【正文】 黑 1還原棕 1 、還原黑 2還原綠 3 及 中間體 1500t/a 苯 繞蒽酮 、 500t/a 3溴苯繞蒽酮 、 ） 申請單位 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分公司 經(jīng) 辦 人 唐善國 聯(lián) 系 電 話 0518— 83613300 填 寫 日 期 2020年 1 月 18 日 江蘇省安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局 單位名稱 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分公司 注冊地址 江蘇省灌南縣堆溝港鎮(zhèn) 郵政編碼 222523 營業(yè)執(zhí)照號 320724000015768 成立日期 2020 年 3 月 6 日 經(jīng)濟類型 股份有限公司 聯(lián)系電話 0518— 83613300 主要負(fù)責(zé)人 強萬華 分管安全負(fù)責(zé)人 陸斌 項目名稱 8000t/a 還原染料技改項目 項目類型 √新建□改建 □擴建 □生產(chǎn)裝置 □儲存裝置 項目地址 江蘇省灌南縣堆溝港鎮(zhèn)（化工園區(qū)） 項目負(fù)責(zé)人 周業(yè)勝 聯(lián)系電話 0518— 83693199 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 5 項目總投資 18000 萬元 安全投資 萬元 開工時間 2020 年 10 月 15 日 竣工時間 2020 年 11 月 15 日 項目設(shè)立安 全 審查意見書編號 灌?；椖吭O(shè)立審字〔 2020 〕 01號 許可部門及許可日期 灌南縣安監(jiān)局 2020 年 3 月 4日 安全設(shè)施設(shè)計 審查意見書編號 灌危化項目設(shè)計審字〔 2020 〕 04 號 許可部門及許可日期 灌南縣安監(jiān)局 2020 年 4 月 20 日 試生產(chǎn)（使用） 范圍 2020t/a還原藍 4 、 200t/a還原黑 1 500t/a還原棕 1 、 2020t/a還原黑 2 1500t/a 苯繞蒽酮 、 500t/a 3溴苯繞蒽酮 、 200t/a 還原綠 3 試生產(chǎn) (使用 ) 方案論證情 況 試生產(chǎn)方案可行，滿足安全需要。一期項目生產(chǎn)裝置共有工藝管道11根，蒸氣管道、自來水管、冷卻水管道、真空管、氮氣管道、消防水管道、廢氣管道、污水管道，管道介質(zhì)有吡啶、硫酸、蒸氣、水、氮氣、空氣、污水、廢氣等。 為了適應(yīng)現(xiàn)代化工廠生產(chǎn)建設(shè)的需要。 3)工藝儀表 壓力、溫度控制等儀表及現(xiàn)場儀表已于 8 月 15 日連接完畢，計劃在 8 月 20日對儀表進行現(xiàn)場校驗。全員培訓(xùn)的目標(biāo)是從抓思想素質(zhì)入手，培養(yǎng)一支能滿足一次試車成功的過硬隊伍?，F(xiàn)場練兵將按照工藝流程、開車方案等要求一項一項進行練兵，一人練兵多人挑毛病，按假想事故來練，抓住重點和簿弱環(huán)節(jié)反復(fù)練，通過現(xiàn)場練兵提高協(xié)調(diào)能力，熟悉現(xiàn)場，熟悉工藝，熟悉控制，熟悉設(shè)備，熟悉規(guī)章制度，熟悉前后左右崗位聯(lián)系。開始通壓縮空氣，流量控制為 60 立方米每小時，同時緩慢滴加配制好的 KOH 溶液 ,時間為 4 小時，加堿時溫度控制在 100℃ 110℃。 100℃以上。 DCS系統(tǒng)是否正常操控。保持 小時。 ，加 2020L洗水稀釋，壓到氧化鍋。 配料比 序號 原料名稱 規(guī)格（ %） 投料量（ KG） 體積 L 備注 1 氫氧化鉀 ≥ 92 500 2 三甘醇 ≥ 98 1000 3 T 亞胺 自產(chǎn) 500 ④工藝控制點 120177。 ，補水至液位到 6000L。 2℃ 2 小時 7080℃ 4小時 ⑤中控要求： B 亞胺水份： ≤ 20% 6)苯繞 蒽酮縮合工序 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 25 ①縮合釜開車前準(zhǔn)備： ；檢查動力設(shè)備是否正常運轉(zhuǎn)； 。 ，降溫至 80℃以下，放料至離析釜。開啟真空系統(tǒng)，緩慢加入 98%硫酸 50L 左右，打漿 30~40 分鐘，取樣檢測酸度 2~4％為合。 ③配料比 序號 原料名稱 規(guī)格（ %） 投料量（ KG） 體積（ L） 備注 1 苯繞蒽酮 工業(yè)品 一批 2 硫酸 98 5060 3 溴素 99． 5 180 4 次鈉 140 800 5 亞鈉 95 30 ④工藝控制 ： 2~4％ ：低于 40℃ ： 50177。也可染粘膠、錦綸和江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 29 維綸。 氫氧化鉀 外觀與性狀： 白色晶體，易潮解。能溶解多種有機物和無機物。遇少量水或吸收潮濕空氣能發(fā)熱，引起冒煙燃燒，甚至爆炸。800*6000 304 2 170 常壓 14 溶劑冷凝器 100m2 碳鋼 2 常溫 常壓 15 溶劑精餾接受罐 2020L 304 3 常溫 常壓 16 4藍閃蒸干燥機 SXG1200 304 2 100～ 120 負(fù)壓 17 往復(fù)真空泵 W51 碳鋼 4 常溫 負(fù)壓 18 空壓機 V6/81 碳鋼 3 常溫 (2)還原棕 1生產(chǎn)線工藝規(guī)程 1)總則 為使本生產(chǎn)線操作人員了解從原料到產(chǎn)品理化性質(zhì)、生產(chǎn)原理 、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及其處理方法，特制定本規(guī)程。還原棕 BR 還可與還原灰 BG 拼染咖啡色，與還原灰 BG、棕 GG、拼染各種灰色和棕色，是一個常用的棕色品種。 吡啶 外觀與性 狀： 無色或微黃色液體，有惡臭。 危險特性： 受高熱分解產(chǎn)生有毒的腐蝕性氣體。 6)可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及其解決方法 閉環(huán)部分 現(xiàn)場 停電，攪拌及循環(huán)泵將無法工作，此時應(yīng)立即關(guān)閉蒸汽閥，同時打開冷卻水閥。于保險粉堿性溶液中呈紅光紫色，于酸性液中呈黃光棕色 用途：屬蒽酮類還原染料，還原直接黑 SNA 主要用于棉纖維的染色和 棉布的印花，也用于維綸、粘膠纖維的染色。 硫酸羥胺 外觀與性狀： 無色結(jié)晶。 五氧化二釩 外觀與性狀： 橙黃色或紅棕色結(jié)晶粉末。 2)產(chǎn)品說明 還原黑 25 中文名： 還原橄欖 T 分子式： C45H22N2O5 分子量： 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 39 外觀與性狀： 棕褐色粉末 溶解性： 于濃硫酸中呈綠色，稀釋后產(chǎn)生黑色沉淀。無臭。開啟間接冷卻水降溫后 ,真空吸出粉狀物料至加入水的稀釋釜中離析、 壓濾，濾液為廢水，濾餅加水洗滌、即為縮合生成物，進入下步閉環(huán)反應(yīng)，洗滌廢水套用于離析工序。 2）產(chǎn)品說明 苯繞蒽酮 中文名： 苯繞蒽酮 英文名： Benzanthrone 分子式： C17H10O 分子量： CAS 號： 82053 外觀與性狀： 淡黃色針狀結(jié)晶。受高熱分解，放出有毒的煙氣。有腐蝕性。能與一些活性金屬粉末發(fā)生反應(yīng)，放出氫氣。 6)可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及其解決方法 溴化部分 現(xiàn)場停電，攪拌及循環(huán)泵將無法工作，此時應(yīng)立即停止滴加次氯酸鈉手動閥，同時打開冷卻水閥。 ： 關(guān)閉次氯酸鈉手動閥，檢查物料管道系統(tǒng)。具有強腐蝕性。無色透明，無臭。 危險特性： 具有強氧化性。 熔點： 168172℃ 溶解性： 不溶于水，溶于乙醇及其他有機溶劑。保溫結(jié)束后，將物料放入稀釋釜中，稀釋完成之后再經(jīng)壓濾機壓濾，濾餅加水洗滌，干燥即為成品還原黑 25，濾液進入蒸餾釜蒸出水份后套用于閉環(huán)反應(yīng)，蒸出的水份通過冷凝回用于稀釋工序。與酸發(fā)生中和反應(yīng)并放熱。于保險粉堿性溶液中呈灰色，于酸性液中呈暗橄欖色。 危險性類別： 第 類 毒害品 4)生產(chǎn)基本原理及反應(yīng)方程式 ：以五氧化二釩為催化劑，在濃硫酸介質(zhì)中，使硫酸羥氨與還原藍 20 發(fā)生縮合反應(yīng)而得。 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 37 危險特性： 受熱分解，放出氮、硫的氧化物等毒性氣體。 危險特性： 與易燃物 (如苯 )和有機物 (如糖、纖維素等 )接觸會發(fā)生劇烈反應(yīng)，甚至引起燃燒。 ： 關(guān)閉投料閥、檢查物料管道系統(tǒng)。 氯化鋁 外觀與性狀： 白色顆粒或粉末，有強鹽酸 氣味。與氧化劑能發(fā)生強烈反應(yīng)。 危險特性： 與易燃物 (如苯 )和有機物 (如糖、纖維素等 )接觸會發(fā)生劇烈反應(yīng)，甚至引起燃燒。不溶于水、二甲苯（冷），微溶于四氫萘（熱）、二甲苯（熱），于濃硫酸中呈綠光灰色，稀釋后產(chǎn)生棕色沉淀。 ： O N H 2O2 2 K O HO N HO KO KON H2 H 2 OO N HO KO KON HO 2O N HOOON H2 K O H 5)生產(chǎn)流程 生產(chǎn)流程：第一步縮合氧化；第二步精制。 閃點 (℃ )： 93176。 危險特性： 本品不會燃燒，遇水和水蒸氣大量放熱，形成腐蝕性溶液。 還大量加工成高檔有機顏料，用于油墨和油漆等，性能優(yōu)異，在汽車工業(yè)中用途廣泛。 2)產(chǎn)品說明 ①還原藍 4（還原藍 RSN） 分子式 :C28H14N2O4。 2℃滴加次鈉約800L，時間約 2 小時。 ，用 80~85℃熱水進行洗滌，壓壓洗洗至中性，壓干卸料。 ②投料 、閥門，保證設(shè)備完好，干凈，保證閥門位置正確，儀表等各部件正常后方可進行操作。 ，滲圈無紅色，氧化結(jié)束。 DCS系統(tǒng)是否正常操控。 ，在 7080℃氧化 4小時。 ③配料比 序號 原料名稱 規(guī)格（ %） 投料量（ KG） 體積 L 備注 1 藍 20 原粉 ≥ 345 500 水份≤ % 2 硫 酸 ≥ 98 1000 3 五氧化二釩 ≥ 4 硫酸羥氨 ≥ 99 75 ④工藝控制點 60~65℃ 90~95℃ 時間 5 小時 4)還原黑 25堿熔工序 ①堿熔釜開車前準(zhǔn)備： ；檢查動力設(shè)備是否正常運轉(zhuǎn)； 。 1000L，在攪拌條件下加入 BO 原粉 500Kg，攪拌 小時，讓物料全部溶解。 ，每一桶三氯化鋁分四次投完，每次間 歇 10─ 15分鐘，加完大致 3小時。放料至一樓離析釜，再補加前餾份水 3噸左右，降溫至 50℃開始進料到濾機。參加管線核對、吹掃、氣密試驗、電氣儀表的安裝調(diào)試及試車等工作。 全過過程培訓(xùn)包括四個階段。 5)DCS 控制系統(tǒng)已于 8月 15 日組態(tài)完畢， 現(xiàn)場儀表及控制方案已經(jīng)與控制系統(tǒng)連接在一起，計劃 8月 16進行單點調(diào)試， 8月 25 進行聯(lián)動試車。 ①項目總負(fù)責(zé)人：周業(yè)勝 ②項目負(fù)責(zé)人：陳四清 ③項目試車成員：車間生產(chǎn)一線人員，包括： a、反應(yīng)操作工：王傳晶等 20人（其中 16 人有本項目 5年操作經(jīng)驗） b、控制操作工：徐濟祥等 10人（有 4年經(jīng)驗的操作工） ④負(fù)責(zé)本項目電器儀表：陳勝 ⑤負(fù)責(zé)本項目的安全管理人員：章奇峰、章禮才、汪文澤 ⑥負(fù)責(zé)生產(chǎn)調(diào)度：周軍 ⑦產(chǎn)品及中間產(chǎn)品的分析：何保平等化驗室全體成員。 建設(shè)項目試車 生產(chǎn)準(zhǔn)備完成情況 ①管道系統(tǒng)耐壓、吹掃、氣密試驗情況 項目名稱 負(fù)責(zé)人 參加人員 驗收時間 結(jié)論 江蘇亞邦染料股份有限公司連云港分 公司 9 蒸汽管道 焦長勝 李本軍 杜建強 2020． 8． 10 合格 冷卻水管道 焦長勝 李本軍 杜建 強 2020． 8． 10 合格 自來水管道 焦長勝 李本軍 杜建強 2020． 8． 10 合格 尾氣管道 焦長勝 李本軍 杜建強 2020． 8． 10 合格 消防管道 焦長勝 李本軍 杜建強 2020． 8． 10 合格 氮氣管道 焦長勝 李本軍 杜建強 2020． 8． 10 合格 真空管道 焦長勝 李本軍 杜建強 2020． 8． 10 合格 污水管道 焦長勝 李本軍 杜建強 2020． 8． 10 合格 導(dǎo)熱油管道 焦長勝 李本軍 杜建強 2020． 8． 10 合格 ②儀表調(diào)校（檢測、控制、連鎖、報警） 項目 名稱 負(fù)責(zé)人 參加人員 驗收時間 結(jié)論 可燃、有毒氣體檢測報警 焦長勝 錢枝才 李本軍 2020． 8． 20 合格 縮合、氧化自動控制、連鎖、報警 焦長勝 錢枝才 李本軍 2020． 8． 20 合格 管道壓力 焦長勝 錢枝才 李本軍 2020． 8． 20 合格 反應(yīng)設(shè)備溫度 焦長勝 錢枝才 李本軍 2020． 8． 20 合格 蒸汽鍋爐儀器儀表 焦長勝 錢枝才 李本軍 2020． 8． 20 合格 ③各系統(tǒng)水聯(lián)動試車情況 1） 4藍生產(chǎn)系統(tǒng) 項目名稱 負(fù)責(zé)人 參加人員 驗收時間 結(jié)論 縮合釜 焦長勝 錢枝才 谷文才 2020． 8． 18 合格 離析釜 焦長勝 錢枝才 谷文才 202