）； V — 水樣體積 （ ml） ； — CaCO3當量質(zhì)量 （ g/mol） 。在 pH標準溶液中加入指示劑，以所顯示的顏色作標準，然后于水樣中加入相同的指示劑，顯色后與標準系列進行比較，即測得水樣的 pH。 清潔地表水溶解氧接近飽和。膜電極法具有操作簡便、快速和干擾少等優(yōu)點，并可實現(xiàn)現(xiàn)場監(jiān)測和在線監(jiān)測，應(yīng)用十分廣泛。 檢出濃度范圍： ／ L～ 1900mg／L(以 F計 ). 氟離子選擇電極 ２、氟試劑分光光度法 GB/T748387 試劑及原理：茜素絡(luò)合劑 (ALC)和硝酸鑭 介質(zhì)： 顯色反應(yīng)產(chǎn)物顏色：藍色的三元絡(luò)合物， 最大吸收波長： 620nm 檢出濃度范圍： ／ L～約 ／ L 適用水體范圍：地面水，地下水和工業(yè)廢水 ３、其他方法 茜素磺酸鋯目視比色法 GB/T748287 硝酸釷滴定法、 離子色譜法。 水樣有色或渾濁及含其他干擾物質(zhì)影響測定，需進行預(yù)處理。亞硝酸鹽進入人體后，可將低鐵血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白，使之失去輸送氧的能力。 離子色譜法：基于離子交換原理，連續(xù)對共存多種陰離子和陽離子進行分離、定性和定量的分析。 適用于測定飲用水、地下水、清潔地面水中的硝酸鹽氮。由于一般水中存在的有機氮化合物多為前者，故可用 凱氏氮與氨氮的差值表示有機氮含量。 七、硫化物 (Sulfide) 地下水，特別是溫泉水，及生活污水，常含有硫化物，其中一部分是在厭氧條件下，由于微生物的作用，使硫酸鹽還原或含硫有機物分解