【正文】 ，照標(biāo)準(zhǔn)砷斑制備方法操作，將供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深。如磺胺類、巴比妥類。 （ 二 ） 巰基醋酸法 BP（ 2023） 對照法 本法靈敏度較高，但試劑較貴 紅色藥物：巰基醋酸巰基醋酸枸櫞酸??? ????? ????? ??????? ??????OHNH22%20FeFe2332 Feml紅色對照：巰基醋酸巰基醋酸枸櫞酸??? ????? ????? ??????? ?????OHNH22%20323FeFeml Limit Test for Iron (Ph. Eur. method ) Dissolve the specified quantity of the substance being examined in sufficient water to produce 10 ml or use 10 ml of the solution prescribed in the monograph and transfer to a Nessler cylinder. Add 2 ml of a 20% w/v solution of citric acid and ml of mercaptoacetic acid, mix, make alkaline with 10M ammonia, dilute to 20 ml with water and allow to stand for 5 minutes. Any pink colour produced is not more intense than that obtained by treating 10 ml of iron standard solution (1 ppm Fe) in the same manner. 五、重金屬檢查法 中國藥典（ 2023年版）共收載四法。 （三）干擾及排除 四、鐵鹽檢查法 1. 原理 對照法 （一）硫氰酸鹽法 ? ?? ? ?? ? ??? ?? ? ??????36H ClFeFeFe SC NFe6 SCN藥物：3o23? ? ? ?? ? ??? ? ??? 36H Cl3 SC NFe6S CNc 、V對照：Fe紅色 2. 檢查方法 藥典附錄 除另有規(guī)定外，取各藥品項下規(guī)定量的供試品，加水溶解使成 25ml，置 50ml納氏比色管中，加稀鹽酸 4ml與過硫酸銨 50mg，用水稀釋使成 35m1后，加 30%硫氰酸銨溶液 3ml，再加水適量稀釋成 50ml，搖勻；如顯色，立即與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液一定量制成的對照溶液 （取該藥品項下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，置 50ml納氏比色管中，加水使成 25ml，加稀鹽酸 4ml與過硫酸銨 50mg，用水稀釋使成 35m1后，加 30%硫氰酸銨溶液 3ml，再加水適量稀釋成 50ml，搖勻） 比較，即得。 三、硫酸鹽檢查法 （一）原理 對照法 4H Cl224 BaS OBaCl藥物：SO ? ????白色混濁 4H Cl242 BaS OBaCl（c 、V）SO對照：K ? ???白色混濁 除另有規(guī)定外，取各品種項下規(guī)定量的供試品，加水溶解使成約 40ml（溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性）；溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置 50ml納氏比色管中，加稀鹽酸 2ml，搖勻，即得供試溶液。 7. 平行操作原則 （ 四 ） 干擾及排除 1. 若供試品有色，需處理后方可檢查。 差熱分析曲線記錄的縱坐標(biāo)為樣品與參比物的 溫度差 (?T)，橫坐標(biāo)為溫度。 2. 原理：物質(zhì)在溫度改變過程中會發(fā)生融化、升華、相轉(zhuǎn)變、晶型改變、脫水、脫氫或分解等反應(yīng)，從而造成理化性質(zhì)（溫度、能量或質(zhì)量）的改變。 有關(guān)物質(zhì)： 指藥物中可能存在的原料、中間體、副產(chǎn)物、異構(gòu)體、聚合體和降解產(chǎn)物等與藥物結(jié)構(gòu)相似或相關(guān)的一類物質(zhì)的總稱。 第三章 藥物的雜質(zhì)檢查 ? 雜質(zhì)與藥物純度的評價 ? 雜質(zhì)的檢測方法 ? 一般性雜質(zhì)檢測 1什么是雜質(zhì) 應(yīng)把藥物的性狀、理化常數(shù)、雜質(zhì)檢查、含量測定等作為一個有聯(lián)系的整體來評價藥物的純度。 2. 特殊雜質(zhì)： 按理化性質(zhì) 有機雜質(zhì) 無機雜質(zhì) 殘留溶劑 按其來源 工藝雜質(zhì)（ 中間體、副產(chǎn)物，未完全反應(yīng)的原料及試劑） 降解產(chǎn)物 從反應(yīng)物及試劑混入的雜質(zhì) 藥物的純度與化學(xué)試劑的純度 藥物的純度考慮雜質(zhì)的生理作用，藥品只有兩個等級： 合格或不合格 。 3. 分類： 該法研究其受熱過程所發(fā)生的晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華、吸附等物理變化和脫水、熱分解、氧化還原等化學(xué)變化，可對物質(zhì)進行物理常數(shù)（如熔點和沸點）的確定，可用于鑒別和純度檢查。（教材 P114，圖 36） 第三節(jié) 一般雜質(zhì)檢查 一 、 一般雜質(zhì)檢查規(guī)則 《 藥品檢驗操作標(biāo)準(zhǔn) 》 規(guī)定： 1. 遵循平行操作原則 （ 1） 儀器的配對性 如納氏比色管應(yīng)配對，刻度線高低相差不超過 2mm，砷鹽檢查時導(dǎo)氣管長度及孔的大小要一致 （ 2）對照品與供試品的同步操作 平行操作原則 2. 正確的取樣及供試品的稱量范圍 3. 正確的比色、比濁方法 4. 檢查結(jié)果不符合規(guī)定或在限度邊緣時應(yīng)對供試管和對照管各復(fù)查二份 二 、 氯化物檢查法 （ 一 ） 原理 對照法 白色渾濁藥物： AgC lAgN OCl3HN O3 ?? ???? 白色渾濁）（對照： AgC lAgN O,NaC l 3HN O3 ?? ???Vc （ 二 ） 檢查方法 藥典附錄 除另有規(guī)定外，取各藥品項下規(guī)定量的供試品，加水溶解使成 25ml（溶液如顯堿性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸 10m1；溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置 50ml納氏比色管中，加水使成約 40m1，搖勻，即得供