分離科學與進展中科大lecture(4)-文庫吧在線文庫
【正文】 degC左右能可逆地除去這些水分，使硅膠活化。 常用的吸附劑及其選擇 ? 聚酰胺： 常用的吸附劑及其選擇 ? 聚酰胺：一般說來，能形成氫鍵基團較多的溶質(zhì)，其吸附能力較大；對位、間位取代基團都能形成氫鍵時，吸附能增大，鄰位的使吸附能力減??；芳香核具有較多共軛雙鍵時，吸附能力增大；能形成分子內(nèi)氫鍵者，吸附能力減小。因此以上討論是僅是一般規(guī)律，對于具體的分離應通過實驗來選擇適當?shù)姆蛛x條件。纖維素上有許多羥基，吸附水后成為固定相。 柱層析的操作 ? 干法裝柱：將吸附劑通過漏斗緩緩加入管柱中，必要時輕敲管柱，使裝填均均；裝填完畢后，在吸附劑表面鋪一層濾紙，打開下端活塞，從管口慢慢加入洗脫劑，吸附劑充分潤濕后應注意柱內(nèi)有無氣泡（干法將柱易產(chǎn)生氣泡）。點樣斑點在 2~3mm左右為佳，如試樣較稀，可等溶劑揮發(fā)后再在同一點多次點樣 ? 展開可使用上升法（展開較慢）、下降法（適用于小比移值試樣）、徑向法、雙向法（如氨基酸分離） 紙層析的顯色 ? 有色物質(zhì)可直接觀察 ? 無色物質(zhì)可用各種物理或化學方法顯色：紫外照射、利用顯色劑（酸堿指示劑、茚三酮）、還原劑（ SnCl2還原貴金屬離子金鉑鈀銠等） 薄層層析法 ? 薄層層析是在紙層析和柱層析的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種色層法。而隨吸附劑顆粒的增大，后兩項將成為主要的，因此要得到最佳的分離效果，合適的粒度是關(guān)鍵。硅膠 GF254指既含煅石膏又含熒光指示劑的硅膠；不含粘合劑只含熒光指示劑的硅膠稱為硅膠HF254+366， 254nm (ZnSiO4?Mn)，366nm(ZnS ? CdS ? Ag) 薄層層析的吸附劑和薄層 ? 反相鍵合固定相的硅膠： 薄層層析的吸附劑和薄層 ? 鋪層方法：干法鋪層（氧化鋁干板）；濕法鋪層 ? 預制薄層板，燒結(jié)板（因玻璃粉混合燒結(jié)，可經(jīng)洗滌后重復使用），厚薄層板 各種特制薄層 ? 混合薄層：由兩種不同的吸附劑混合而成。一般來講，在水中形成氫鍵的能力最強，在有機溶劑中形成氫鍵的能力較弱弱，在堿性有機溶劑中形成氫鍵的能力最弱。 各種特制薄層 各種特制薄層 ? 高效薄層：由顆粒十分細小，粒度十分均勻，一般直徑為 5~7mm的硅膠吸附劑，加上高度惰性的粘合劑，鋪成的質(zhì)地十分致密、均勻、平滑的高效薄層預制板。和柱層析相似，最常用的是硅膠和氧化鋁，它們的吸附能力強，可分離的試樣種類多，相對于柱層析薄層層析用的吸附劑粒度更細些。 薄層層析法的速率理論 ? 平均塔板高度可表示為： ? 其中 Z0為液面與原點間的距離， a, b, c為三個常數(shù)，對于一定的層析系統(tǒng)和一定的溶質(zhì)（即被分離組分），它們的值不變。其原理一般認為屬于分配層析，其固定相為濾紙纖維中吸附的水分； ? 由于濾紙中吸附的水分一般條件下很難脫去，因引紙層析不但可用與水不相混溶的溶劑作流動相，也可以采用丙醇、乙醇、丙酮等與水相混溶的溶劑作流動相。通常流動相應預先用水飽和以防止把吸附于擔體上的水分帶走；通常還需加入醋酸、氨水等弱酸、弱堿，以抵制抑制被分離組分離解。分配柱層析中的分配系數(shù)以KD表示。 流動相及其選擇 ? 為了使試樣中吸附能力稍有差異的各組分相分離，就必須根據(jù) 試樣的性質(zhì) ， 吸附劑的活性 ，選擇 適當極性的流動相 。層析用的聚酰胺為白色多孔性的非晶形粉末，易溶于濃鹽酸、熱甲酸、苯酚等溶劑；不溶于水及甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、苯等有機溶劑，對堿比較穩(wěn)定，對酸的穩(wěn)定性較差、尤其是熱的酸溶液。 ? 由于脫水過程受到許多因素的影響，因此每批生產(chǎn)的氧化鋁，其表面積和表面孔穴結(jié)構(gòu)并不一致，活性也并不相同。 C時脫水制得。 茨維特使用的實驗裝置 色層分析法的種類 ? 按流動相和固定相的性質(zhì)不同，色層分析可分為：氣固層析法、氣液層析法、液固層析法和液液層析法； ? 按固定相所處的狀態(tài)不同可分為：柱層析、紙層析和薄層層析； ? 按層析分離的原理不同可分為：吸附層析、分配層析、離子交換層析、凝膠層析等 色層分析法的種類 名稱 分離原理 吸附層析法 固定相是固體吸附劑，各組份在吸附劑表面的吸附能力不同 分配層析法 各組份在流動相和靜止液相中的分配系數(shù)不同 離子交換層析法 固定相是離子交換劑，各組份與離子交換劑親和力不同 凝膠層析法 固定相是多孔凝膠，各組份的分子大小不
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