【正文】 ? ? , ?? 為通帶， D 為線(xiàn)色散率倒數(shù)， S 為出口狹縫寬度。點(diǎn)燃火焰，吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)燃燒器在進(jìn)行調(diào)節(jié) ，直到獲得最大吸收。此法是根據(jù)被測(cè)元素的靈敏度及其在樣品中的含量來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，繪制出吸光度與濃度關(guān)系的工作曲線(xiàn)。首先測(cè)出樣品溶液的吸光度，然后配制出兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其吸光度為樣品溶液吸光度的 177。 5． 氫氟酸（ g/ml）。此溶液 1 ml 含 ug 銅。 1． 測(cè)定數(shù)量 同樣試樣、在同一試驗(yàn)室，應(yīng)由同一操作者在不同時(shí)間內(nèi)進(jìn)行 2～ 4 次測(cè)定。冷卻后，河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 26 移入 100 ml 容量瓶中，用水稀 釋至刻度，混勻。然后按濃度由低到高的順序，依次噴入銅的工作曲線(xiàn)系列溶液和待測(cè)試樣溶液及空白試驗(yàn)溶液。分析值是否有效首先取決于平行分析的標(biāo)準(zhǔn)試樣的分析值是否與標(biāo)準(zhǔn)值一致。 ＞ ～ .000 177。 （ 0 .0 0 2 5 /C u m g m l?????? ），簡(jiǎn)稱(chēng) BCO。測(cè)定時(shí)需使用化學(xué)試劑、天平和一些玻璃器皿。很多的儀器分析方法可以通過(guò)選擇或調(diào)整測(cè)定的條件，使共存的組分測(cè)定時(shí)，相互間不產(chǎn)生干擾。許多儀器分析方法中的式樣處理涉及到化學(xué)分析方法（試樣的處理、分離及干擾的掩蔽等）；同時(shí)儀器分析方法大多都是相對(duì)的分析方法，要用標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)校對(duì)，而標(biāo)準(zhǔn)溶液大多需要用化學(xué)分析方法來(lái)標(biāo)定等。 儀器分析涉及的分析方法是根據(jù)物質(zhì)的光、電、聲、磁、熱等物理和化學(xué) 特性對(duì)物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、信息進(jìn)行表征和測(cè)量，學(xué)習(xí)儀器分析要求掌握的現(xiàn)代分析技術(shù)，牢固掌握各類(lèi)儀器分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分，對(duì)各儀器分析方法的應(yīng)用對(duì)象及分析過(guò)程要有基本的了解。 河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 33 參考文獻(xiàn) : [1] 駱巨新主編．分析實(shí)驗(yàn)室裝備手冊(cè) [M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 2020 [2] 姜洪文，陳淑剛主編．化驗(yàn)室組織與管理 [M]．北京：化學(xué)工業(yè)出 版社， 2020: 10~15 [3] 劉珍主編．化驗(yàn)員讀本（上，下冊(cè)） [M]．第 2 版．北京： 化學(xué)工業(yè)出版社， 1994 [4] 李真主編．化驗(yàn)員使用手冊(cè) [M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 1999 [5] 陳行表，蔡鳳英．實(shí)驗(yàn)室安全技術(shù) [M]．上海： 華東化工學(xué)院出版社， 1984： 23~25 [6] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京： 江蘇科學(xué)技術(shù)出版社， 1994： 15~20 [7] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室， 2020， 17(2)： 20~22 [8] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京： 江蘇科學(xué)技術(shù)出版社， 1994： 15~20 [9] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與 籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室， 2020， 17(2)： 20~22 [10] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京： 江蘇科學(xué)技術(shù)出版社， 1994： 15~20 [11] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室， 2020， 17(2)： 20~22 [12] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京： 江蘇科學(xué)技術(shù)出版社， 1994： 15~20 [13] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室， 2020， 17(2)： 20~22 [14] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京： 江蘇科學(xué)技術(shù) 出版社， 1994： 15~20 [15] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室， 2020， 17(2)： 20~22 [16] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京： 江蘇科學(xué)技術(shù)出版社， 1994： 15~20 [17] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室， 2020， 17(2)： 20~22 [18] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京： 江蘇科學(xué)技術(shù)出版社， 1994： 15~20 [19] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室， 2020， 17(2)： 20~22 [20] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京： 江蘇科學(xué)技術(shù)出版社， 1994： 15~20 [21] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室， 2020， 17(2)： 20~22 [22] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京： 江蘇科學(xué)技術(shù)出版社， 1994： 15~20 [23] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室， 2020， 17(2)： 20~22 [24] 呂春緒，諸松淵．化驗(yàn)室工作手冊(cè) [M]．南京： 江蘇科學(xué)技術(shù)出版社， 1994： 15~20 [25] 趙恒康．淺談實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)與 籌建 [J]．光譜實(shí)驗(yàn)室， 2020， 17(2)： 20~22 河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 34 致謝 歷時(shí)三個(gè)多月的畢業(yè)設(shè)計(jì)終于圓滿(mǎn)的完成了。 化學(xué)方法和儀器方法是相輔相成的。 儀器分析的特點(diǎn)（與化學(xué)分析比較） 4. 相對(duì)誤差較大。這類(lèi)方法通常是測(cè)量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結(jié)果，而測(cè)量這些物理量，一般要使用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，故稱(chēng)為 “ 儀器分析 ” 。 2．測(cè)定 稱(chēng)取試樣 g 置于已有 3 g 混合溶劑 的鉑金鍋中，混勻，在覆蓋上 1 g 混合溶劑。 ⒈ 氯化銨 氫氧化銨緩沖溶液（ ～ ）：稱(chēng)取氯化銨 40 g 溶 于 500 ml 水中，加 40 ml 氫氧化銨，用水稀釋至 1000 ml，混勻。當(dāng)兩者之差大于允許差時(shí)，則應(yīng)該追加分析和數(shù)據(jù)處理。 ～ %時(shí)，移取 , ml 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（第二種）；銅含量在 ～ %時(shí)，移取 ， , ml 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（第三種），分別置于一組 100 ml 容量中，準(zhǔn)確加入 20ml（ 7.），用水稀釋至刻度，混勻。 注：如分解試樣操作中有值得注意量的殘?jiān)驊岩蓺堅(jiān)锌捎^(guān)量的銅，應(yīng)將溶液用致密濾紙過(guò)濾，濾液收集在 100 ml 容量瓶中，用熱水洗凈殘?jiān)盀V液 ，冷卻溶液，用水稀釋至刻度，混勻。 3． 空白試驗(yàn) 隨同試樣做空白試驗(yàn)，所用試劑須取自 同一試劑瓶。 所用原子吸收分光光度計(jì)均應(yīng)達(dá)到下列標(biāo)準(zhǔn)。 7． 低液：溶解 15g 金屬鐵粉〔銅含量＜ %（ m/m）〕 于 150 ml 鹽酸（ 2.）中， 溶液冷卻至室溫，加 10ml 硝酸（ 3.），加熱趕盡氮的氧化物，加 250 ml 高氯酸（ 6.），將溶液蒸發(fā)冒煙 10 min，冷卻后加入 50 ml 鹽酸（ 1.），用水稀釋至 1000 ml 。 河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 24 4．原子吸收光度法測(cè)銅量 試樣用鹽酸、硝酸和氫氟酸處理使之分解，加高氯酸蒸發(fā)，稀釋到一定體積。 2．標(biāo)準(zhǔn)加入法。吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，固定助燃?xì)獾牧髁?，逐步改變?nèi)細(xì)獾牧髁?，使得到最大的吸收值和穩(wěn)定的火焰，也要有利于減少干擾。對(duì)于有復(fù)雜譜線(xiàn)的元素來(lái)說(shuō)，如鐵、鈷、鎳等，要求選擇較寬的通帶，否則會(huì)帶來(lái)光譜干擾，靈敏度下降，工作曲線(xiàn)彎曲。例如測(cè)量鈷時(shí)，為了得到最高靈敏度，應(yīng)使用 nm 譜線(xiàn)，但要得到較高精度，而且鈷的含量較高時(shí)，最好使用較強(qiáng)的 nm 譜線(xiàn)。一般采用較窄的光譜通帶、提高光源的發(fā)射強(qiáng)度、選擇其他分析線(xiàn)，預(yù)先分離干擾物等方法去消除。為了克服物理干擾，采用稀釋試液或在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與試液相同的基體的辦法或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。使用性能好的霧化器，霧滴更小，熔融蒸發(fā)加快，可消除干擾。如加入 EDTA 可以防止 34PO? 對(duì)鈣的干擾 。如在空氣 乙炔火焰中測(cè)定鈣是， 34PO? 和 24SO? 對(duì)其有明顯的干擾，但在一氧化二氮 乙炔火焰中可以消除。在把直流信號(hào)進(jìn)行對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換、標(biāo)尺擴(kuò)展，最后由讀數(shù)器讀數(shù)或記錄。具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低，能量高等特點(diǎn)，但不能消除光源波動(dòng)所引起的基線(xiàn)漂移。霧化器能使試液變?yōu)榧?xì)小的霧滴，并使其與氣體混 合味氣溶膠。優(yōu)良的光源應(yīng)具有下列的性質(zhì)： ① 使用壽命長(zhǎng)，一般要求達(dá)到 。 ⑴ 空心陰極燈。 ⑶ 中間薄層區(qū)又稱(chēng)原子化區(qū)。正常的火焰是由預(yù)熱區(qū)、第一反應(yīng)區(qū)、中間薄層區(qū)和第二反應(yīng)區(qū)組成。由于燃燒充分，火焰中半分解產(chǎn)物少，還原性氣氛低，不利于較難離解元素的原子化，不能用于易生成單氧化物元素的分析。對(duì)空氣 乙炔火焰，空氣和乙炔之比為 4:1。此焰燃燒速度慢、安全、溫度較低（ 1840～ 1925 攝氏度），火焰溫度透明。 ⑶ 原子化。就原子吸收光譜而言，離解能小于 eV 時(shí)，解離就比較困難。 ⑹ 助燃?xì)怏w壓力不要過(guò)高，可減少壓力變寬。 在原子吸收光譜分析中，由于存在著多種譜線(xiàn)變寬的因素，例如自然變寬、多普勒（熱）變寬、同位素因素、羅蘭茲（壓力）變寬、場(chǎng)變寬、自吸和自蝕變寬等，引起了發(fā)射線(xiàn)盒吸收線(xiàn)的變寬，尤以發(fā)射線(xiàn)變寬影響最大。元素的共振吸收線(xiàn)一般有好多條，其測(cè)定靈敏度也河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 15 不同。這樣，每一種元素都有其特征的光譜線(xiàn)。原子處于完全游離的狀態(tài)時(shí)，具有最低的能量，稱(chēng)為基態(tài)（ E0）。 表 2： hghhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhh 銅量 標(biāo)樣允許差 試樣允許差 ～ 177。加入 10 ml 氯化銨 氫氧化銨緩沖溶液，加 BCO 溶液，以水稀釋至刻度，混勻。 將殘?jiān)B同濾紙放入鉑坩堝中，灰化，在 800 攝氏度左右灼燒 10～ 20 min，冷卻，加 1～ 2 g 混合溶劑，混勻，并以 1 g 覆蓋表明，然后再 900～ 950 攝氏度熔融約 5 min , 冷卻后放入主液中，加 5 ml 鹽酸，加熱浸取熔融物，在用熱水洗出鉑坩堝，冷卻室溫，移入 100 ml 容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻（如有渾濁可干過(guò)濾）。此溶液 1 ml 含 5 mg 鐵。 ① 稱(chēng)取 g 金屬銅（ %），置于 250 ml 燒杯中小心加入 20 ml河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 10 硝酸，低溫加熱溶解，并驅(qū)盡氮的氧化物，冷卻室溫，移入 1000 ml 容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。 9. 氫氧化銨（ 1+1）。用磨口瓶?jī)?chǔ)存，保存 于干燥器中。如果溶液中只存在下述反應(yīng)： nbaM bR M R???? ??? 先固定 R 的濃度，并保證過(guò)量，加入少量不同濃度的 M，則絡(luò)合物 nbMR的平衡濃度與加入溶液中 M 的濃度 Mc 成正比： ? ? Mab cMR a? ? ?ab lA l M R a???? 以 A 對(duì) Mc 作圖，就能的得到一條斜率為 s1的直線(xiàn)： 1 ls a?? 同理，如果保持 M 大量過(guò)剩并固定濃度 ，改變 R 的濃度，則得到一條斜率為 2s 的直線(xiàn) ： 2 ls b?? 12s asb? 因此，兩直線(xiàn)斜率之比，就是絡(luò)合物的組成比 ab 。 ⑶ 摩爾比法 摩爾比法也稱(chēng)飽和法。 ⑴ 連續(xù)變化法（等摩爾系列法） 此法又稱(chēng) job 法，在實(shí)驗(yàn)條件下，將所研究的金屬離子 M 與試劑 R 配制成一系列河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 7 濃度比（ :MRcc）連續(xù)變化的，而其總濃度（ MRQ c c??）相等的溶液。溶液的折光指數(shù)（ n）隨溶液濃度改變而變化，并對(duì)吸光度有影響，當(dāng)溶液 的濃度低于 mol/L 時(shí)， n 基本上是一個(gè)常數(shù)，這也說(shuō)明朗伯 比爾定律只有在低濃度中應(yīng)用才是正確的。 河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 6 比爾定律的因素 在吸光光度分析中，導(dǎo)致偏離朗伯 比爾定律的原因很多但基本上可分為物理和化學(xué)兩個(gè)方面。 應(yīng)該指出，實(shí)際測(cè)得的摩爾吸光錫山市表現(xiàn)摩爾吸光系數(shù)。其定量關(guān)系式為。電荷轉(zhuǎn)移產(chǎn)生的吸收帶指的是許多無(wú)機(jī)物（如堿金屬鹵化物）和某些由兩類(lèi)有機(jī)化合 物混合而得的分子絡(luò)合物，它們?cè)谕鈦?lái)輻射激發(fā)下回強(qiáng)烈地吸收紫外光或可見(jiàn)光，從而獲得紫外 或可見(jiàn)光吸收光譜。具有為共享電子對(duì)的一些取代基可能發(fā)生 n→ *? 躍遷。 △ E 振 攝大約比 △ E 電子 小 10 倍，而 △ E 轉(zhuǎn) 約比 △ E 振 小 10 倍或 100 倍 。當(dāng)這些電子吸收了外來(lái)輻射的能量就從一個(gè)能量較低的能級(jí)躍遷到一個(gè)能量較高的能級(jí)。它通常用于微量組分的測(cè)定，是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定，是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定，是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定，是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分 的測(cè)定，是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定，是業(yè)以廣泛采用的分析手段。它通常用于微量組分的測(cè)定，是業(yè)以廣泛采用的分析手段。 Another is the instrumental analysis, atomic absorbent spectrophotometry. And we adopt the chemical method according to the actual requirement. Keywords: copper, BOC spectrophotometric method, atomic absorption spectrophotometry, iron ore河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文目錄 目 錄 前言