db51t658-2007豬肉中己烯雌酚殘留檢測(cè)方法-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜lc-ms-ms法(完整版)
【正文】 秀英、熊浩山、官艷麗、王海波、吳曉嵐豬肉中己烯雌酚殘留檢測(cè)方法－高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LCMSMS）法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬肉中已烯雌酚殘留檢測(cè)的制樣和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LCMSMS）測(cè)定方法。4 測(cè)定方法 方法提要或原理豬肉中的己烯雌酚用叔丁基甲基醚提取，正己烷脫脂，Oasis HLB固相萃取柱凈化，氮?dú)獯蹈伞！?取絞碎后的空白樣品,作為空白試料。再加正己烷5mL于離心管中同法操作，留下層備用。表1 己烯雌酚定性、定量離子對(duì)和錐孔電壓及碰撞電壓藥物定性離子對(duì)(m/z)定量離子對(duì)(m/z)錐孔電壓(V)碰撞電壓(eV)己烯雌酚（DES）283035 測(cè)定法取試樣溶液和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，作單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 精密度本方法的批內(nèi)變異系數(shù)CV≤%； 批間變異系數(shù)CV≤%。注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值，測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字?！?測(cè)定 液相色譜條件色譜儀：Waters_2695高效液相色譜儀或相當(dāng)者色譜柱：symmetryTM C18 (150mm，5181。）g，置50mL離心管中，加叔丁基甲基醚15mL，渦旋1min，振蕩10min，在4℃以6000r/min離心10min，將上層清夜移至雞心瓶中?！?己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確量取己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液適量，用乙腈稀釋成濃度為200ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，置4℃冰箱中保存，保存期不超過(guò)1個(gè)月。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是
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