苯嗪草酮生產(chǎn)工藝ppt課件-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 5 6V 1 5 7V 1 4 7V 1 5 1V 1 3 8V 1 3 9V 1 5 5TT 1 2PP 1 4TT 1 4TT 1 3TT 1 5PP 1 5PP 1 1 1TT 1 8TT 1 7TT 1 9PP 1 1 2PP 1 1 0TT 1 6PP 1 3PP 1 6PP 1 7PP 1 8PP 1 9V 1 4 1PP 1 1 3PP 1 1 4PP 1 1 5PP 1 1 6? 酰氰精餾崗位投料量 物料名稱(chēng) 規(guī)格 % 實(shí)投量 備注 氰化母液 3500L ? 酰氰精餾崗位操作 ? 進(jìn)料 ? 進(jìn)料 打入苯甲酰氰母液到精餾塔釜。 ? 脫水與氰化反應(yīng) ? 將 600L二甲苯投入反應(yīng)釜，在少量真空下，投入計(jì)量好的氰化鈉及氰化亞銅。 ? 稱(chēng)取氰化鈉、氰化亞銅、芐基三乙基氯化銨備用。 ? 1. 氰化反應(yīng)釜料液放凈后，反應(yīng)釜內(nèi)加入 100L二甲苯洗釜，并全部放出用于洗最后一次濾餅。 ? 出料時(shí)請(qǐng)準(zhǔn)確計(jì)量粗酰氰的重量，并配以一定比例的苯甲酸甲酯，以防粗酰氰因溫度低而結(jié)晶。 ? 洗滌 ? 降溫至 70℃ ，加入水 620升，繼續(xù)降溫至 4550℃ ，靜置 1小時(shí)后分出下層廢酸水。這個(gè)階段釜溫和頂溫是不斷上升的，直到頂溫上升到 80℃ 以上 ,關(guān)閉接收視盅后，接收液沒(méi)有明顯的水分出現(xiàn)，則前餾分接收完畢。放殘液時(shí)用氮?dú)鈱⒕s塔釜系統(tǒng)破空到常壓，打開(kāi)放空閥門(mén)，打開(kāi)吊通的底閥，將殘液放到專(zhuān)用的放殘殘液的容器中。 ? 降溫至 65℃ ，通過(guò)計(jì)量槽加入甲醇，繼續(xù)降溫到30℃ ，出料，經(jīng)計(jì)量送至下一步成啶反應(yīng)。 ? 降溫至 65℃ ，通過(guò)計(jì)量槽加入甲醇，繼續(xù)降溫到30℃ ，出料，經(jīng)計(jì)量送至下一步成啶反應(yīng)。 ? 將甲醇抽入到計(jì)量罐； ? 將所需甲醇放入高壓釜中，打開(kāi)人孔，將濕肼啶和無(wú)水醋酸鈉投入釜中，并經(jīng)常點(diǎn)動(dòng)攪拌，投料畢，關(guān)閉人孔。 ? 離心得到的濕物料裝入編織袋，入烘干房，在真空度 ， 50— 60℃ 下烘干，計(jì)量分析后入庫(kù)。 ? 脫溶 ? 脫溶釜轉(zhuǎn)料完畢，打開(kāi)冷凝器冷卻水，加熱升溫，常壓緩慢蒸出甲醇 1200L。 ? 加完乙酰肼，緩緩升溫至 68— 71℃ ，有微回流，保溫反應(yīng) 3小時(shí)，取樣分析合格后反應(yīng)結(jié)束。 ? 將水合肼按照投料量放到反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌。 ? 將乙酸乙酯按照投料量放到反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌。當(dāng)回流比調(diào)整到 3： 1，釜溫達(dá)到 160℃ 左右，頂溫達(dá)到 138℃ 左右，意味著過(guò)渡餾分接收完畢。 酰酯精餾崗位 ? 酰酯精餾工藝概述 投酰酯母液 氮?dú)庵脫Q 提真空、加熱升溫、接前鎦份 接收苯甲酸甲酯 接收過(guò)渡鎦分 接收精酰酯 降溫、放釜?dú)? ? 酰酯精餾崗位工藝流程簡(jiǎn)圖 過(guò) 渡 餾 分 接 收 罐前 餾 分 接 收 罐苯 甲 酸 甲 酯接 收 罐精 酰 酯 接 收 罐 真 空 泵 緩 沖 罐無(wú) 油 潤(rùn) 滑 真 空 泵列 管 冷 凝 器V 2 1 1酰 酯 精 餾 釜R 2 0 4 A BV 2 0 7 A BV 2 0 8 A BV 2 0 9 A B V 2 1 0V 2 1 1E 2 0 2 A BP 2 0 4P 2 0 4 A B C DE 2 0 2R 2 0 4V 2 0 7V 1 0 8V 2 1 3K 2 0 1氣 液 分 配 器 回 流 比 控 制 器V 2 1 3 A BK 2 0 1 A B釜 殘 液V 2 0 8 V 2 0 9 V 2 1 0轉(zhuǎn) 料 泵 轉(zhuǎn) 料 泵 轉(zhuǎn) 料 泵P 2 0 1P 2 0 2P 2 0 3P 2 0 1 A BP 2 0 2 A BP 2 0 3 A BR 2 0 3 A BV 2 3 7 A BV 2 3 8 A BV 2 3 9 A BV 2 4 0 A BV 2 4 2 A BV 2 4 1 A BV 2 4 4 A BV 2 4 5 A BV 2 4 6 A BV 2 4 9 A BV 2 4 8 A BV 2 5 0 A BV 2 5 2 A BV 2 5 3 A BV 2 5 4 A BV 2 5 6 A BV 2 5 7 A BV 2 4 3 A B V 2 4 7 A BV 2 5 1 A BV 2 5 5 A BPP 2 3 A BTT 2 4 A BPP 2 6 A BPP 2 1 0 A BPP 2 9 A BPP 2 8 A BPP 2 7 A BPP 2 4 A BTT 2 6 A BTT 2 5 A BTT 2 7 A BPP 2 5 A B? 酰酯精餾崗位投料量 物料名稱(chēng) 規(guī)格 % 實(shí)投量 備注 酯化母液 3500L ? 酰酯精餾崗位操作 ? 進(jìn)料 ? 投料 將酰酯母液打入精餾塔釜。 ? 將苯甲酸甲酯經(jīng)計(jì)量后投入水解反應(yīng)釜，然后抽入計(jì)量好的粗酰氰，然后滴加配制好的酸水，滴加過(guò)程嚴(yán)格控制反應(yīng)釜溫度在 2030℃ ，最佳在 2529℃ ，約 911小時(shí)滴加完畢，然后于 2532℃ 之間保溫 3小時(shí)，取樣合格后，進(jìn)入下一步；如反應(yīng)不合格，可適當(dāng)延長(zhǎng)保溫時(shí)間或適當(dāng)補(bǔ)加酸水，直至合格； ? 水解合格后，降溫至 50℃ ，將備好的甲醇通過(guò)高位槽加入水解釜中，并進(jìn)一步降溫到 30℃ 。 ? 精餾二甲苯： ? 通過(guò)精餾塔釜視境觀察回流，待出現(xiàn)正常的、穩(wěn)定的回流以后，全回流 30分鐘，待塔頂溫度穩(wěn)定后，以回流比 1： 3接收乙腈。 ? 升溫至 97— 100℃ ，出現(xiàn)穩(wěn)定回流時(shí)，打開(kāi)苯甲酰氯計(jì)量罐底閥，均勻滴加計(jì)量好的苯甲酰氯， 1小時(shí)內(nèi)滴加完畢。苯嗪草酮項(xiàng)目工藝介紹 —— 生產(chǎn)工藝、流程及操作 酰氰合成崗位 ? 酰氰合成工藝概述 投放二甲苯、氰化鈉，氰化亞銅 升溫（從常溫升至 142℃ ） 脫水，取樣測(cè)水份 蒸 30%二甲苯 降溫：從 142℃→ 90℃ 投放乙腈與 芐基三乙基氯化銨 升溫至穩(wěn)定回流 滴加酰氯，同時(shí)保證穩(wěn)定回流 強(qiáng)回流保溫反應(yīng)（ 120
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