熔鹽法制備ca2al2sio7_dy3白光熒光粉材料專業(yè)綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告-材料(完整版)
【正文】 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 熔鹽法制備 Ca2Al2SiO7:Dy3+白光 熒光粉 1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1）熟悉和掌握 Ca2Al2SiO7:Dy3+材料制備工藝過(guò)程及原理及性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征； 2）理解熔鹽法工藝因 素對(duì)材料性質(zhì)與結(jié)構(gòu)的影響； 3）培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)、創(chuàng)新能力、科學(xué)態(tài)度，使其具有較強(qiáng)動(dòng)手實(shí)踐能力、初步的科研開(kāi)發(fā)能力和科技研究能力； 4）培養(yǎng)學(xué)生綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力，提高分析問(wèn)題、解決問(wèn)題和動(dòng)手能力，為學(xué)生畢業(yè)后從事材料生產(chǎn)與檢測(cè)工作奠定基礎(chǔ)。以氮化物及氮氧化物為基質(zhì)的熒光粉合成工藝較復(fù)雜、合成條件較苛刻，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。通常，熒光粉的合成都采用高溫固相法。 H2O 分析純 天津市永大化學(xué)試劑有限公司 實(shí)驗(yàn)步驟 1） 準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)所需的藥品及容器； 2）按目標(biāo)產(chǎn)物 Ca2xAl2SiO7:Dy3+x的化學(xué)計(jì)量比精確地稱取 Dy2O C8H20O4Si(TEOS)、 CaCOAl(NO3)3 （ 3）通過(guò)熔鹽法可以更容易的控制粉體顆粒的形狀和尺寸。再則混合物中某相的衍射線強(qiáng)度取決于它在試樣中的相對(duì)含量，因此，若測(cè)定了各種結(jié)晶物質(zhì)的衍射線的強(qiáng)度比，還可以推算出它們的相對(duì)含量來(lái)，以上就是 X射線物相定量分析的理論依據(jù)。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法把樣品表面的特征，按順序、成比例的轉(zhuǎn)換 為視頻傳號(hào)完成一幅圖像，從而使我們?cè)跓晒馄辽嫌^察到樣品表面的各種特征圖像。H2O(g) H3BO3 (g) NaCl (g) 1 10 2 10 3 10 4 10 5 10 實(shí)驗(yàn)條件 烘干溫度 烘干時(shí)間 點(diǎn)火燃燒溫度 點(diǎn)火燃燒時(shí)間 焙燒 溫度 保溫時(shí)間 去離子水洗滌次數(shù) 乙醇洗滌次數(shù) 烘干溫度 烘干時(shí)間 60℃ 24h 650℃ 15min 1250℃ 3h 5次 1次 110℃ 24h Ca2xA12SiO7:Dy3+x樣品的 X射線衍射分析 圖 2 :Dy3+ XRD 圖 6 圖 2為用 Y20xxX射線粉末衍射儀測(cè)出的 Ca2xA12SiO7:Dy3+x樣品的 XRD圖。通過(guò)對(duì) 450nm550nm 間 :Dy3+ 計(jì)算得出 色度坐標(biāo)為 （ ，），在色度坐標(biāo)圖（圖 4）中位于藍(lán)光區(qū)； 通過(guò)對(duì) 550nm650nm 間 :Dy3+射光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行 計(jì)算得出 色度坐標(biāo)為 （ ， ），在色度坐標(biāo)圖（圖 4）中位于黃光區(qū)；通過(guò)對(duì)整個(gè)發(fā)射光譜計(jì)算得出色度坐標(biāo) 為（ ， ）， 藍(lán)光和黃光相復(fù)合得到白光。 圖 5 Ca2xA12SiO7:Dy3+x樣品的發(fā)射光譜 8 :Dy3+ SEM形貌分析 圖 6 為熔鹽法合成的 :Dy3+ SEM 圖。 5. 注意事項(xiàng) (1) 在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要盡量保證測(cè)試條件相同 。 (3) 應(yīng)該避免藥品被污染 。 圖 6 :Dy3+ SEM圖 4 結(jié)論 (1)熔鹽法成功合成了白色發(fā)光材料 Ca(2x)A12SiO7:Dy3+x該法具有離具有合成溫度低、反應(yīng)時(shí)間短、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn) 。 圖 3 :Dy3+ 7 圖 4 :Dy3+ Dy3+摻雜濃度對(duì) Ca2A12Si
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