xxxx年版藥典化學藥品檢測技術概述-文庫吧在線文庫
【正文】 平坦，曲線變化不大，用作鑒別的專屬性遠不如紅外光吸收光譜。 ?缺點：專屬性不足，對組分較多的制劑，需較繁瑣的前處理，可損失一定的精密度和準確度。1 化學藥品檢測技術概述 饒春意 主要內容 一、化學藥品常用檢測技術介紹； 二、 2023年版二部新增檢測技術介紹（總有機碳測定法）； 三、化學藥品現代檢測技術介紹； 四、化學藥品質量控制展望 化學藥品常用檢測技術介紹 ?化學分析技術 ?儀器分析技術 ?生物檢定技術 ?化學分析技術的應用 ?藥品的物理常數測定 ?物理常數系鑒定藥品質量的重要指標，根據藥品的特性或鑒定工作的需要，測定相關的物理常數。 ?滴定分析應符合以下條件： ?a、反應應朝一個方向完全進行（ ?%）；b、反應迅速，必要時通過加熱或加催化劑等方法加速反應； c、共存物不得干擾測定，或能用適當方法消除； d、確定等當點的方法簡單靈敏； e、標化滴定液所用基準物質易得，且符合純度高、組分恒定且與化學式符合、性質穩(wěn)定（標化時無副反應）等。 ?雜質檢查：被測物質本身在紫外光區(qū)無吸收，而其雜質在紫外光區(qū)有相當強度的吸收，或雜質的吸收峰處被測物質無吸收，用于檢查雜質。用本法測定時，吸收系數宜在 100以上，并注意儀器的校正和檢定。對于具有同質異晶現象的藥品，應選用有效晶型的圖譜。一般不做鑒別。但激發(fā)波長、強度、所用溶劑等條件固定時，物質在較稀的一定濃度范圍內，其發(fā)射光強度與溶液中該物質的濃度成正比關系，可用作定量分析（含量測定、溶出度、含量均勻度等）。 ?旋光測定 ?旋光度：平面偏振光通過含有某些光學活性化合物的液體或溶液，能引起旋光現象，使偏振光的平面向左或右發(fā)生旋轉，偏轉的度數稱為旋光度。 ?應用：鑒別（左炔諾孕酮片、左炔諾孕酮炔雌醚片等）、檢查純雜度（一般置于性狀項下，如左旋多巴、左炔諾孕酮等）、含量測定（葡萄糖） ?色譜法 紙色譜、薄層色譜、氣相色譜、液相色譜、毛細管電泳、離子色譜等。 ?分離效能 鑒別時，對照品與結構相似物制成的混合溶液按規(guī)定方法展開后，應顯示兩個清晰的斑點。 ?SO4+H ?有機物的來源：一般來自水源、供水系統(tǒng)（包括凈化、貯存和輸送系統(tǒng)）以及水系統(tǒng)中菌膜的生長。 ?工作原理：儀器將藥物溶出儀和光譜分析儀結為一體，探頭浸入溶出杯中，光源發(fā)出的光通過光纖照射到探頭，然后經探頭反射，將液體的光譜信號通過光纖輸入到監(jiān)測系統(tǒng)并由計算機對數據進行處理，實現藥物溶出過程的原位、實時監(jiān)測。按下式計算，以百分數表示的響應效率應為 85％～ 115％。 ? 優(yōu)點 缺點 ?無論 TOC在高濃度還是 對顆粒物氧化會不完全 低濃度氧化效率高 用化學試劑 保養(yǎng)簡單 需要更換燈管 適用于清潔驗證和 USP 制藥用水 CO2檢測技術 ?非分散紅外探測 ?直接電導率探測 ?薄膜電導率探測 非色散紅外 (NDIR)探測 氣室 檢測器 CO2 入氣口 CO2 出 氣口 直接電導率 檢 測 直接電導檢測的最大優(yōu)點：靈敏度極高 最大缺點：各類 離子 的 干攏 H3PO3 H+ +H2PO4 有機物 CO2 +H2O H2CO3 H+ + HCO3 各類有機物氧化分解而生成各式離子，都產生電導響應 HCl H+ + Cl HNO3 H+ + NO3 H2SO4 2H+ + SO42 UV RCl R N R S R P 期望值 所測值 % TOC (ppb) TOC (ppb) 誤差 二 氯 甲烷 10 180 1,700 三 氯 甲烷 10 475 4,650 溴二 氯 甲烷 10 223 2,130 氯 二溴甲烷 10 248 2,380 三溴甲烷 10 302 2,920 1,1,1, 三 氯 乙烷 100 3,456 3,356 1,2,3, 三 氯 丙烷 100 2,876 2,776 半胱氨酸 100 1,278 1,178 直接電導率在線 TOC方法的 “ 假正 ” 現象 薄膜電導率 檢 測 選擇性膜技術 薄膜電導率檢測 ?優(yōu)點 ?可測去離子水和非去離子水 ?靈敏度高，選擇性和精確度好 ?多用性－在線和非在線 ?校準穩(wěn)定 ?適用于清潔驗證和 USP 制藥用水 被美國試驗材料學會（ASTM）認可 ?缺點 ?測非去離子水需用試劑 ?比直接電導率檢測器多一些可移部件 ?用途：檢查制藥用水中有機碳總量，用以間接控制水中的有機物含量。 ? OH ?（ 2）點樣環(huán)境 實驗環(huán)境的溫濕度對薄層分離效果有較大影響，宜保持試驗環(huán)境相對恒定，對溫濕度敏感的品種必須按規(guī)定嚴格控制環(huán)境的溫濕度。 ?為了能反映雜質已達到良好的分離，可規(guī)定系統(tǒng)適用性試驗的要求。 ?除另有規(guī)定，測定溫度為 20℃ ，采用鈉光譜的 D線（）。通常熒光測定的樣品溶液濃度相當于吸收分光光度法的 1%~10%。發(fā)射光譜是指某一激發(fā)波長的光引起物質發(fā)射不同波長熒光的相對效率，既保持激發(fā)光波長和強度不變，讓熒光物質發(fā)生的熒光通過單色器，測量熒光的發(fā)射波長。測定一個元素一般只需幾分鐘。 ?樣品的制備：氣體、液體和固體樣品均可利用紅外分光光度法進行分析，測定時應
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