南京科捷液相知識講座(完整版)
【正文】 法都將獲得不同的結果。 HPLC 級的氯仿不包含作為穩(wěn)定劑的乙醇 .因此，一旦打開蓋子，就應放到冷暗的地方保存，以避免產(chǎn)生有毒氣體 . 流動相可能引出的問題 當流動相中使用了緩沖溶液，那么泵壓將會明顯增加 . 溶劑級別及處理方法 使用緩沖溶液 ? 使用前必先過濾溶液 . ? 為了避免結晶，系統(tǒng)中不能有殘留溶液 : : 對泵的影響 – 破壞推桿及密封墊 : 對色譜柱的影響 – 導致柱塌陷 : 對流路的影響 – 腐蝕不銹鋼流路 ? 注意可能長菌 : 特別是磷酸緩沖液 是細菌，菌類物質(zhì)生長很好的介質(zhì) . 理想狀態(tài)，應該每天配置新鮮的緩沖液（尤其夏天） . 溶劑級別及處理方法 溶劑過濾裝置 流動相可能引出的問題 當流動相由有機溶劑換成緩沖溶液時，經(jīng)常會出現(xiàn)沉淀等問題 . 溶劑級別及處理方法 流動相的改變步驟 溶劑級別及處理方法 緩 沖溶液 有機溶 劑 溶劑級別及處理方法 在系統(tǒng)更換全部有機流動相之前，應注意以下幾點 , 系統(tǒng)應用水 /有機相（ 1： 1）比例混合，來去除曾經(jīng)用過的緩沖溶液。 2. 容器開口處應盡量小。 溶劑瓶的問題 ，這是一個粗濾，可以保證溶劑中的顆粒不會進入泵頭。 2. 通常進樣前，我們用 。 2. 壓力檢查 正常分析條件下，初始色譜柱操作壓力應該記錄下來，作為今后實驗的參考。這樣會減少樣品在流動相中的不溶物沉淀在柱子中。 最終，如果沖洗不能解決問題的話，可以更換過濾篩板。 基線漂移 . 廢液瓶 務必保證廢液管沒有深入到廢液中，否則的話，檢測池的壓力很容易升高。如果漏液可以觀察到，那么說明柱塞桿受到破壞。 可能在系統(tǒng)的某部分突然堵塞 . 檢查方法 : 1. 檢查系統(tǒng)堵塞的方法 (從尾到頭 ) a. 從檢測器端斷開色譜柱，壓力如果正常，說明檢測池或從管線到檢測池堵塞。 3. 基線不穩(wěn)定 1. 漂移通常由于系統(tǒng)污染或是檢測器不穩(wěn)定。 如果氣泡在泵頭，一般情況，也會出現(xiàn)壓力波動，這時可以做 Purge，將氣泡移出。 首先應檢查是否系統(tǒng)或色譜柱臟。（ 1ml/min的流速下）帶保護柱的正常壓力應該是不高于 5kgfcm2。 注意： (A) 更換泵密封墊時，需要半小時老化新墊，在這個期間，可能會出現(xiàn)壓力波動，這是正常的。特別是任何新出現(xiàn)的連接處（如：新柱子 /檢測器之間）。不銹鋼篩板是固定在色譜柱上的，所以盡量不要更換。例如： ODS柱每天使用完后，可用乙腈沖洗色譜柱，以除去柱子中強吸收的樣品。 操作中的注意事項 . 1. 作為新色譜柱，最好在使用前，低于分析流速下 （ .3ml/min） 過大約 30分鐘。 Rheodyne 手動進樣器 1. 部分充滿定量環(huán)進樣方法。如果臟了，可以用異丙醇或是 1
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