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凝膠滲透色譜法測定聚合物的分子量分布(完整版)

2025-07-28 17:16上一頁面

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【正文】 它聚合物的分子量M2。而許多聚合物不易獲得再分布的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)定,因此希望能借助于某一聚合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品在某種條件下測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線,通過轉(zhuǎn)換關(guān)系在相同條件下用于其它類型的聚合物試樣。在相同的測試條件下,做一系列的GPC標(biāo)準(zhǔn)譜圖,對應(yīng)不同相對分子質(zhì)量樣品的保留時(shí)間,以lgM對t作圖,所得曲線即為“校正曲線”; 用一組已知分子量的單分散性聚合物標(biāo)準(zhǔn)試樣,以它們的峰值位置的Ve對lg M作圖,可得GPC校正曲線(如圖2)。(1)對于上述第(1)種情況K=0,第(2)種情況K=1,第(3)種情況0K1。GPC的分離機(jī)理通常用“空間排斥效應(yīng)”解釋。測定聚合物分子量的方法有多種,如粘度法、端基分析法、超離心沉降法、動態(tài)/靜態(tài)光散射法和凝膠色譜法(GPC)對等;測定聚合物分子量分布的方法主要有三種:(1)利用聚合物溶解度的分子量依賴性,將試樣分成分子量不同的級分,從而得到試樣的分子量分布,例如沉淀分級法和梯度淋洗分級法。分子量分布是指聚合物中各同系物的含量與其分子量間的關(guān)系,可以用聚合物的分子量分布曲線來描述。掌握分子量分布曲線的分析方法,得到樣品的數(shù)均分子量、重均分子量和多分散性指數(shù)。 當(dāng)儀器和實(shí)驗(yàn)條件確定后,溶質(zhì)的淋出體積與其分子量有關(guān),分子量愈大,其淋出體積愈小。圖1折光指數(shù)之差Δn對淋出體積作圖得到的GPC示意譜圖。 (2)式子中A、B為常數(shù),與聚合物、溶劑、溫度、填料及儀器有關(guān),其數(shù)值可由校正曲線得到。(3)再將MarkHouwink方程代入上式可得:圖3. 柱效率和分離度示意圖。C)。將注射器拔出,并用四氫呋喃清洗。內(nèi)部溫度:______ ____mLGPC儀都配有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),同時(shí)給出GPC譜圖(如圖5)和各種平均分子量和多分散系數(shù)。 以Ii對Mi作圖,得到
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