0-3交通產(chǎn)品質(zhì)量抽檢辦法解讀-文庫吧在線文庫
【正文】 較好。 注意事項 37 單獨使用硫酸的消化，如凱氏定氮法測定食品中蛋白質(zhì)的操作，用硫酸進行有機質(zhì)破壞，使蛋白質(zhì)中的氮元素轉(zhuǎn)變成硫酸銨留在消化液中，而不會進一步氧化成氮氧化物損失掉。避免易揮發(fā)物質(zhì)的損失（如汞），但僅適用于含有機物較少的樣品。 有些有機物質(zhì)的沸點較高，直接加熱蒸餾容易引起分解，對這些具有一定蒸汽壓的有機組分，常采用水蒸氣蒸餾，用水蒸氣蒸餾將低沸點的香味成分、胺類、有機酸等小分子化合物與主要成分及非揮發(fā)性水溶性成分分離出來，從而達到分離的目的。 43 ⒋ 掃集共蒸餾法 美國公職分析家協(xié)會（ AOAC）農(nóng)藥分析手冊中用于揮發(fā)性有機磷農(nóng)藥的分離、凈化的方法。 在食品理化檢驗工作中，常用色譜分離法進行樣品處理工作，使樣品中各種成分分開，以便于各個成分的測定。 根據(jù)被分離組分的極性而選擇不同的吸附劑和展開劑，將不同極性的組分在薄層色譜上分離出來。 （ 4） 離子交換色譜法：利用離子交換樹脂對物質(zhì)的親和力不同達到分離的目的。 樣品處理的方法很多，可根據(jù) 具體的食品樣品和具體的測定項目 而決定采用哪種處理方法。購置、使用有關檢測儀器時切勿主觀盲目。分析實驗室用水的外觀應為 無色透明 的液體，制備實驗室用水的原水應為 飲用水或 適當純度的水 。 59 167。 對于可疑值，必須要弄清楚出現(xiàn)的原因，如果是由于實驗技術上的失誤引起的，不管這樣的測定值是否是異常值都應該舍去。 64 （ 二）運算規(guī)則 食品理化檢驗中的數(shù)據(jù)計算均按有效數(shù)字計算法則進行。回收試驗中，某一穩(wěn)定樣品中加入不同水平已知量的標準物質(zhì)（將標準物質(zhì)的量作為真值）稱為 加標樣品 。 簽字蓋章。 mXX 01 ?66 （五）檢驗結(jié)果的表示方法 檢驗結(jié)果的表示方法應與 食品衛(wèi)生標準的表示方法一致。復雜運算時，其中間過程可多保留一位，最后結(jié)果按有效數(shù)字的運算法則留取應有的位數(shù) 。 63 ?“稱取” ——用天平 進行的稱量，其準確度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取 …… ”指稱量準確至 177。 60 (1)可疑值：在實際分析測試中，由于隨機誤差的存在，使多次重復測定的數(shù)據(jù)不可能完全一致，而存在一定的離散性，并且常常出現(xiàn)一組測定值中某一兩個測定值與其余的相比，明顯的偏大或偏小，這樣的值稱為可疑值。例如，可以用二級水經(jīng)蒸餾或離子交換混合床處理，再經(jīng) 膜過濾的方法，或者用石英裝置經(jīng)進一步加工制得。 常用帶刻度的玻璃儀器是在 20℃ 條件下標注的。在此前提下根據(jù)具體情況選用 儀器靈敏、試劑低廉、操作簡便、省時省力 的分析方法，應以中華人民共和國國家食品衛(wèi)生檢驗方法（理化部分）為仲裁法。 油脂遇到濃硫酸即發(fā)生磺化反應，生成極性甚大且溶于水的化合物。例如：聚酰胺對色素有強大的吸附力，而其他組分難于被其吸附，測定食品中色素含量時，常用聚酰胺吸附色素，經(jīng)過過濾洗滌，再用適當溶劑解吸。 (2) 柱色譜 利用色譜柱將被測組分與干擾物質(zhì)分離達到凈化的目的。用此法凈化只需 30~40min，速度快且節(jié)省溶劑，是一種頗有前途的凈化方法， 44 （四）色譜分離法 就是利用吸附作用將樣品中各組分進行分離的方法。 靜態(tài)頂空法和動態(tài)頂空法?？朔顺簼穹ㄏ囊恍┤秉c，但要求密封程度高，高壓消解罐的使用壽命有限。 為了縮短消化時間，經(jīng)常要加入一些 催化劑 如 CuSO4等，或加入硫酸鹽如K2SO4或 Na2SO4 等以提高沸點。 36 ，先將消化瓶 離火稍冷 ，再沿瓶壁緩慢滴加 ，如速度過猛有發(fā)生爆炸的危險。添加的量一次不要過多，以免溶液中殘留過多的氧化氮，不易除盡，影響以后的檢驗。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限 。 30 （ 2） 濕法消化注意事項 ① 消化操作中應采用質(zhì)量純凈的酸及氧化劑，注意消化容器的洗滌和清潔。 通常在適量的樣品中加入強氧化劑加熱消煮，使樣品中的有機物質(zhì)氧化分解，生成 CO H2O各種氣體等，將待測成分轉(zhuǎn)化為無機狀態(tài)而留于消化液中。 (3)干法灰化的優(yōu)缺點 26 缺點 ? ① 回收率偏低。 23 . 是用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法，也稱 灼燒法 。 （二）有機物破壞法 測定食品中金屬或非金屬的無機成分時，將有機物質(zhì)進行破壞，使之轉(zhuǎn)化為無機狀態(tài)或生成氣體逸出。 18 分樣篩 ——用來篩分體積大小不同的固體顆粒的 篩子。 ? 樣品制備的目的 ：保證 樣品十分均勻 ，分析時取任何部分都 具有代表性 ，樣品的制備必須考慮到在不破壞待測成分的條件下進行。 。 11 注意：為分析而采用的取樣方法，在食品分析的一系列潛在誤差源中占第一位。 ：用于檢測有某種特殊檢測重點的樣品采樣。易變質(zhì)食品不予保留，保存時應加封并盡量保持原狀。 容器 根據(jù)檢驗項目，選用 硬質(zhì)玻璃瓶 或 聚乙稀 制品。 4 ? 簡單地加大采樣量和增加采樣位點，可以提高采樣的代表性和精度，但從經(jīng)濟的角度出發(fā)，采樣量越少越好。這項工作稱為樣品的采集。 ?檢樣 指從分析對象的各個部分采集的少量物質(zhì)； ?原始樣 是把許多份檢樣綜合在一起； ?平均樣 指原始樣經(jīng)處理后，再采取其中一部分供分析檢驗用的樣品稱為平均樣。防止成分的損失、或樣品污染。 6. 魚、肉、果蔬 等 組成不均勻的樣品 對各個部分分別采 樣經(jīng)過搗碎混合成 為平均樣品。適用于對被測樣品不大了解時以及檢驗食品合格率及其它類似的情況。 ：首先由生產(chǎn)單位抽樣檢驗，經(jīng)檢驗合格后，再由國家質(zhì)檢部門或衛(wèi)生檢驗部門進行抽樣檢驗。因此，必須防止食品樣品的任何變化，高度重視檢驗樣品的保存 。 ：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑?？稍诂F(xiàn)場進行樣品的縮分。 20
環(huán)評公示相關推薦
鄂ICP備17016276號-1