【正文】 經(jīng)衍生化提高其檢出限 測定黃曲霉毒素的條件 由于黃曲霉毒素分子結(jié)構(gòu)缺乏具有活性的功能基團(tuán)與熒光基團(tuán)直接反應(yīng)， 需要先行衍生化，然后再與熒光基團(tuán)直接反應(yīng)或用熒光檢測器 HPLC色譜儀進(jìn)行檢視 應(yīng)用于谷物、食品中黃曲霉毒素的分析方法 應(yīng)用最廣泛的黃曲霉毒素定量方法 主要是薄層色譜（ TLC） 高效液相色譜（ HPLC），黃曲霉毒素可通過正相或反相 HPLC分離然后用熒光檢測器檢測。在紫外光照射下產(chǎn)生熒光。 黃曲霉毒素 原發(fā)性肝細(xì)胞癌在美國及西歐一些國家非常罕見，卻是非洲及東南亞地區(qū)常見的惡性腫瘤。 真菌毒素對我國農(nóng)產(chǎn)品的影響 我國是一個農(nóng)業(yè)大國，小麥、玉米、大米及花生等是居民的主要食品原料，各類糧油食品均不同程度地被真菌及其毒素污染，幾乎所有的真菌毒素在我國農(nóng)產(chǎn)品中均可檢出。黃曲霉素 B2和 G2是母體化合物的雙氫衍生物。 黃曲霉毒素 真菌毒素（ mycotoxins）是真菌的次級代謝產(chǎn)物，是農(nóng)產(chǎn)品的主要污染物之一，目前已知的真菌毒素有 200多種，其中研究較為深入的有十幾種。 處置原則 擬除蟲菊酯遇堿可以分解，因此對污染的皮膚應(yīng)盡可能用肥皂水清洗。由于其殺蟲譜廣、藥效高，對哺乳類動物毒性一般較低 (對水生動物毒性較大 )，環(huán)境中殘留時間較短，故目前市售的各種家庭用殺蟲劑大多含此類農(nóng)藥。 皮膚污染者及時用肥皂水反復(fù)清洗 。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。 操作注意事項(xiàng) 密閉操作，局部排風(fēng)。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防毒服。 眼睛防護(hù) ：戴安全防護(hù)眼鏡 。 如呼吸困難 ， 給予輸氧 。 與強(qiáng)氧化劑接觸可發(fā)生化學(xué)反應(yīng) 。 理化性質(zhì) 外觀與性狀 ：無色結(jié)晶 ， 具有樟腦氣味 ， 工業(yè)品通常是淺黃棕色的乳劑 。 d） ， 小鼠經(jīng)口 ，2年 ， 肝腫瘤危險(xiǎn)性提高 。 DDE從體內(nèi)排放尤為緩慢 ， 生物半減期約需 8年 。 d） ，狗經(jīng)口 ， 39 ～ 49個月內(nèi) ， 全部死亡 。 避免產(chǎn)生粉塵 。 有害燃燒產(chǎn)物 ：一氧化碳 、 二氧化碳 、 氯化氫 。 其他防護(hù) ：工作現(xiàn)場禁止吸煙 、 進(jìn)食入飲水 。 就醫(yī) 。 其粉體與空氣可形成爆炸性混合物 , 當(dāng)達(dá)到一定濃度時遇火星會發(fā)生爆炸 。 外觀與性狀 ：白色或淡黃色粉末 。DDT） 。 ? 樣品種類多， 基體和干擾成分各異 。 αBHC PCNB pp`DDE δBHC βBHC γBHC op`DDT pp`DDD pp`DDT 一種紅參制品中 9種有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留分析 農(nóng)殘一般分析程序 前處理 儀器分析 預(yù)處理 農(nóng)殘分析 提取 凈化 濃縮 ECD、 FPD、 NPD GC HPLC GC/MS LC/MS EI、 CI 其它 UV、 FLD、 DAD 樣品收集 ESI、 APCI TLC、 CE 組成 極性 JW Restec 島津 聚甲基硅氧烷 非極性 DB1 Rtx1 CBP1 聚苯基甲基硅氧烷（ 5％苯基） 弱極性 DB5 Rtx5 CBP5 聚苯基甲基硅氧烷（ 50％苯基） 中等極性 DB17 Rtx17 14％腈苯基 86％甲基聚硅氧烷 中等極性 DB1701 Rtx1701 CBP10 6％腈苯基 94％甲基聚硅氧烷 中低極性 DB624 Rtx624 聚乙二醇（ PEG20M) 強(qiáng)極性 DBWax Stabilwax CBP20 色譜柱的選擇 原則：相似相溶 ? 非極性固定液 ? 極性固定液 ? 農(nóng)殘分析：中、低極性色譜柱最常用， DB5 檢測器： 電子捕獲檢測器（ ECD） ? 只對具有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)，檢測靈敏度可達(dá)1 1014g/ml，對鹵素靈敏度按 FClBrI順序依次增高。 別名 ： 2,2雙 (4氯苯基 )1,1,1三氯乙烷 。 穩(wěn)定性和反應(yīng)活性 ： DDT化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定 ， 在常溫下不分解 。 應(yīng)急防護(hù) 皮膚接觸 ：用肥皂水及清水徹底沖洗 。 呼吸系統(tǒng)防護(hù) ：生產(chǎn)操作或農(nóng)業(yè)使用時 ， 必須佩戴防毒口罩 。 注意個人清潔衛(wèi)生 。防止粉塵釋放到空氣中 。 倒空的容器可能殘留有害物 。 41～ 80 mg/（ kg DDT污染遍及世界各地 。 用DDT、 DDE和 DDD在小鼠中 (在大鼠中也有可能 )誘發(fā)出了肝腫瘤 ， 但是關(guān)于這些腫瘤的意義尚存在著不同意見 。 相對密度 (水 =1)： 。 就醫(yī) 。 應(yīng)急處置 食入 ：飲足量溫水 ， 催吐 。 工作完畢 ， 淋浴更衣 。收集運(yùn)至廢物處理場所處置。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場所嚴(yán)禁吸煙。 樂果經(jīng)皮吸收緩慢 ， 大鼠 24 h涂布的經(jīng)皮 LD50為700～ 1150 mg/kg。（ 3） 為防止病情反復(fù) ， 在治療中密切觀察病情 ，如意識狀態(tài) 、 瞳孔 、 出汗 、 呼吸 、 心率 、 血壓及肺部情況；加強(qiáng)心臟監(jiān)護(hù) ， 保護(hù)心肌 ， 防止猝死 。本類農(nóng)藥絕大多數(shù)為粘稠油狀液體，呈黃色或黃褐色，也有少數(shù)為白色結(jié)晶如溴氰菊酯，易溶解于多種有機(jī)溶劑，難溶于水，大多不易揮發(fā)，在酸性溶液中穩(wěn)定，遇堿則易分解失效。 擬除蟲菊酯與有機(jī)磷混配農(nóng)藥引起的急性中毒，以解救有機(jī)磷農(nóng)藥急性中毒為主。Aspergillus flavus非常常見且廣泛分布于自然界，在谷物生長的非常艱苦的條件下，比如干旱，也可以找到。 自然界存在的黃曲霉毒素 具有關(guān)部門調(diào)查從 17個省的糧食抽樣中測得黃曲酶毒素的情況分析數(shù)據(jù)說明。已發(fā)現(xiàn) AF的衍生物有 20多種，其中，被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)列為 I級致癌劑的 AFB1毒性最大，低劑量長期攝入或大劑量一次暴露均可引發(fā)多種動物肝臟發(fā)生癌變或急性中毒。 黃曲霉毒素 奶牛攝食被 AFB1和 AFB2污染的飼料后，在牛奶和尿中可檢出其羥基化代謝產(chǎn)物AFM1和 AFM2。黃曲霉毒素內(nèi)酯環(huán)在堿性水解條件下易開環(huán)，已有報(bào)道用氨氣和次氯酸鹽來除去食物商品中的黃曲霉毒素， 黃