克酮酸的合成分析畢業(yè)論文(完整版)
【正文】 下順利完成的。待沸點穩(wěn)定時，轉(zhuǎn)動多尾接液管接受餾分。實驗過程中減壓蒸餾采用的是真空泵，安全保護部分有安全瓶，分別裝有粒狀、塊狀活性炭、無水氯化鈣等吸收干燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是在實驗乙酸和水汽吸入真空泵而降低泵的工作效率。在氫溴酸和醋酸的混合溶液中，四甲氧基苯醌經(jīng)過酸性水解得到四羥基苯醌。實驗過程中可以用金屬鎂制取無水甲醇的方法來實現(xiàn)甲醇無水。減壓蒸餾裝置圖如下圖2：圖2減壓蒸餾基本裝置圖Figure 2 depression distillation basic installation第三章 結(jié)果與討論 四氯苯醌甲氧基取代反應(yīng)過程及影響因素在整個甲氧基化過程中中間體的收率及質(zhì)量不僅與作用物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，反應(yīng)介質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)，還與溫度條件有關(guān)。第二章 實驗部分 實驗原理 本文研究了克酮酸的新合成路線，以四氯苯醌為原料經(jīng)甲基化、水解、氧化脫羧三步制得高純度的克酮酸。（2）四甲氧基苯醌水解反應(yīng)在氫溴酸和醋酸的混合溶液中，四甲氧基苯醌經(jīng)酸性水解得到四羥基苯醌?？送嵩缭?825年被德國海德爾堡大學(xué)教授葛梅林()發(fā)現(xiàn)。結(jié)構(gòu)式：克酮酸是一種重要的化學(xué)中間體，用途十分廣泛，可以用于制作紅外熒光材料、生命科學(xué)、影像材料和數(shù)字呈像及特殊化學(xué)制品。它通過應(yīng)用近紅外染料克酮酸為熒光標(biāo)示試劑，以二極管激光器為激發(fā)光源，通過在這些染料分子內(nèi)引入水溶性基團與活性基團，可以使其更廣泛的應(yīng)用環(huán)境下與生物分子結(jié)合，在利用現(xiàn)代的分析手段對測定目標(biāo)分子進行分離和檢測，使這一生物分析的靈敏度達到10151018mol級。s crocic acid from the tetrachlorobenzoquinone.((or4,5dihydroxy4cyclopentene1,2,3trione)The whole reaction passes six researches of steps, and got the best condition of reaction, concretely as follows:1)The methyl alcohol aqua used in the etramethoxy process have to in order to have no water methyl alcohol, the aqua cools off the temperature of empress 15 ℃ before the reflux responds, then the further reflux responds。研究了克酮酸的新合成路線,以四氯苯醌為原料,經(jīng)甲氧基化,水解,氧化脫羧三步制得高純度的克酮酸。和從乙二醛出發(fā)的傳統(tǒng)制法相比,該路線原料易得,條件溫和,總收率可達35%,高于傳統(tǒng)法的收率約10%。2)AN oxygen radicle benzene Mao water solution reaction process in, the hydrogen bromine is sour with acetic acid Mo Er pare for 1:be tetrahydroxy and 2 mols at 1:00|weigh to crystallize in the L hydrochloric acid aqua, the product accepts to lead superior turn?？梢源蟠筇岣邫z測的靈敏度，并同時減小設(shè)備投資和操作費用，簡化操作?？送嵩谏茖W(xué)領(lǐng)域最主要的用途是制作紅外熒光材料。目前，在國外，如美國、日本等在19世紀(jì)末已成功研究開發(fā)了對克酮酸的工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)并利用其開發(fā)出許多具有特殊功能的系列產(chǎn)品。（3）四羥基苯醌反應(yīng)制得克酮酸四羥基苯醌在堿性介質(zhì)中由氧化銅氧化脫羧，得到克酮酸二鈉鹽，溶液經(jīng)過完全酸化后，由氯化鋇置換出克酮酸鋇鹽，再在醇介質(zhì)中加入濃硫酸回流，濾去硫酸鋇沉淀，經(jīng)過減壓蒸餾得到克酮酸。 實驗儀器、試劑實驗儀器見表1。掌握上述種種因素對甲氧基化反應(yīng)的影響，將有助于控制反應(yīng)順利進行，以得到理想的結(jié)果。 回流反應(yīng)前反應(yīng)液冷卻溫度對結(jié)果的影響反應(yīng)過程中第一組互為對位的兩個氯原子比較活潑，反應(yīng)初期便迅速形成二甲氧基取代物。產(chǎn)品在鹽酸溶液中重結(jié)晶析出，下面著重研究混合試劑的摩爾配比以及鹽酸溶液的濃度對實驗結(jié)果的影響。所以在真空泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵加壓下蒸除所有低沸點液體和水及其酸、堿性氣體，最后在2mol/L鹽酸中重結(jié)晶得到黑色片狀有金屬光澤的四羥基苯醌。蒸餾完成后，除去熱源，慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾，待蒸餾瓶稍冷后在慢慢開啟安全瓶的活塞，平衡內(nèi)外壓力，（若開的太快，水銀柱很快上升，有沖破測壓計的可能），然后才關(guān)閉抽氣泵。殷老師淵博的知識、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度以及誨人不倦的學(xué)者風(fēng)范將使我終身受益。在此，我向殷老師表示忠心的感謝。表6最佳條件驗證實驗Table 6 he best conditions for verification experiment實驗次序123收率/%圖7最佳條件驗證實驗Figure 7 to verify the best conditions for the experiment%是目前實驗室比較高的收率了，%的收率已經(jīng)是非常高的收率了。甲羥基苯醌反應(yīng)制克酮酸過程中濃硫酸的用量對反應(yīng)結(jié)果的影響見圖6。表3 氫溴酸和醋酸摩爾比對反
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