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甲基阿維鹽水懸劑的研制畢業(yè)論文(完整版)

2025-09-02 19:07上一頁面

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【正文】 里,老師嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度、淵博的知識背景、周密的學術思維以及對事業(yè)的執(zhí)著給我留下了深刻的印象,其將鞭策著我在人生道路上不斷努力前進,會令我終生受益。 3 結(jié)論與討論 經(jīng)過上述水懸浮劑的潤濕分散劑、增稠劑、防凍劑等助劑系統(tǒng)的篩選試驗,最終確定 3%甲基阿維鹽水懸劑的最佳配方為:甲維 鹽原藥 3%,木質(zhì)素磺酸鈣 %,十二烷基苯磺酸鈉 %,黃原膠 %,乙二醇 5%,水補足至100%。實驗結(jié)果表 8。 表 5 潤濕分散劑用量的選擇結(jié)果 序號 潤濕分散劑用量 /% 流動性 分散性 析水率 /% 絮凝現(xiàn)象 懸浮率 1 4 優(yōu) 優(yōu) 無 2 5 優(yōu) 優(yōu) 無 3 6 優(yōu) 優(yōu) 無 4 7 良 優(yōu) 無 . 由表 5 可知,在所選擇的幾個百分含量中,潤濕分散劑用量為 5%時各項性能指標較好,故選擇 5%為潤濕分散劑的較佳用量。 單劑法選擇結(jié)果 根據(jù)懸浮劑加工理論和以往的經(jīng)驗,以萘磺酸鹽甲醛縮合物 NNO、木質(zhì) 素磺酸鈣(木鈣)、十二烷基硫酸鈉 K1十二烷基苯磺酸鈉、吐溫 吐溫 80等表面活性劑為添加對象,加入量為 6%, 根據(jù) , 研磨至粒徑合格后,檢測器流動性、分散性、 析水率、絮凝現(xiàn)象、懸浮率、傾倒性 等 ,實驗結(jié)果見表 3。 增稠劑的選擇 按上述步驟確定的潤濕分散劑的固定比例、含量與原藥 混合 ,然后將不同種類的增稠劑按不同的含量與其分別配伍,加水補足至 10g,加入砂磨機研磨,達到粒徑要求后,分別測定流動性、分散性、析水率、懸浮率、傾倒性、穩(wěn)定性等指標,選擇出較佳增稠劑種類及其用量。流點與潤濕分散劑的活性和固體物的細度有關,即潤濕分散劑性能越好,流點越低;固體物越細,其 流點越高。 冷貯穩(wěn)定性測定 參照 GB/T 1913720xx農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測定方法進行。若上無漂浮物下無沉淀則稀釋穩(wěn)定性合格。試樣懸浮率按( 1)式,計算如下: 懸浮率( X) /% = 10/9( M1M2) /M1 100% ( 1) M1— — 配制懸浮液所取試樣中有效成分質(zhì)量, g; M2—— 留在量筒底部 25mL懸浮液中有效成分質(zhì)量, g。由于實驗室條件限制,實驗過程中只使用了砂磨機 研磨。 我國目前登記的甲維鹽制劑產(chǎn)品共有 12個劑型 , 其中以占 %的乳油和占 %的微乳劑為主。 甲基阿維鹽( emamection benaoate,又名甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、甲維鹽分子式 :Bla C49J75N013C7H602, Blb C48J73N013C7H6O2),是由美國默克公司研制開發(fā)的一種廣譜、高效、無公害生物殺蟲劑。由于原藥性質(zhì)不同 、 各種助劑性能差異以及相互作用復雜性,所以必須通過大量的實驗 , 不斷篩選 ,以合理的劑型配方和先進可行的工藝為基礎,制備出性能優(yōu)異的產(chǎn)品。常用的增稠劑有纖維素衍生物 , 丙烯酸系聚合物 , 黃原膠、阿拉伯膠等水溶性的高分子。國內(nèi)外目前 還沒有統(tǒng)一的指標來評判農(nóng)藥水浮劑的長期物理穩(wěn)定性問題。此制劑很早就被發(fā)展 ,五六十年代在歐美國家已有產(chǎn)品出現(xiàn) , 是由微溶或不溶于水的固體原藥借助于某些助劑 , 利用濕法進行超微粉碎相對均勻地分散于水中 , 形成一種顆粒細小的、高懸浮的、粘稠的、可流動的、穩(wěn)定的液固態(tài)分散體系。綠色農(nóng)藥的前景寬廣,會 4 對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、糧食增收發(fā)揮出巨大的作用 [4]。 農(nóng)藥還可防治牲畜體 內(nèi)外寄生蟲。 suspension concentrate。研磨時間約為 。 我國因為使用農(nóng)藥 , 每年挽回的糧食損失約占總產(chǎn)量的 7%左右 , 挽回棉花損失約占產(chǎn)量的 18%, 對于我國這樣一個人口眾多、耕地緊張的大國 , 農(nóng)藥有效的緩解了人口與糧食的矛盾,而且 年可挽回經(jīng)濟損失 3500億元以上。 農(nóng)藥在避免病蟲害 、增產(chǎn)、保收, 預防和控制人類傳染病, 提高勞動生產(chǎn)率等方面起到了重要的作用 , 給人類帶來了巨大的經(jīng)濟效益 。 以水懸劑為代表的綠色農(nóng)藥新劑型快速發(fā)展 逐漸成為適應這一發(fā)展趨勢 的新劑型之一,成為近些年來農(nóng)藥領域的研究熱點。水懸劑的穩(wěn)定性包括物理和化學兩方面??蛇x用的潤濕分散劑有木質(zhì)素磺酸鈉, EOPO 嵌段共聚物,脂肪醇聚氧乙基醚,烷基酚聚氧乙基醚,梳形的接枝共聚物等。 ( 5)消泡劑 表面活性劑 的加入使 在生產(chǎn)和稀釋時會產(chǎn)生泡沫,而泡沫給加工帶來很多不便 , 同時還影響使用和藥效 , 因此加入消泡劑是很 必要的。現(xiàn)行產(chǎn)品標準中許多指標國內(nèi)都與國外存在差異,例如,國內(nèi)的常規(guī)品種一般要求懸浮率在70%以上,而國外優(yōu)良品種達到了 90%以上。藥劑可以通過滲透到目標作物的表皮而形成一個有效成分的貯存層,持效期長 [13]。 8 1 材料和方法 原藥及助劑 甲維鹽原藥( %、 76%,青島海利爾藥業(yè)有限公司); 潤濕分散劑:萘磺酸鹽的 甲醛縮合物 (NNO),木質(zhì)素磺酸鈣 , 十二烷基硫酸 鈉(天津市廣成化學試劑有限公司),十二烷基苯磺酸鈉(天津市博迪化工有限公司),吐溫 20(天津市巴斯夫化工有限公司),吐溫 80(萊陽市康德化工有限公司),聚乙烯醇 4000(天津市大茂化學試劑廠); 增稠劑:黃原酸膠 (XG),羥丙基甲基纖維素( CMC 天津市巴斯夫化工有限公司); 防凍劑:乙二醇 ,丙三醇(甘油 萊陽市康德化工有限公司),尿素(天津市廣成化學試劑有限公司)。打開塞子,再垂直放入無振動的恒溫水浴中,放置30 min。 劣級:在水中不能自動分散,呈顆粒狀成絮 狀下沉,經(jīng)強烈搖動后才能分 散。將待測懸浮劑樣品用安培瓶密封后放于( 54177。 其它,粒徑、粘度均用儀器測定。選擇出其中各性能較好的兩種潤濕分散劑。 表 2 潤濕分散劑配比選擇結(jié)果 序號 質(zhì)量配比( K12;聚乙二醇 4000) 流 動性 分散性 析水率 /% 穩(wěn)定性 1 1:1 優(yōu) 優(yōu) 50 分層 2 2:1 優(yōu) 優(yōu) 50 分層 3 3:1 優(yōu) 優(yōu) 50 分層 24h 后三組實驗固體全都沉淀下來,沉淀量 213,上層為黃色透明液體, 2有少許泡沫,都不合格。 潤濕分散劑用量的選擇 根據(jù)懸浮劑加工原理,懸浮劑助劑的加入量受到助劑對原藥的表面活性 14 好壞的影響,助劑加入量一般在 4%~ 13%之間。實驗結(jié)果見表 7。 冷貯穩(wěn)定性的測定 按較佳配方配制 5個樣品,將待測樣品每批 10g裝于安瓿瓶中,根據(jù) 來貯存并檢測各性能指標見表 10。 按上述配方配制的 3%甲基阿維鹽水懸劑 , 工藝簡單易行,性能較穩(wěn)定,質(zhì)量可靠。 Appl. Chem., 1992, 64 (11): 1715–1720. [23] 張國生,侯廣新,路軍,等 .20%烯腸菌胺懸浮劑配方的研究 [J].農(nóng)藥, 20xx(5): 221223. [24] 劉月 .20%滅幼脲水懸浮劑的物理穩(wěn)定性研究 [D].山東:山東農(nóng)業(yè)大學, 20xx: 3031. 。 18 致謝 本論文是在導師張保華老師的悉心指導下完成的,從論文的選題、方案設計到實驗過程以及最后論文的創(chuàng)作完成都貫穿著導師的大量心血和思想結(jié)晶。 2)℃ 貯存 7d 含量 /% 懸浮率 /% 含量 /% 懸浮率 /% 析水率 /% 傾倒性 分散性 流動性 1 合格 良 良 2 合格 良 良 3 合格 良 良 4 合格 良 良 5 合格 良 良 由表可知,冷貯前后各組 3%甲基阿維鹽水懸劑樣品的各項性能指標均合格 ,且前后數(shù)據(jù)變化不大,所選配方穩(wěn)定,沒有出現(xiàn)凍結(jié)和分層現(xiàn)象。 防凍劑的選擇結(jié)果 以乙二醇、尿素和甘油為供試對象,按照 上述 選擇的潤濕分散劑和增稠劑及其用量,分別加入 3種防凍劑,根據(jù) 10g水懸浮劑,冷儲,測定產(chǎn)品的懸浮率、析水率和流動性等。根據(jù) 配制出各水懸劑,結(jié)果見表 5。故采用單劑法來驗證流點法所得實驗結(jié)果的準確性。 潤濕分散劑用量的選擇 按上述步驟確定的潤濕分散劑的配比,稱取不同含量( 4%7%)的潤濕分散劑,再稱量甲維鹽原藥( 76%) ,其它助劑、水共 10g,混合均勻,加入砂磨機研磨,達到粒徑要求后
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