原料藥合成工藝驗證方案(完整版)
【正文】 溫度 監(jiān)測 溫度 攪拌加熱至 55~65℃ 合成 檢測變量 評價方法 判斷標(biāo)準(zhǔn) 反應(yīng)溫度、時間 監(jiān)測 反應(yīng)溫度、時間 保持罐內(nèi)溫度 55～ 65℃ 回流 反應(yīng) 6小時 濃縮 檢測變量 評價方法 判斷標(biāo)準(zhǔn) 濃縮溫度 監(jiān)測濃縮溫度 濾液 55~65℃減壓濃縮到無液體蒸出 析晶 檢測變量 評價方法 判斷標(biāo)準(zhǔn) 溫度、 時間 監(jiān)測析晶 溫度、 時間 控溫 20℃以下 攪拌 4小時析晶 干燥 檢測變量 評價方 法 判斷標(biāo)準(zhǔn) 干燥溫度、時間 、粉 層 厚度 監(jiān)測干燥溫度、時間 、粉 層 厚度 控溫 50～ 60℃干燥 2小時，粉層厚度不超過 2cm ： 標(biāo)準(zhǔn)： xxxx 粗品收率： 70～ 80% xxxx 粗品 摩爾收率 % 操作人 操作是否規(guī)范 評價依據(jù) 崗位操作人員 操作規(guī)范 xxxx 合成操作 SOP 崗位操作人員 控制點控制符合要求 工藝質(zhì)量控制點 SOP 精制 、 干燥、粉碎和包裝 過程確認(rèn) 物料名稱 投料量 Xxxx 粗品 24Kg 無水乙醇 96kg 純化水 95kg 產(chǎn)品 工 藝驗 證 方案 第 11 頁 共 14 頁 目的：提供文字依據(jù)證明合成工藝過程和各種操作規(guī)程將保證所生產(chǎn)的產(chǎn)品符合產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 ～－ 8176。 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 標(biāo) 準(zhǔn) 項 目 國家食品藥品監(jiān)管局國家藥品 標(biāo)準(zhǔn)（試行）： YBH26352020 內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 性 狀 白色或類白色結(jié)晶性粉末 熔 點 151～ 155℃ 比旋度 ～ 鑒 別 應(yīng)符合規(guī)定 檢 酸 度 pH 值應(yīng)為 ～ ① ② ⑤ ③ ④ 產(chǎn)品 工 藝驗 證 方案 第 14 頁 共 14 頁 查 溶液的澄清度與顏色 應(yīng)符合規(guī)定 有關(guān)物質(zhì) 總雜不得過 % 總雜不得過 % 對映體 不得過 % 2， 6二甲苯胺 不得過 % 殘留溶劑 含甲苯不得過 %，二甲基甲酰胺不得過 % 丙 酮 不得過 % 干燥失重 不得過 % 熾灼殘渣 不得過 % 重金屬 不得過 % 含 量 按 干燥品計算 ，含 C17H26FN2O178。 CH4SO3 應(yīng)為 ％ 貯 藏 遮光，密封保存 七、成品穩(wěn)定性實驗 考察在此工藝控制條件下生產(chǎn)出的成品的穩(wěn)定性，以證明本產(chǎn)品生產(chǎn)和生產(chǎn)工藝規(guī)程的可靠性、穩(wěn)定性。 檢查 所用的包裝材料、標(biāo)簽打印、貼簽質(zhì)量及包裝量。操作間清潔，沒有任何前一批生產(chǎn)的污染物。 在生產(chǎn)過程中，潔凈室相對外界壓差 10Pa，且有壓差記錄。 將包裝好的 xxxx 入庫。 精制： 按照生產(chǎn)工藝 要求連接好反應(yīng)裝置、設(shè)備，并檢查無泄漏之處，設(shè)備狀態(tài)完好 。 組員 負(fù)責(zé)工藝過程確認(rèn)，負(fù)責(zé)驗證過程中質(zhì)量檢查和檢驗 負(fù)責(zé)生產(chǎn)合成過程的操作 負(fù)責(zé)生產(chǎn)精制、干燥、 粉碎、 包裝過程的操作 崔效廷 驗證方案及驗證報告的審核 盧秀蓮 驗證方案及驗 證報告的批準(zhǔn) 二、 工藝流程描述 合成： 打開真空，將 144kg 無水乙醇抽入 5反應(yīng)罐中，將 24kg(S) N(2′,6′二甲基苯基 )1丙基通過加料漏斗加入反應(yīng)罐中。 Xxxx 產(chǎn)品 工藝驗證方案 第 1 頁 共 14 頁
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