【正文】 共存離子的影響 ...........................................................................................10 超聲與加入分散劑的比較 ...........................................................................11 直接顯色測(cè)定（不萃取）實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化 ..............................................................12 顯色劑（溶劑四氫呋喃）濃度的優(yōu)化 .......................................................12 pH 的優(yōu)化 ......................................................................................................13 方法的性能指標(biāo) ......................................................................................................13 樣品分析 ..................................................................................................................14 4 結(jié)論 ................................................................................................................................15 參考 文獻(xiàn) ............................................................................................................................15 致謝 ....................................................................................................................................18 大理學(xué)院藥學(xué)與化學(xué)學(xué)院畢業(yè)論文 第 1 頁 共 18 頁 [摘 要 ]： 本文創(chuàng)新性地將先進(jìn)的 超聲輔助 乳化分散液 液微萃?。?UAEDLLME） 技術(shù)與紫外可見分光光度法聯(lián)用，建立了分析 和 測(cè)定痕量銀的新方法。 作 者 簽 名： 日 期： 指導(dǎo)教師簽名： 日 期： 使用授權(quán)說明 本人完全了解 大學(xué)關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）的規(guī)定，即：按照學(xué)校要求提交畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）的印刷本和電子版本；學(xué)校有權(quán)保存畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）的印刷本和電子版，并提供目錄檢索與閱覽服務(wù)；學(xué)?？梢圆捎糜坝?、縮印、數(shù)字化或其它復(fù)制手段保存論文；在不以贏利為目的前提下，學(xué)?？梢怨颊撐牡牟糠只蛉績?nèi)容。 作者簽名： 日 期： 學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明 本人鄭重聲明：所呈交的論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的研究成果。傳統(tǒng)分散液 液微萃取中的分散劑被本方法中的超聲乳化作用所取代，體現(xiàn)出更好的乳化和萃取效果，使分析方法更為綠色。g/L, with sensitivity enhancement factor (EF) of 35. The established method was applied to the determination of trace silver in water samples with satisfactory analytical results. [Keywords]: ultrasoundassisted emulsification dispersive liquidliquid microextraction。全身皮膚廣泛的色素沉著，呈灰藍(lán)黑色或淺石板色；眼部銀質(zhì)沉著造成眼損害；呼吸道銀質(zhì)沉著造成慢性支氣管炎等。分散液相微萃?。?dispersive liquidliquid micro extraction， SLLME）是由 Rezaee[12]于 20xx 年首次提出的一種新型樣品前處理技術(shù)，借助微量的分散劑促進(jìn)萃取劑和樣品溶液兩相的混合與傳質(zhì)， 而 形成 了 乳濁液體系，然后離心分層。 目前分散液液微萃?。?DLLME）與分光光度法聯(lián)用的工作不多，而研究超聲輔助與分散液 液微萃取相結(jié)合國內(nèi)文獻(xiàn)很少報(bào)道，國外近期相關(guān)文獻(xiàn)也不多，且相對(duì)集中在與比較高端的分析儀器聯(lián)用，如 ETAAS， GCMS， HPLCMS， HPLC， GC， FAAS，但是未見與分光光度法聯(lián)用。 2 試驗(yàn)部分 主要儀器和 試劑 儀器 ： TU1901 雙光束紫外可見分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；pHS25 型酸度計(jì)（上海虹益儀器儀表有限公司）； TDL5A 型離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）； SB2512D 超聲波清洗機(jī)（寧波新芝生物科技股份有限公司）；電子天平（上海梅特勒 托利多儀器有限公司） 試劑 ： 銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（ 100 181。g/mL）置于 mL 具塞離心管中，然后加入 106 mol/L 雙硫腙（螯合劑 溶劑 為三氯甲烷 ）， 調(diào)節(jié) pH于 處 并 充分搖蕩后用注射器快速注入 mL CCl4（ 萃取劑 ） ，用 二次 蒸餾水定容至 mL。 研究直接顯色 （ 不萃取 ） 的吸收曲線 ： 在 mL 具塞離心管中加入 mL 10 181。通過實(shí)用超聲技術(shù)，取代了 DLLME 中分散劑的使用，在提高萃取效率的同時(shí)減少了有機(jī)溶劑的使用。g/mL， 雙硫腙（溶劑三氯甲烷）， mL CCl4（萃取劑），超聲 3 min后 以 4000 r/min 的 轉(zhuǎn)速離心 3 min， 有機(jī)相用丙酮復(fù)溶至 mL， pH = ， λ = 415 nm） 超聲輔助乳化 分散液液微萃取與分光光度法聯(lián)用新體系測(cè)定痕量銀 第 8 頁 共 18 頁 萃取劑的選擇 選擇合適的萃取劑是提高分析靈敏度的關(guān)鍵。 大理學(xué)院藥學(xué)與化學(xué)學(xué)院畢業(yè)論文 第 9 頁 共 18 頁 圖 6：（ CAg+ = 181。 而外界對(duì)本實(shí)驗(yàn)的酸堿度影響不大，可以用適當(dāng)?shù)乃釅A或緩沖溶液來調(diào)節(jié) pH 值，但實(shí)際樣品中的酸堿度一般比較大，用酸堿調(diào) 節(jié)不易控制其 pH。而對(duì)重金屬元素的抗干擾能力就相對(duì)減弱。 圖 10：（ CAg+ = 2 181。方法性能指標(biāo)對(duì)比見表 2。通過將此先進(jìn)的富集技術(shù)與普通光度法結(jié)合，極大提高了測(cè)定銀的分析性能，實(shí)現(xiàn)了銀的痕量分析。n L. Fanzonea, H233。 在本論文的完成過程中，自始至終得到了 鄧慶文老師 、 郭潔老師、趙霞老師、楊明惠老師、楊永壽老師、袁朗白老師、王基偉老師、楊志潔老師、楊盛春老師、李龍星老師等熱心的幫助，在此致以最誠摯的謝意。本人完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。 （保密論文在解密后遵守此規(guī)定） 作者 簽名 : 二〇 一 〇年 九 月 二十 日 大理學(xué)院藥學(xué)與化學(xué)學(xué)院畢業(yè)論文 第 21 頁 共 18 頁 致 謝 時(shí)間飛逝，大學(xué)的學(xué)習(xí)生活很快就要過去，在這四年的學(xué)習(xí)生活中，收獲了很多，而這些成績的取得是和一直關(guān)心幫助我的人分不開的。郭謙功老師淵博的知識(shí)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)淖黠L(fēng)和誨人不倦的態(tài)度給我留下了深刻的印象。 回首四年，取得了些許成績，生活中 有快樂也有艱辛。他無論在理論上還是在實(shí)踐中，都給與我很大的幫助，使我得到不少的提高這對(duì)于我以后的工作和學(xué)習(xí)都有一種巨大的幫助，感謝他耐心的輔導(dǎo)。是他們?cè)谖耶厴I(yè)的最后關(guān)頭給了我們巨大的幫助與鼓勵(lì)，給了我很多解決問題的思路，在此表示衷心的感激。 四年的大學(xué)生活就快走入尾聲，我們的校園生活就要?jiǎng)澤暇涮?hào)，心中是無盡的難舍與眷戀。沒有他們的幫助，我將無法順利完成這次設(shè)計(jì)。 作者簽名 : 二〇 一 〇年 九 月 二十 日 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）使用授權(quán)聲明 本人完全了解 濱州學(xué)院 關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）的規(guī)定。盡我所知，除文中已經(jīng)特別注明引用的內(nèi)容和致謝的地方外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果。 他一絲不茍的鉆研精神 ， 嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的治學(xué)態(tài)度 ， 執(zhí)著忘我的工作作風(fēng) ， 獨(dú)樹一幟的思維方式 ， 以及我在撰寫論文期間，對(duì)我的寬容和理解使我難以忘懷，而溫老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué) 態(tài) 度和廣泛的涉獵將成為我人生的積淀，使我受益匪淺 。sing dispersive liquidliquid microextraction[J]. J. Chromatogr. A., 20xx, 1116(12): 1~9. [13] 張斌 , 許莉勇 . 超聲萃取技術(shù)研究與應(yīng)用進(jìn)展 [J]. 浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) , 20xx, (05): 558561. [14] 謝振偉 , 但德忠 , 趙燕 , 周娜 . 超聲波輔助萃取技術(shù)在樣品預(yù)處理中的應(yīng)用 [J]. 化學(xué)通報(bào) , 20xx, 68: 111. [15] Jing Cheng, Yating Xia, Yiwen Zhou, FengGuo, Gang Chen, Application of an ultrasoundassisted surfactantenhanced emulsification microextraction method for the analysis of diethofencarb and pyrimethanil fungicides in water and fruit juice samples[J]. Analytica Chimica Acta, 20xx, 70: 86– 91. [16] Nahid Mashkouri Najafi, Hamed Tavakoli, Yaser Abdollahzadeh, Reza Alizadeh, Comparison of ultrasound