【正文】 紅色消失，記下體積，重復(fù)加熱煮沸3分鐘，滴定，至紅色不再出現(xiàn)記下體積。貯存于塑料瓶中。將坩堝放入已盛有100ml沸水的300ml燒杯中，蓋上表面皿，在電爐上適當加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用熱鹽酸（1+5）和水沖洗坩堝和蓋。注:同一試驗室的允差為：﹪ 不同試驗室的允差為：﹪:,置于鎳坩堝或銀坩堝中,加入4ｇ氫氧化鉀，蓋上坩堝蓋（留有一定縫隙），于電爐上加熱至600℃650℃熔融20 min至試樣完全分解，,取下坩堝稍冷后,用熱水浸取熔塊,放入300ml塑料杯中,用熱水沖洗坩堝和蓋（此時溶液體積應(yīng)為40毫升左右）.然后加入15ml硝酸,冷卻至30℃以下?；蚣右坏位腔畻钏徕c指示劑溶液，以氨水調(diào)至溶液剛呈現(xiàn)桔紅色，再用鹽酸溶液調(diào)至剛剛變成紫紅色，過量89滴),將溶液加熱至70℃,加10滴磺基水揚酸鈉指示劑溶液（100ｇ／Ｌ）,以ＥＤＴＡ標準滴定溶液[ｃ(ＥＤＴＡ)=]緩慢地滴定至無色或亮黃色(終點時溶液溫度應(yīng)不低于60℃)。 5－－全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。注：同一試驗室的允差為：含量＜2﹪時，﹪ 含量≥2﹪時，﹪ 不同試驗室的允差為：含量＜2﹪時，﹪ 含量≥2﹪時，﹪ 巖 化 學 分 析 方 法：試樣必須具有代表性和均勻性。向杯中加入約200ml已中和至使酚酞指示劑微紅的沸水,用氫氧化鈉標準滴定溶液[（NaOH）=]滴定至溶液剛出現(xiàn)微紅色為終點。氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算： TCaOV10 CaO=———————100 M1000式中：CaO—氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)，％； TcaO—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/ml； V—滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，ml； M—試樣的質(zhì)量，g。在300ml燒杯中加入100ml水，加熱至沸，然后將坩堝放入燒杯中，蓋上表面皿，加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用少量鹽酸溶液（1+5）及水洗凈，在攪拌下加入20ml硝酸溶液，加熱使溶液澄清，冷至室溫后移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。取出坩堝用水洗凈，溶液冷至室溫后，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，此溶液A供測定三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂用。 m——試料的質(zhì)量，ｇ。三氧化二鋁的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：TAl2O3KV10 Al2O3= 100 m1000式中：Al2O3－－三氧化二鋁的質(zhì)量百分數(shù)，％；TAl2O3－－每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù)， mg/ml； V－－ 加入EDTA標準滴定溶液的體積，ml； K－－每毫升硫酸銅標準滴定溶液相當于EDTA標準滴定溶液的毫升數(shù)； ｍ－－試料質(zhì)量，ｇ。加2至3滴甲基紅溶液,用氨水(1+1)調(diào)至溶液呈黃色并過量1至2滴, 用快速濾紙過濾,用熱水洗滌燒杯3次,洗滌沉淀5次,將濾液收集于400ml燒杯中。將濾液收集于400ml燒杯中，冷卻至30℃以下，加入1ml酒石酸鉀鈉，5毫升三乙醇胺溶液（1+2），用氨水﹙1+1﹚調(diào)溶液PH約10，然后加入20ml pＨ10的緩沖溶液及少量ＫＢ混合指示劑,用ＥＤＴＡ標準滴定溶液[ｃ(ＥＤＴＡ)=]滴定至純藍色。將濾紙展開，用NaOH2標準滴定溶液中和未洗凈的酸，仔細攪動，擠壓濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色（此過程應(yīng)迅速，以防止氟硅酸鉀沉淀的水解），向杯中加入約200ml沸水（煮沸后用NaOH2溶液中和至酚酞呈微紅色的沸水），用NaOH2標準滴定溶液滴定至微紅色。 MgO的測定：吸取25ml上述制備的試樣溶液于400ml燒杯中，加入20g/L氟化鉀溶液15ml，攪拌并放置2min以上，加水稀釋至200ml，加入1ml 100g/L酒石酸鉀鈉溶液及5ml三乙醇胺（1+2），充分攪拌后加入25ml NH3NH4Cl（PH=10）緩沖溶液及適量KB指示劑。進行檢查性干燥，每次30 min。繼續(xù)升到815177。)ｇ, ,均勻地攤平在灰皿中,。如遇檢查性灼燒時結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定。10℃，否則此次試驗作廢。——用手指壓不碎，焦渣上下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。： ：稱取約1g試樣，置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度，在950177。取下燒杯，加入12滴甲基紅指示劑溶液﹙2g/L﹚，滴加鹽酸﹙1+1﹚至溶液呈紅色，再過量8～10滴。將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入250 ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。加入固體氯化鉀，仔細攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加2ｇ氯化鉀及10ml氟化鉀溶液（150g/L），仔細攪拌（如氯化鉀析出量不夠，應(yīng)在補充加入），放置15～20 min。：三氧化二鐵的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：TFe2O3V10 Fe203 = 100 m1000式中： Fe203 ——三氧化二鐵的質(zhì)量百分數(shù)，%；TFe2O3——每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化二鐵的毫克數(shù)，mg/ml；V——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，ml m——試料的質(zhì)量，ｇ。 注：﹪時，除將三乙醇胺的加入量改為10ml，其他步驟不變。反復(fù)灼燒，直至恒量。將火焰光度計調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，按儀器使用規(guī)程進行測定。其余作為原樣保存?zhèn)溆谩?：游離氧化鈣的質(zhì)量百分含量按下式計算： TCaO V fCaO = 100m1000式中：TCaO—苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/ml。：氧化鉀和氧化鈉的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：K2O=( m10000)100= m1Na2O =(m2/m1000)100= m2式中：K2O－氧化鉀的質(zhì)量百分數(shù)，%；Na2O－氧化鈉的質(zhì)量百分數(shù)，%；m1－100ml測定溶液中氧化鉀的含量，mg；m2－100ml測定溶液中氧化鈉的含量，mg；m－試料的質(zhì)量,mg﹙燒失量法﹚1． 分析步驟： 稱取約1g試樣，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度，在950～1000℃下灼燒15～20min,取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。9．全硫的測定：，置于鎳坩堝中，加入4－5g氫氧化鉀，在電爐上熔融至試樣溶解，取下，冷卻，放入盛有100ml熱水的300ml燒杯中，待溶體全部浸出后，用熱水洗凈坩堝及蓋，用鹽酸溶解，加少許濾紙漿，加熱至沸,加23滴甲基紅指示劑溶液(2g/l),加氨水（1+1）調(diào)至溶液呈黃色并過量12滴，用快速濾紙過濾,用熱水洗滌燒杯3次,(1+1)中和至溶液變紅,再過量2ml,加水稀釋至200ml,煮沸,在攪拌下滴加10ml氯化鋇溶液(100g/l)，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫熱處靜置4h或者過夜（此時溶液的體積應(yīng)保持在200ml），用慢速濾紙過濾，用溫水洗滌，直至檢驗無氯離子為止，將沉淀及濾紙一并移入灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800℃的馬弗爐內(nèi)灼燒30min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至高濁，稱量。加10ml鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至水泥分解完全。將溶液加熱至70～80℃后，加數(shù)滴氨水（1+1）～，加15 ml ，沸煮1～2 min，取下稍冷，加入4～5滴PAN指示劑溶液，以﹝c(CuSO4)= ﹞硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色。將濾紙連同沉淀取下，置于塑料杯中，沿杯壁加入10ml 30℃以下的氯化鉀–乙醇溶液（50g/L）及1ml酚酞指示劑溶液，用﹝c（NaOH）=﹞氫氧化鈉標準滴定溶液中和未洗凈的酸，仔細攪動濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色。b生料的溶液制備： ,置于銀坩堝中,加入7ｇ氫氧化鈉，在700750℃（生料以鐵礦石配料需750℃熔融）高溫下熔融30 min。將殘渣和濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在950177。反復(fù)灼燒，直至恒量。 ——焦渣上下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15ｍｍ。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5 min左右，移入干燥器中冷至室溫（約20 min）后稱量。：：在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中,(1177。將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。從爐中取出灰皿，放在耐火瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻至5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20 min）后，稱量。﹪以下時，不必進行檢查性干燥。注：煤灰、粉煤灰化學分析同上 ： ：(1177。 Fe2O3的測定：吸取25ml上述制備的溶液于300ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，加入1滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用NH3﹒H2O（1+1）將溶液調(diào)至桔紅色，然后加入HCl（1+1）至溶液剛剛變成紫紅色，再繼續(xù)滴加79滴，將溶液加熱至約70℃，加入10滴100g/L磺基水楊酸鈉指示劑，（終點時溫度不低于60℃）。：℃烘干過的試樣，置于銀坩堝中，放入已升溫至700℃的高溫爐中灼燒20分鐘，取出，冷至室溫，加5g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留一定縫隙）先在小電爐上加熱至氫氧化鈉（固）溶化后，再置于650700℃的高溫爐內(nèi)熔融20分鐘取出，冷至室溫，將坩堝放入已盛有100ml熱水的300ml燒杯中，蓋上表面皿，待熔塊完全浸出后（必要時可在電爐上加熱）。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800℃的馬弗爐內(nèi)灼燒30 min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復(fù)灼燒，直至恒量。在攪拌下加200g/L氫氧化鉀溶液至溶液黃色變淺，加少許的ＣＭＰ指示劑，在攪拌下繼續(xù)加入氫氧化鉀溶液(200g/Ｌ)至出現(xiàn)綠色熒光后，再過量5～8ml，此時溶液PH應(yīng)大于13，用ＥＤＴＡ標準滴定溶液[ｃ(ＥＤＴＡ)=]滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。加入2滴磺基水揚酸鈉指示劑（100ｇ／Ｌ）,在攪拌下用ＥＤＴＡ標準滴定溶液[ｃ(ＥＤＴＡ)=]滴定至紅色消失后，再過量12ml，攪拌并放置1 min。燒失量的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：Loss=（ m m1 ）/m 100 式中：Loss——燒失量的質(zhì)量百分數(shù)，%； m1——灼燒后試料的質(zhì)量，ｇ；ｍ－－試料質(zhì)量，ｇ。 A溶液的制備：，,置于300ml燒杯中,用水潤濕,蓋上表面皿,從杯口加40ml硝酸(1+1),在電爐上加熱至沸并保持微沸至溶液體積約30ml,以少量水沖洗表面皿及杯壁,用中速濾紙過濾,并以膠頭掃棒擦洗杯壁。氧化鎂的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算： TmgO（V1V）10MgO = ——————————100 M1000式中：MgO—氧化鎂的質(zhì)量百分數(shù)，％； TmgO—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/ml； V1—滴定鈣、鎂總量是消耗EDTA標準滴定溶液的體積，ml； V—滴定氧化鈣時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，ml； M—試樣的質(zhì)量，g。 V—滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml； M—試樣的質(zhì)量，g。其余作為原樣保存?zhèn)溆谩? 注：若滴定終點拖長或終點變化不敏銳，需采用直接滴定法或氟化銨置換EDTA配位滴定法同一試驗室的允差為：﹪不同試驗室的允差為：﹪：,然后用水稀釋至約200ml左右, 加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及少許的ＣＭＰ混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/Ｌ)至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5～8ml，以ＥＤＴＡ標準滴定溶液[ｃ(ＥＤＴＡ)=]滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。三氧化二鐵的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：Fe2O3=（TFe2O3v5）/（ｍ1000 ）*100式中：Fe2O3－－三氧化二鐵的質(zhì)量百分數(shù)，％；　　　TFe2O3－－每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化二鐵的毫克數(shù)， mg/ml；。用中速濾紙過濾，用氯化鉀溶液（50ｇ／Ｌ）洗滌塑料杯及沉淀3次。將溶液加熱至沸，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖均。（1+1）：1份體積的濃硫酸與1份體積的水相混合。V—滴定時消耗苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液的體積，ml；m—氧化鈣的質(zhì)量，g。c EDTA標準滴定溶液于硫酸銅標準滴定溶液體積比按下式計算： V1 K2 = V2 式中：K2——每毫升硫酸銅標準滴定溶液相當于EDTA標準滴定溶液的毫升數(shù)；V1——EDTA標準滴定溶液的體積，ml；V2——滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積，ml。將溶液冷至室溫，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。c工作曲線的繪制 ： mg氧化鉀；；；；；；，分別放入100ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。（）： 氫氧化鈉(NaOH)溶于500ml無水乙醇中。(50g/L)：將5g氯化鉀(KCL)溶于50ml水中，加入50ml乙醇(C2H5OH 體積分數(shù)為95%)