無機(jī)材料測試技術(shù)11電子探針x射線顯微分析(完整版)
【正文】 誘發(fā)離子遷移，研究了固體中微區(qū)離子遷移動力學(xué)、離子遷移機(jī)理、離子遷移種類、離子遷移的非均勻性及固體電解質(zhì)離子遷移損壞過程等，已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個穩(wěn)定的 X 射線激發(fā)源。譜儀分為二類 :一類是波長色散譜儀 (WDS)， 一類是能量色散譜儀 (EDS)。聚焦圓半徑不變，圓心在以光源為中心的圓周上運(yùn)動，光源、彎晶和接收狹縫也都始終落在聚焦圓的圓周上。近年來能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展很快。 比較內(nèi)容 WDS EDS 元素分析范圍 4Be－ 92U 4Be－ 92U 定量分析速度 慢 快 分辨率 高（ ≈ 5eV） 低（ 130 eV） 檢測極限 102 (%) 101 (%) 定量分析準(zhǔn)確度 高 低 X射線收集效率 低 高 峰背比（ WDS/EDS） 10 1 能譜和波譜主要性能的比較 ?C a K3. 試樣室 用于安裝、交換和移動試樣。真空度一般為 －， 通常用機(jī)械泵－油擴(kuò)散泵抽真空。 所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。 對于熱導(dǎo)差的典型晶體， k=， 典型的有機(jī)化合物 k=。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。對多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點(diǎn)低，膜厚易控制等優(yōu)點(diǎn)，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。如果和試樣形貌像 (二次電子像或背散射電子像 )對照分析 ， 能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布。研究發(fā)現(xiàn)，玻璃中 K, Na 等元素在界面附近的變化規(guī)律不同， K, Na離子非常容易擴(kuò)散到耐火材料內(nèi)部，并進(jìn)入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，這是引起耐火材料解體的原因之一 3. 面分析 將電子束在試樣表面掃描時，元素在試樣表面的分布能在 CRT 上以亮度分布顯示出來（定性分析） C Al X射線像 1000圖 a 背散射電子成分像 1000 圖 b Mg X射線像 1000圖 圖 a 中的黑色相比基體 ZrO2相的平均原子序數(shù)低，從 b 和 c 圖可以看出， 黑色相富鋁和富鎂，實(shí)際上是鎂鋁尖晶石相。 碳為超輕元素，對所分析元素的 X 射線吸收小，對定量分析結(jié)果影響小。這可以避免研磨和拋光過程中脫落，同時可以避免拋光物進(jìn)入試樣孔內(nèi)引起污染。 對粉體量少只能用電子探針分析時，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分 。 如果試樣表面鍍上 10nm的鋁膜，則 Δ T減少到760K。 （ b） 具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能 金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染?，F(xiàn)在試樣臺已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于 1μ m， 對表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時， Z軸方向可以自動聚焦。有的能譜探測器用電制冷方法冷卻，使探頭維護(hù)更方便。 （ b） 能量色散譜儀 如果把 X射線看成由一些不連續(xù)的光子組成， 光子的能量為 E＝ ｈ ν ， ｈ為普朗克常數(shù)， ν 為光子振動頻率。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征 X 射線就能看成具有固定波長的電磁波，不同元素就對應(yīng)不同的特征 X 射線波長，如果不同 X 射線入射到晶體上，就會產(chǎn)生衍射，根據(jù) Bragg公式： 可以選用已知面間距 d的合適晶體分光，只要測出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射角 2θ ， 就可以求出其波長 λ ， 再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征 X 射線的強(qiáng)度是從波譜儀的探測器 (正比計(jì)數(shù)管 )測得。它的主要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細(xì)聚焦電子束 (探針 )。 式中： ν 為元素的特征 X 射線頻率， Z為原子序數(shù)， K與σ 均為常數(shù)， C為光速。鋰 (Li)和鈹 (Be)雖然能產(chǎn)生 X 射線，但產(chǎn)生的特征 X 射線波長太長，通常無法進(jìn)行檢測， 少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測Be元素。 ? 電子探針分析的基本原理早在 1913 年就
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