磷酸果糖鎂中乙醇限量檢查-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 果產(chǎn)生影響。 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? ? 熟悉頂空氣相色譜儀的工作原理 ? 學(xué)會(huì)用氣相色譜法檢查藥品中的殘留溶劑(乙醇 ) ? 掌握內(nèi)標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法判斷殘留溶劑是否超過(guò)藥典規(guī)定的限度的方法 實(shí)驗(yàn)原理 ? 藥品中的殘留溶劑是指在合成原料藥，輔料或制劑生產(chǎn)的過(guò)程中使用的，但在工藝中未能完全除去的有機(jī)溶劑。按照 05版 《 中國(guó)藥典 》 規(guī)定，乙醇屬于第三類(lèi)溶劑，其限度要求為％ 。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除基質(zhì)效應(yīng)的影響。精密量取內(nèi)標(biāo)正丙醇貯備液（相當(dāng)于 25mg正丙醇）和乙醇貯備液各 1ml，搖勻，定容。 ?標(biāo)準(zhǔn)加入法 ：取供試品溶液（ 1） 4mL置于20mL頂空進(jìn)樣瓶中，在 樣分析，記錄色譜圖，重復(fù)進(jìn)樣 3次。 不同濃度 高濃度 中濃度 低濃度 加入乙醇濃度 回收率 2mg/ml % 1mg/ml % % 待測(cè)溶液乙醇峰面積 本底溶液中乙醇的峰面積 乙醇溶液的峰面積 *100% 回收率 = 結(jié)果 ： 討論 ?果糖二磷酸鎂配制成 ，經(jīng)頂空加熱 30min后顏色加深。頂空的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng)，通常不應(yīng)超過(guò) 60分鐘，否則可能使頂空瓶的氣密性變差 ,導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。為驗(yàn)證這種改變是否可行，可以設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)：一組是頂空加熱時(shí)間為 30min，另一組是頂空加熱時(shí)間為 15min。在頂空 85℃ 加熱的條件下，水解反應(yīng)更容易發(fā)生。 內(nèi)標(biāo)法 溶液 乙醇峰面積Ai 正丙醇峰面積 As 乙醇和正丙醇峰面積比 Ai/As 均值 供試品溶液 1 對(duì)照品溶液 結(jié)論 ：（ Ax/As)供試品 =(Ar/As) 乙醇含量超過(guò)限度 溶液 乙醇峰面積Ai 正丙醇峰面積 As 乙醇和正丙醇峰面積比 Ai/As 均值 供試品溶液1 供試品溶液2
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