液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范(完整版)
【正文】 m/z） 3 術(shù)語和計量單位 大氣壓離子化（ atmospheric pressure ionization, API） 指在大氣壓條件下的質(zhì)譜離子化技術(shù)的總稱，主要包括電噴霧離子化（ electrospray ionization ESI）和大氣壓化學(xué)離子化（ atmospheric chemical ionization, APCI）。樣品經(jīng)色譜柱分離，由離子源離子化產(chǎn)生帶有一定電荷、質(zhì)量數(shù)的離子，離子在不同場中的運動行為不同，各種類型的質(zhì)量分析器利用該原理把電離子按質(zhì)荷比（ m/z）分開，得到依質(zhì)量順序排列的質(zhì)譜圖。 分辨力 按照調(diào)諧的條件，注入調(diào)諧液，考察附錄 D 中 3~5 個主要離子峰的分辨力，以半峰寬的最大值為儀器的分辨力 W1/2。 噪聲HHNS ?/ (2) 式中： 609H —— 提取離子（ 609/ ?zm ）的峰高； 噪聲H —— 基線噪聲。 不確定度 計算依據(jù) ： MLYJSEXXXXX 液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀信噪比的測量不確定度評定。 8 校準(zhǔn)結(jié)果的處理 根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果，發(fā)校準(zhǔn)證書，所有校準(zhǔn)項目及其結(jié)果均應(yīng)在證書中反映。使用標(biāo)準(zhǔn)荷質(zhì)比范圍（ m/z 為 502200）， 選擇 SCAN 模式，以碘化銫鈉溶液為調(diào)諧液進(jìn)行全范圍掃描，考察分辨力和質(zhì)量準(zhǔn)確性均滿足技術(shù)指標(biāo)要求的質(zhì)荷比 范圍。 JJF（閩） 1032－ 2022 3 6 校準(zhǔn)條件 實驗室環(huán)境要求 儀器室內(nèi)不得有強烈的機械振動和電磁干擾，不得存放與實驗無關(guān)的易燃、易爆和強腐蝕性氣體或試劑。 分 辨力（ resolution） 分辨兩個相鄰質(zhì)譜峰的能力 (R)。 （ 3) 信噪比 （ 3) 質(zhì)量范圍 (3) 分辨力 (3) 實驗室環(huán)境要求 (1) 大氣壓離子化（ atmospheric pressure ionization, API） (4) 9 復(fù)校時間間隔 (7) 液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)記錄 (7) 液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)記錄（續(xù)頁） 質(zhì)荷比； m/z 離子的質(zhì)量數(shù)和核電荷數(shù)之比。通過對質(zhì)譜圖的分析處理，進(jìn)行定性、定量分析。 質(zhì)量準(zhǔn)確性 儀器調(diào)諧過后，按照調(diào)諧的條件，注入碘化銫鈉調(diào)諧液，記錄附錄 D 中的主要離子的實測質(zhì)荷比，根據(jù)公式（ 1）計算質(zhì)量準(zhǔn)確性。 ESI負(fù)離子 注入 100 pg 的氯霉素溶液，選擇 SIM 模式（或 MRM 模式），提取 m/z 321 特征離子（或 m/z 321 特征離子的 m/z 152 子離子），根據(jù)公式（ 2）計算信噪比。 （共 2 頁 第 2 頁） JJF（閩） 1032－ 2022 9 附錄 C 不確定度評定 液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)的各項指標(biāo)中，主要對信噪比進(jìn)行不確定度評價，不確定度主要來自： 1） n 次測量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差， A 類，記為： u1； 2） 所采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不
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