【正文】 照品斑點與樣品相應(yīng)斑點位置不一致，可以在樣品點上加點對照品，注意點圓心要重合等，在相同方法展開，如果在相應(yīng)位置上沒有出現(xiàn)兩個斑點，則認(rèn)為是同樣的物質(zhì)斑點。4做滴定液標(biāo)定時，最好使用兩個廠家的基準(zhǔn)試劑同時標(biāo)定三個樣。5做微生物檢查時，我曾經(jīng)遇到過一件事，發(fā)現(xiàn)移液管中有干熱滅菌法殺滅不了的細(xì)菌，我們對微生物檢查的各個環(huán)節(jié)做了對照，才發(fā)現(xiàn)的，后來就改用一次性注射器了，雖然浪費了點，但是這種現(xiàn)象再也沒有發(fā)生過。比用熱布包裹的效果好和快。6在做人參皂苷RB1和黃芪甲苷時，如果同實驗室中酸的濃度很高，這兩個成分都會分解，從而測不出含量，所以應(yīng)避免和揮酸時同時進行含量前處理。鋪出來的板子沒什么裂紋。7如果做過三硅三酸鎂的檢測,是否會遇到這樣一個問題:重金屬檢測時按照標(biāo)準(zhǔn)進行到最后,得到的樣品呈現(xiàn)紅色,與對照品的顏色(黃棕色),最后一步加入硫代已酰胺試液后,溶液顯堿性,使溶液顯酸性,最終使對照與樣品顏色一致。8在含量測定過程中，如果遇到測量結(jié)果不準(zhǔn)時如何處理？根據(jù)我的經(jīng)驗在測量過程中可以帶標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知含量）和被測試樣品同時、平行進行測試。8生孢梭菌計數(shù)采用流體硫乙醇酸鹽培養(yǎng)基(含瓊脂),稱取培養(yǎng)基15g,~*200的大試管中,50ml/管,加塞,包扎后滅菌,培養(yǎng)基溫度保持在45~50攝氏度時,將稀釋好的生孢梭菌菌液用吸管吸取1ml加入至培養(yǎng)基中,輕輕搖勻后置30~35攝氏度培養(yǎng)16~20小時,立即觀察點計菌數(shù),切記培養(yǎng)期間不可搖動試管,生長的微生物群體在培養(yǎng)基中分散成小米狀,注意選擇菌數(shù)在30~50之間的試管,便于點計。9在用HPLC進行分析時，環(huán)境的溫度，對基線的影響很大，八月份前后，我們的HPLC的基線一直走不穩(wěn)，究其原因是我們開了空調(diào)，室內(nèi)溫度波動比較大，后來我們將HPLC放到一個面積小一點的房間。9做熾灼殘渣是要控制好溫度，不要讓樣品燃燒，不然溶液噴濺，數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)了。10用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時極易乳化,可在50度左右加熱促進分層,效果非常好。11 做卡爾費休水分測定時，要注意周圍環(huán)境中的濕度，如果濕度很大，預(yù)滴定的時間就會加長，而且有時就很難使漂移直達(dá)到穩(wěn)定，無法進行水分檢測。建議用硝酸銀溶液測定以下流出液的氯離子濃度，判斷濾渣是否洗凈。驗證硝酸鹽檢驗方法（試劑配制及冰浴和加溫的過程）。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點溶劑時，一定要注意保護，否則，終產(chǎn)物掉入水中，那才是欲哭無淚啊12 HPLC流動相中有乙腈的，時間長了不宜使用，因為乙腈水解生成乙酸，對部分品種的保留時間和峰形會有影響，另外非常經(jīng)典的色譜條件突然不出峰或保留時間差許多，應(yīng)該考慮下流動相是否混勻12 做vc銀翹片含量，千萬不要用超聲溶解，否者后面超級難過濾！直接振搖溶解就好！12 檢驗三黃片時，檢查項下鹽酸巴馬汀檢查，用制備檢驗小檗堿的供試品與鹽酸巴馬汀對照品同點在硅膠G板上。另一種是首先配制不帶鹽的流動相，再超聲至高于室溫后，加入固體鹽，超聲至溶解，再過濾。13 凍干粉針制劑在檢查不溶性微粒時,一定要注意將藥物”充分溶解”,有些藥品(粘性)甚至要放置半個小時以上才可以進行檢查,至于檢查的環(huán)境個人認(rèn)為并不是特別重要,以前試過在一般環(huán)境下檢查 只要操作合理 還是可以得到合格結(jié)果的 而且這個時候會有個感覺 這樣的環(huán)境做都合格 潔凈室里做一定合格 呵呵。這樣平行性好的不得了。15 再談?wù)劮肿雍Y色譜柱的使用：一般而言分子篩色譜柱不如反相色譜柱的壽命長，有時維護不好做上兩百多個樣品就不行了，所以每次使用完一定要充分地用超純水把鹽沖洗干凈，%的疊氮鈉保存，一般沖洗兩小時就可以了。15 我也來說幾點：，查看HPLC時大多數(shù)都可以在泵頭和管路連接處發(fā)現(xiàn)有白色的結(jié)晶出現(xiàn)。，如果流動相中含有大量的乙腈時因逐步過度，否則會產(chǎn)生漏液或壓力不穩(wěn)定。16 中藥液相測含量時，因每次配制的流動相有差異，按標(biāo)準(zhǔn)配制的流動相，有時峰分不開，可以適當(dāng)調(diào)整比例，改善效果。這樣才是真正結(jié)果。這與膠塞硅化時所加硅油的量、蒸汽滅菌等工藝有關(guān)。17 檢測硫酸阿米卡星的硫酸鹽，要求在紫色開始消失的時候加50ml乙醇，可是開始消失的點不好判斷，一般是在加了5ml多EDTA滴定液之后就加乙醇，滴定結(jié)果一般消耗7－8ml，加的太晚有時候很難出終點。因為要是移取試液的量很少很少時還勉強可以，如果稍大時，由于小濾紙片吸收液體的量很容易達(dá)到飽和，那么余下的試液就會往紙片四周沖散開來，那就導(dǎo)致了抑菌圈變大，結(jié)果也就失去可信性了。19 水液過濾很慢可 以先采用離心的方法得到上清液再過濾就快了。19 配制溴麝香草酚藍(lán)指示液時不能超聲或劇烈振搖，否則會變色。 關(guān)于薄層色譜的優(yōu)化及溶劑系統(tǒng)的選擇? 對于這類不穩(wěn)定的藥品，有時可能要做系統(tǒng)適應(yīng)性試驗，考察主成份與降解產(chǎn)物的分離度等等。如果是用同一展開劑依次展開兩個板，第一次和第二次跑出來的斑點位置也不同。20 做有關(guān)物質(zhì)檢查時如出現(xiàn)不明雜質(zhì)峰，可仔細(xì)從系統(tǒng)后，進樣，然后運行時間長些，看是否為樣品中本身的雜質(zhì)還是別的原因！20 在做溶出度檢查時，保證溶出時間的準(zhǔn)確方法有：預(yù)設(shè)時間可以比標(biāo)準(zhǔn)要求的時間提前1~2分鐘，這樣在溶出儀報警時可以準(zhǔn)備取樣，到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的時間時取樣就不會忙亂；放入樣品可以每隔1分鐘放入，在一個人取樣的情況下才能有充足的時間依次取完；同時放入樣品時，應(yīng)有多個人同時取樣。21 生物堿的薄層鑒別顯色問題,薄層展開后，取出晾干，若太干則稀碘化鉍鉀顯色劑吸附較大，背景干擾大。嚴(yán)重影響了樣品雜質(zhì)和含量的計算..22 開機之前應(yīng)取出樣品室的物品，各示數(shù)開關(guān)應(yīng)在規(guī)定的位置。經(jīng)反復(fù)實驗檢查發(fā)現(xiàn)：我們習(xí)慣做法在實驗中對照液不過濾，而樣品液經(jīng)過濾后，由濾紙中含有的鐵成分造成干擾，同樣是新華牌的濾紙不同批次的含鐵量不同。22 如果展開劑成分比較復(fù)雜,。23 我就喜歡做事“不按本子”辦的人，很多檢驗標(biāo)準(zhǔn)都可以靈活應(yīng)用，比如：能用鼻子聞出來的能做個化學(xué)專屬反應(yīng)的為什么還要上個薄層，有些品種鑒別能用聚酰胺板展開劑選乙醇乙醚醋酸乙酯這些的為什么一定要用硅膠G板展開劑劑用那些什么苯甲苯氯仿等有害物質(zhì)呢，能目測的為什么非要用紫外，能用紫外的為什么非要上液相+紫外，能只用液相+紫外的為什么非要上液質(zhì)，明明知道薄層掃描精密度不好還收載薄層掃描，有些中成藥品種液相前處理能只處理一步就能做的為什么要處理來處理去（別說為了保護柱子或者消除干擾什么的，只要看清楚了其中關(guān)鍵一步，為什么要這樣處理就行了，液相干什么用的，分離貝，調(diào)整比例分開就行）,還有對于溶解性和穩(wěn)定性好的單一成分藥品含量測定是用紫外的且是吸收系數(shù)算的那種，如果溶解的溶液是水啊那些不值錢的東西的，為什么一定要取乳缽磨呢，不累嗎？為什么一定要用天平精密稱定樣品呢？可不可以取個5片或者10片（5片以上就有統(tǒng)計學(xué)意義了）直接丟個大量瓶里加上溶劑超聲個半小時，一邊吹牛去，完了定容過濾稀釋測定，按標(biāo)示量計算就完完，精密度還不錯，除非廠家混料不均勻，一般很少見；除了含量邊緣的產(chǎn)品有些樣品能用留樣當(dāng)對照用為什么還要去用標(biāo)準(zhǔn)或?qū)φ掌罚ó?dāng)然車間等著你的結(jié)果下鍋的除外），（別說我做的不準(zhǔn)確，大部分樣品含量測定限度是90%110%，你做的就一定準(zhǔn)確嗎？你計算過你的結(jié)果的不確定度嗎？做樣品為什么對照品和樣品一定要做雙份，做雙份精密度好是偶然的，精密度不好是必然的，比如含量結(jié)果我出個95%，你出個99%能說明什么？能說明你準(zhǔn)確度好嗎？你又沒做回收率試驗；還有很多需要交流，比如現(xiàn)在中成藥國家標(biāo)準(zhǔn)一來就是35個薄層外加2個液相，可不可以搞一個液相或者紫外標(biāo)準(zhǔn)圖譜呢，別說沒專屬性，至少對一個廠家的品種，在原藥材及輔料工藝相對固定的情況下應(yīng)該可以的。24 如果HPLC或GC使用了自動進樣器，在裝樣時，進樣瓶不能裝滿了，最好裝2/3就可以了，而且瓶蓋也不能蓋得很嚴(yán)；不然，進樣針無法準(zhǔn)確地吸取溶液，從而進樣精密度達(dá)不到要求，操作人員還可能會誤認(rèn)為進樣器壞了。25 做紅外時往往二氧化碳峰很難扣掉，由于設(shè)備空間存有空氣，掃的間隔時間越長，CO2峰越明顯。26 所有配制好的試劑和處理好的樣品在取用前均應(yīng)將試劑瓶中的試劑搖勻后再取，否則會嚴(yán)重影響檢驗結(jié)果。4有時取對照品時，瓶口太小，普通取樣勺無法進入，不妨用掏耳朵的金屬勺試試。26 最近在省藥檢所學(xué)習(xí)了幾天，介紹幾行實驗室常用的小裝備，挺管用的。25 一般的C1C8色譜柱，如發(fā)現(xiàn)柱效下降，可以用乙腈，效果不錯。24 用薄層色譜法做鑒別時，薄層板上的點跑不開時，可以試試在展開劑中加入也點冰醋酸。23 做喜炎平注射液含量測定時,加入3,5二羥基甲苯的乙醇溶液后,應(yīng)當(dāng)精確記時,標(biāo)準(zhǔn)要求的5分鐘根本不夠,5分鐘對照能反應(yīng)完全,而樣品要慢些,剛生成的物質(zhì)會分解。23 氯化鋇試液配置一段時間后會產(chǎn)生沉淀，用煮沸過的水可延緩產(chǎn)生沉淀時間。22 做液相有關(guān)物質(zhì)分析時，有時不知道樣品峰里是雜質(zhì)峰還是溶劑峰。溫度對旋光度有較大的影響，一定要控制好溫度。21 在做薄層色譜時，不僅展開劑要求穩(wěn)定，溫度也最好要保持穩(wěn)定。21 做TOL試驗時，每次用封口膜把溶液封住，不然做的話即使合格的也可能做的不合格。20 麻黃個提取率普遍偏低，無論用什么提取方法，溶媒，還多提幾次。很多試驗重復(fù)不出來，就有可能是溫度的原因。 樣品的預(yù)處理及供試溶液的制備? 回復(fù) 18 做薄層展開的時候，特別是中藥的品種，一定要注意溫度的變化！比如人參就得再10度一下才能分開。18 在測比重的時候，溫度對結(jié)果的影響很大，以前不是很注意，現(xiàn)在基本上都放在20攝氏度的水浴鍋中一段時間再測。17 做液相時如果流動相有緩沖鹽，一定要注意你的色譜柱的 沖洗。170、 綠原酸對照品的溶液很不穩(wěn)定,最好現(xiàn)配現(xiàn)用。16 在使用全自動電子天平時，尤其是十萬分之一的天平，很容易發(fā)生讀數(shù)飄移。取樣的瓶必須是干凈的，就是洗好的瓶子，必須遠(yuǎn)離空氣中有機試劑濃度較大的房間，如果不能避免，就應(yīng)當(dāng)放置在相對密閉的柜子里。（如：顏色），如果不同就要考慮試劑、溶劑和器皿是不是變質(zhì)或被污染了。15 做液相自己經(jīng)常容易犯的錯誤：1. 排氣泡不徹底，柱子沖了半天都難以平衡；2. 更換流動相后，瓶子的體積忘記修改，結(jié)果不是進氣泡就是中途強制停止運行；3. 走序列時，忘記勾選shut down，以致到了早上滿堂紅；4. 緩沖液的pH一定要調(diào)節(jié)準(zhǔn)確，否則對RT很有影響的；15 薄層色譜鑒別時,可以將展開劑放在雙槽層析缸的一邊,然后把點好的板子放在雙槽的另一邊飽和半小時候,然后再放在展開劑的一邊展開,這樣跑出來的點比較圓。14 在做細(xì)菌內(nèi)毒素的供試品陽性對照時,可以取內(nèi)毒素陽性對照對半稀釋的倒數(shù)第二步樣品+供試品對半稀釋的倒數(shù)第二步樣品等量,這樣就可以省一只內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品了,但如果供試品和內(nèi)毒素都不