【正文】 定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際含量，計(jì)算時(shí)應(yīng)加以校正。室內(nèi)嚴(yán)禁明火,消防滅火設(shè)施器材完備, 以防一旦事故發(fā)生造成傷害和損失。,?,化學(xué)試劑的貯存,1） 化驗(yàn)室化學(xué)試劑的貯存由檢驗(yàn)主管負(fù)責(zé)。,?,4） 各種試劑均應(yīng)包裝完好，封口嚴(yán)密，標(biāo)簽完整，內(nèi)容清晰，貯存條件明確。無標(biāo)簽的試劑不得發(fā)放。 5） 使用時(shí)要注意保護(hù)瓶簽，避免試劑灑在瓶簽上。 10）實(shí)驗(yàn)室試劑應(yīng)依次碼放整齊，用后歸還原處，不要亂放，防止因紊亂而造成不應(yīng)有的差錯(cuò)。雙鎖，兩人同時(shí)到場開鎖。 ９、對使用后產(chǎn)生的廢液不準(zhǔn)隨便倒入水池內(nèi)，應(yīng)倒入指定的廢液桶或瓶內(nèi)。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。 (2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。,?,3.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。,?,(5) 用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱??,3.6 微生物試劑管理,在SN/T1538.12005中有明確規(guī)定： “凝固后的培養(yǎng)基應(yīng)立即使用或存放于暗處和（或）4℃12℃冰箱的密封袋中，最多存放一周或按廠商提供的標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。,?,固體樣品應(yīng)自每批樣品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后取有代表性樣品。 原輔料留樣量為全檢量的3～5倍，有機(jī)溶媒及酸堿等品種不留樣。 6.取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的177。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。 工作臺、地面和墻壁可以用過氧乙酸溶液擦洗消毒。,?,微生物計(jì)數(shù)（二）,應(yīng)選擇平均菌落數(shù)在30300之間的稀釋度乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之 若有兩個(gè)稀釋度，其生長的菌落數(shù)均在30300之間，則視二者之比如何來決定，若其比值小于2應(yīng)報(bào)告其平均數(shù)，若大于2則報(bào)告其中較小的數(shù)字 若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均大于300，則應(yīng)按稀釋最高的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之,?,若所有稀釋度的平均菌落數(shù)小于30，則應(yīng)按稀釋度最低的平均菌落數(shù)乘以倍數(shù)報(bào)告之 若所有的稀釋度均無菌落生長則以1乘以最低稀釋倍數(shù)報(bào)告之 若所有的稀釋度的平均菌落數(shù)均不在30300之間，其中一部分大于300或小于30時(shí)，則以最接近30或300的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。,?,2 數(shù)字修約規(guī)則：,在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時(shí)要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。 例：18.5500修約到一位，修約后為18.6。,?,例：將0.0898,18.82,6.0000三個(gè)數(shù)相加。 2.偏差 系指測得的結(jié)果與平均值之差。 原輔料及包裝材料《檢驗(yàn)記錄》至少要保存到用該物料制造的最后一批成品有效期過后的一年。5％條件下放置十天，于五、十天取樣，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目要求檢測，同時(shí)準(zhǔn)確稱量試驗(yàn)前后供試品的重量，以考察供試品的吸濕潮解性能。其目的是通過加速藥物的化學(xué)或物理變化，預(yù)測藥物的穩(wěn)定性，為新獸藥申報(bào)生產(chǎn)、運(yùn)輸及存貯提供必要的資料。在上述條件下，如六個(gè)月內(nèi)供試品經(jīng)檢測不符合制訂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，則應(yīng)在中間條件下即在溫度30177。,?,長期試驗(yàn),長期試驗(yàn)是在接近藥物的實(shí)際貯存條件25177。,?,若試驗(yàn)沒有足夠數(shù)據(jù)（例如只有18個(gè)月），則應(yīng)經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析以確定藥物的有效期，如三批統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果差別較小，則取其平均值為有效期。若已停止呼吸，應(yīng)進(jìn)行人工呼吸同時(shí)給氧。 C 如果眼睛受到化學(xué)灼傷，最好的方法是立即用洗滌器的水流洗滌，避免水流直射眼球，也不要揉搓眼睛。注意不要把燙傷引起的水泡弄破，以防止感染。,?,化驗(yàn)室安全,火災(zāi) 觸電 割傷 燙傷或燒傷 化學(xué)灼傷,?,火災(zāi),火災(zāi)：出現(xiàn)火災(zāi)時(shí)，要立即切斷電源，并使用滅火器材，同時(shí)與有關(guān)部門聯(lián)系，請求援助。5％的條件下放置12個(gè)月，每三個(gè)月取樣一次，分別于0、12個(gè)月按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目進(jìn)行檢測。箱內(nèi)放置具有一定相對濕度的飽和鹽溶液的于燥器，設(shè)備應(yīng)能控制所需溫度，且設(shè)備內(nèi)各部分溫度應(yīng)該均勻，并適合長期使用。所用設(shè)備應(yīng)能控制溫度177。500Lx的條件下放置十天，于五、十天取樣，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目進(jìn)行檢測，特別要注意供試品的外觀變化。若供試品有i明顯變化（如含量下降5%），則在40℃條件下同法進(jìn)行試驗(yàn)。 若設(shè)供試品的測定值為Xi，則其平均值為X，且有n個(gè)測定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為：,?,1.標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD） SX =,2.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD） RSD = SX/X100%,?,報(bào)告登記、發(fā)放,質(zhì)監(jiān)員將出具的《檢驗(yàn)報(bào)告單》按品種、批號、檢驗(yàn)項(xiàng)目及結(jié)果登記入檢驗(yàn)臺帳，以便于對檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行趨勢分析。 正確算法： 38.21.710.0231=1.51 注意在計(jì)算時(shí)先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。 例：18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。 例：18.2723修約到一位，修約后為18.3。在測量值中只保留一位可疑數(shù)字。,?,檢驗(yàn)結(jié)果的表述：,1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示 2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度 3.數(shù)據(jù)處理,?,檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度,定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度。 溫度和滅菌效果的檢驗(yàn)：,?,溫度和滅菌效果的檢驗(yàn)： 溫度可用一支150℃的水銀溫度計(jì)，插入滅菌物內(nèi)層，滅菌后取出觀察，確定是否達(dá)到要求的溫度。,?,微生物檢測常識,無菌室的要求： 無菌室內(nèi)墻壁光滑，應(yīng)盡量避免死角，以便于洗刷消毒。,?,3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。 2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。,?,一般留樣產(chǎn)品的留樣量為全檢量的3～5倍。,?,二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。,?,(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。,?,(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。,?,配制溶液的注意事項(xiàng)：,3.1 配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。校正方法按JJG 196－1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。 除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期為2個(gè)月。,?,3.4 標(biāo)準(zhǔn)品管理,為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 ５、凡是領(lǐng)用單位必須是雙人領(lǐng)取，雙人送還，否則劇毒品倉庫保管員有權(quán)不予發(fā)放。,?,3.3 危險(xiǎn)品管理,腐蝕性、強(qiáng)刺激性試劑（可對人體產(chǎn)生灼傷）：三氯化鐵、亞硫酸氫鈣、甲醛、高氯酸、氫氧化鉀、氫氧化鈣、過硫酸銨、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、氯乙酸、三氯化銻、乙酸、氫氟酸、鹽酸、硫酸、硝酸等。 6.3 瓶口——不要開的太久，以免灰塵及贓物落入。無瓶簽或瓶簽字跡不清、超過使用期限的試劑不得使用。 7） 隨時(shí)檢查消防滅火器材的完好狀況，保證可隨時(shí)開啟使用。每一類又按有機(jī)、無機(jī)危險(xiǎn)品，低溫貯存品等再次歸類，按序排列, 分別碼放整齊, 造冊登記。 5) 化學(xué)性質(zhì)或防護(hù)、滅火方法相互抵觸的化學(xué)危險(xiǎn)物品，不得在同一柜或同一儲存室內(nèi)存放。 超純試劑 又稱高純試劑。 5 標(biāo)定結(jié)束（一般情況下，在24h內(nèi)儀器不需要再標(biāo)定）。 玻璃儀器洗滌時(shí)要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時(shí)，一定要把上一種洗液除去后再使用另一種洗液，以免相互影響。 6.2.3懸浮粒子、沉降菌《檢驗(yàn)記錄》保存三年。,?,6 質(zhì)量記錄的存檔與存檔管理 6.1《檢驗(yàn)報(bào)告單》的存檔與分發(fā)： 6.1.1質(zhì)監(jiān)員將出具的《檢驗(yàn)報(bào)告單》按品種、批號、檢驗(yàn)項(xiàng)目及結(jié)果登記入檢驗(yàn)臺帳，以便于對檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行趨勢分析。,?,5.2 復(fù)檢過程中應(yīng)注意核對以下內(nèi)容： 5.2.1 試劑、試液有無異常，是否在有效期內(nèi)。 4.1.2 檢驗(yàn)依據(jù)正確無誤。 3.5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的ml數(shù)應(yīng)讀到0