短油度水性醇酸樹脂的合成工藝研究-文庫吧在線文庫
【正文】 樹脂 ,研究醇超量對樹脂及漆膜性能的影響 ,結(jié)果 如表 1所示 . 表 1醇超量對樹脂性能的影響 從表 1可以看出 ,醇超量越大 ,親水的羥基基 團(tuán)比例也變大 ,樹脂的水分散性越好 ,但醇超量過 大 ,會導(dǎo)致分子量過低 ,漆膜性能下降 .別外 ,選 用的多元醇是一個三官能度的單體 ,醇的比例過 高還會增加局部凝膠的可能性 .從硬度和附著力 來看 ,隨著醇超量的增加 ,羥基 的比例在增加 ,而 帶有苯環(huán)的羧基的比例在下降 ,這樣就造成整個 鏈的剛性下降 ,所以硬度和附著力逐漸變差 .綜 合考慮各種因素的影響 ,以下試驗(yàn)中選定的醇超 量均為 25. 待醇解反應(yīng)結(jié)束后 ,將鄰苯二甲酸酐和少量 順丁烯二酸酐加入到反應(yīng)體系中進(jìn)行縮聚反應(yīng) . 鄰苯二甲酸酐的開環(huán)反應(yīng)溫度很低 ,約在 160℃ 以下 ,且是放熱反應(yīng) .反應(yīng)初期可先在 180～ 200℃ 保持一段時間 ,然后逐步升溫至 220～ 230℃ .溫度過高 ,樹脂容易發(fā)生氧化 ,顏色變深 , 并 且還有可能因?yàn)榫植糠磻?yīng)劇烈而發(fā)生凝膠 .少 量順丁烯二酸酐可以明顯改善樹脂的水分散性 , 但加入量太大 ,容易因體系黏度增大而發(fā)生凝膠 . 一 般為二元酸總摩爾量的 8為宜 . 醇酸樹脂的聚合過程遵循逐步聚合的原理 , 分子量隨反應(yīng)程度的增加而增加 .圖 2表示的是 聚合過程中體系酸值及反應(yīng)程度隨反應(yīng)時間的變 化情況 ,其中 : 反應(yīng)程度 P 一絲墮嘉 (2) 反應(yīng)時間 /min 圖 2酯化酸值及反應(yīng)程度隨時問變化情況 可以看出 ,反應(yīng)初期酸值下降較快 ,這一階段 以脂肪酸單甘油酯或脂肪酸二甘油酯與酸酐小分 子之間 縮合生成大分子的反應(yīng)為主 .之后酸值下 降逐漸平緩 ,反應(yīng)程度逐漸變大 ,分子量增加 ,體 系粘度變大 ,主要是生成的大分子之間的聚酯化 反應(yīng) 。催干 劑 :工業(yè)級 ,上海涂料研究所生產(chǎn) . 程 按一定的配比將蓖麻油與三羥甲基丙烷投入 裝有氮?dú)夤?,溫度計 ,攪拌器和冷凝管的四口瓶 中 ,在油浴中加熱至 180℃ ,反應(yīng) 入一定量的鄰苯二甲酸酐 ,順丁烯二酸酐和催化 劑 ,并安裝油水分離器 ,逐步升溫至 220~230℃ , 每隔 1h 測定體系酸值 .待酸值合格后 ,降溫至 180℃ ,加入偏苯三酸酐 ,反應(yīng) ,測定酸值 ,計 算中和劑的量 .降溫至 100℃ ,撤去油水分離器 和氮?dú)?,加入一定量的助溶劑和中和劑 ,反應(yīng) h后出料 .按一定配比加入去離子水配制成醇酸 樹脂水分散液 ,密封保 存 . 固含量按 GB1725— 79《涂料固體含量測定 法》規(guī)定的方法進(jìn)行測定 。合成 . 中圖分類號 : :A 20 世紀(jì) 70 年代以來 ,各工業(yè)發(fā)達(dá)國家致力 于開發(fā)無污染 ,低能耗型涂料 ,水性涂料 ,粉末涂 料 ,高固體分涂料以及輻射固化涂料成為新的發(fā) 展趨勢 [1].其中水性涂料是以水為分 散介質(zhì) ,具 有無毒 ,無味 ,不燃 ,廉價 ,易于施工等特點(diǎn) [2],必 將成為 21 世紀(jì)國內(nèi)外涂料市場的主角 J. 醇酸樹脂是最重要的涂料用樹脂 ,其原料來 源廣泛 ,配方靈活 ,便于通過各種改性而賦予各種 特性 ,幾乎可以應(yīng)用于所有類型涂料之中 .醇酸 樹脂的另一優(yōu)勢是它基本不依賴于石油產(chǎn)品 J, 作為一種重要的戰(zhàn)略物資 ,石油價格和供應(yīng)量受 國際形勢的影響很大 ,因此 ,醇酸樹脂具有得天獨(dú) 厚的價格優(yōu)勢 ,它的水性化具有重大意義 .本文 采用熔融聚合成鹽法合成水性醇酸樹脂 ,主要考 察了醇超量 r,聚合階段酸值和終點(diǎn)酸 值 ,分子量 及分布 ,偏苯三酸酐的加入量等對樹脂水分散性 及漆膜性能的影響 . 1試驗(yàn) 蓖麻油 :工業(yè)級 ,內(nèi)蒙古通遼化工有限公司生 產(chǎn) 。偏苯三酸酐 (TMA):分析純 ,Merck— Schu—
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