【正文】 具有吸附容量大，收集效率高，化學(xué)穩(wěn)定性好等特點。采樣的方法有主動采樣法和被動采樣法，主動采樣法是指利用空氣泵抽取一定體積的空氣，使待測組分在穿過吸附劑時被保留在吸附劑上。 （ 1） 容器捕集法 容器捕集法即先將內(nèi)壁經(jīng)過惰化處理的不銹鋼器皿的內(nèi)部抽成真空，再用減壓或加壓的方式使氣體進(jìn)入器皿內(nèi)的一種采集方法。因此 開展皮革中 VOC 含量現(xiàn)狀的調(diào)研及評估，對于相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)的制修訂、維護(hù)消費者利益以及為企業(yè)提供必要的技術(shù)支持，具有積極的現(xiàn)實意義。常見的一些 VOC 的危害見表 11 和表 12。 HSGC 儀器分析過程 .......................................................................... 7 3 結(jié)果與討論 ........................................................................................................ 9 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ........................................................................................... 9 皮革樣品中 VOC 分析 .................................................................................10 皮革中 VOC 的 HSGC 色譜圖分析 ....................................................10 皮革中 VOC 含量 ..............................................................................12 小結(jié) ............................................................................................................14 ....................................................................................................................16 參考文獻(xiàn) ...............................................................................................................17 致 謝 .....................................................................................................................18 嘉興學(xué)院本科生畢業(yè)論文（設(shè)計） 1 1. 緒論 （ VOC） 揮發(fā)性有機化合物 [2]（ Volatile Organic Compounds， VOC）通常指在常溫常壓下任何在大氣中可揮發(fā)的液體或固體有機化合物。部分樣品的色譜圖中 310 min 時間段內(nèi) 出現(xiàn)強度明顯的色譜峰，該峰所對應(yīng)的揮發(fā)物使樣品中 VOC 總量明顯增加。本人授權(quán) 大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。盡我所知，除文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，不包含其他人或組織已經(jīng)發(fā)表或公布過的研究成果，也不包含我為獲得 及其它教育機構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使用過的材料。對本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。圖表整潔，布局合理，文字注釋必須使用工程字書寫，不準(zhǔn)用徒手畫 3）畢業(yè)論文須用 A4 單面打印，論文 50 頁以上的雙面打印 4）圖表應(yīng)繪制于無格子的頁面上 5）軟件工程類課題應(yīng)有程序清單，并提供電子文檔 1）設(shè)計（論文） 2）附件：按照任務(wù)書、開題報告、外文譯文、譯文原文（復(fù)印件）次序裝訂 3）其它 嘉興學(xué)院本科生畢業(yè)論文（設(shè)計） IV 摘要 ：采用頂空 氣 相 色譜法對皮革中的揮發(fā)性有機化合物（ VOC）進(jìn)行 檢測 ，其中頂空儀中樣品 加熱溫度為 120℃ 、加熱時間 5h，樣品中揮發(fā)出的 VOC 歸一為丙酮含量進(jìn)行計算 。 Headspace gaschromatography。多數(shù) VOC 是 具有毒性和惡臭氣體，當(dāng)在環(huán)境中達(dá)到一定的濃度時，短時間內(nèi)可使人感到頭痛、惡心、嘔吐，嚴(yán)重時會抽搐、昏迷，并可能造成記憶力衰退，傷害人的肝臟、腎臟、大腦和神經(jīng)系統(tǒng)。 當(dāng) 這些消費品 （如皮衣、皮鞋、皮包、沙發(fā)、坐墊等） 在室內(nèi)使用 時 ， VOC 將散發(fā)于室內(nèi)空氣中，對室內(nèi)空氣造成污染 [1]；對于某些 VOC（如 苯類），其可以通過接觸的方式直接進(jìn)入人體，對身 體健康產(chǎn)生 威脅?；诖?，多數(shù)研究中采用固相萃取及固相微萃取技術(shù)，用于土壤、沉積物、乳膠漆和涂料等樣品中 VOC 的檢測，并在環(huán) 境檢測、藥物檢測、食品分析和生物監(jiān)測等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。美國環(huán)保署曾以該方法建立了一個數(shù)學(xué)模型來預(yù)測痕量揮發(fā)性有機物在采樣器中的穩(wěn)定性。對于已預(yù)先老化過的采樣管，使用前在同上條件下至少老化 15min。 Chromosorb 102 雖然存在水分吸附和背景干擾，但能很好地彌補 Tenax 分析 2丙醇時存在的不足。 研究 中 以 HSGC 作為分析儀器，選擇系列皮革樣品，采用已建立的方法對樣品中 VOC 進(jìn)行定量檢測，基于系列測定結(jié)果，評估皮革中揮發(fā)性有機物含量現(xiàn)狀。 表 21 GC 及 HS 的 測試條件 儀器參數(shù) 數(shù)值 GC升溫程序 在 50℃ 下恒溫 3min，然后以 12℃ /min 速度加熱至 200℃ ，并于 200℃ 下恒溫 4min 注射器溫度 200℃ FID 檢測器溫度 250℃ 分流比 約 1:20 進(jìn)樣體積 10 181。 將裝有樣品的頂空瓶放入 HS 中，按照表 21 中的參數(shù)，對 HS 參數(shù)進(jìn)行設(shè)定， 其中加熱溫度為 120℃ 、加熱時間 5 h，該條件下從皮革中揮發(fā)出的 VOC 被注射器吸出后，注射到GC 中進(jìn)行分析。 （ 4）取 4 只 10 ml 容量瓶，先加入 5 ml 正丁醇，然后再分別移取 50、 100 181。 嘉興學(xué)院本科生畢業(yè)論文（設(shè)計） 9 3 結(jié)果與討論 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 按 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法配制丙酮標(biāo)準(zhǔn)液，然后進(jìn)行 HSGC 檢測，得到 GC 色譜圖。g/Ci 峰面積 /Ai 1 2 嘉興學(xué)院本科生畢業(yè)論文（設(shè)計） 10 3 4 圖 32 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 （ 該標(biāo)準(zhǔn)工作曲線與表 31 中數(shù)據(jù)是否對應(yīng)？ ） 皮革樣品中 VOC 分析 皮革中 VOC 的 HSGC 色譜圖分析 圖 33 至圖 37 中分別給出了典型服裝革及家具革 /沙發(fā)革中 VOC 的 HSGC 色譜圖。這表明不同樣品中 VOC 的組份有較大的差異，原因在于皮革生產(chǎn)過程中所使用的化工材料（或助劑）的不同。g C/g，最高含量為 181。g C/g，明顯高于其 它樣品（鉻鞣革），原因在于該樣品色譜圖中在 min 處強度明顯的 VOC 色譜峰出現(xiàn)，這可能表明植鞣革樣品中 VOC 的含量較高。所得到的丙酮標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，標(biāo)準(zhǔn)曲線可用于 VOC 的定量。g C/g 之間，最低含量為 181。g C/g；可認(rèn)為該段時間內(nèi)出現(xiàn)的 VOC 類別值得關(guān)注 。 同時還要感謝 班級內(nèi)所有同學(xué)給與的支持和幫助 ，在此深 表 謝意！ 最后，再次 對所有幫助過的老師和同學(xué) 致以真誠 感 謝！ /////////// 20xx月 6月 5日 。相關(guān)實驗需要進(jìn)一步開展。g C/g，平均含量為 181。 （ 3）對服裝革、家具革共 34 個樣品中 VOC 含量進(jìn)行統(tǒng)計， VOC 含量范圍 在 60190 181。g C/g，該段時間內(nèi)若未出現(xiàn)強度較大的色譜峰，則 VOC結(jié)果一般小于 98 181。g C/g。 內(nèi)色譜峰的密集出現(xiàn)表明了樣品中的 VOC 在 50℃ 下能大量揮發(fā)出。 色譜峰的出現(xiàn)與樣品中揮發(fā)出的 VOC 組份濃度和類別密切相關(guān)。 丙酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的 HSGC 色譜峰如圖 31，其中丙酮的出峰時間為 min， 處的強峰為丁醇的色譜峰。 （ 2）儀器分析 用微量移液器從濃度最小的丙酮標(biāo)準(zhǔn)工作液開始分別吸取 4μL177。 （ 3） 含量計算 樣品中 VOC 的總 散發(fā) EG可由下列公式計算： 6 2 0 ??? ）（峰面積空白值總峰面積 GE G 其中： EG—— VOC 總揮發(fā)量，單位為 μgC/g； k（ G） —— 標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率； 4—— 系數(shù)，由 20ml 頂空瓶中裝 2 克樣品、 4μg 標(biāo)準(zhǔn)溶液計算得出； —— 系數(shù)，表示丙酮分子中的碳質(zhì)量百分含量。 由于皮革中通常含有 10%的水分，該水分含量遠(yuǎn)高于樣品中 VOC 的含量，而且水分對頂空 氣相色譜（ HSGC）分析過程通常有較大的干擾，因此樣品在進(jìn)行 HSGC 分析前應(yīng)進(jìn)行干燥脫水處理，但又不能使 VOC 類物質(zhì)損失。 實驗試劑及材料 丙酮， 優(yōu)級純（定量基準(zhǔn)物）； 正丁醇（分析純）。 （ 1） 氣相色譜法 [11] GC 是各種樣品中 VOC 的主要檢測手段。為確保存儲容器的干凈，可在其中加入一些吸附劑，如活性炭、硅膠等。 嘉興學(xué)院本科生畢業(yè)論文（設(shè)計） 4 （ 2） 固體吸附法 固體吸附法是目前使用最廣泛的采樣方法，該法具有設(shè)備簡單，操作簡便，樣品運輸，儲存方便等優(yōu)點。因此，需建立簡單快速、密閉準(zhǔn)確、選擇性高、環(huán)境友好的樣品前處理方法用于分析檢測 VOC。 隨著社會對健康的重視及安全環(huán)保意識的日益提高，消費者對皮革中 VOC 的毒性也日益重視，并逐漸從環(huán)境生態(tài)的角度去認(rèn)識和設(shè)定消費品中 VOC 安全閾值的意義，并將逐漸對 VOC 在皮革制品（服裝、沙發(fā)、鞋類）中含量水平和類