糧食中殘留農藥檢測預處理(存儲版)
【正文】 布)及農業(yè)生產特性(土地利用、作物生長、產量、水利、化肥農藥的使用情況等)，是否受到污染及污染的歷史與現(xiàn)狀等情況。 一般取5~10個采樣點。 土樣數(shù)量：一般要求采樣1kg左右。 四、大氣樣品的采集大氣樣品的采集方法包括直接采樣法、富集采樣法和無動力采樣法。 （3）無動力采樣 無動力采樣往往用于單一的某個檢測項目。溶解法通常采用水、稀酸、濃酸、混合酸的順序處理。干擾是產生分析誤差的主要來源。為此，通常是向待測體系中加入“掩蔽劑”的方式，以改變干擾成分的存在形式。它只是將干擾成分的有效濃度降到對主反應的影響可以忽略的程度。農藥殘留檢測樣品一般不用水洗，但要去除樣品表面污物。ICP也已發(fā)展成為或正在成為適用很廣的常規(guī)分析方法，它能同時測定多個元素，具有快速、準確、簡便的制備土壤微量元素的全量分析待測液的方法有堿熔法和酸溶法。對于含有機質多以及石灰性土壤，需加硝酸消煮。但應注意此標簽在隨后的磨碎時必須取出，以防和土一起被磨碎而混在土中。環(huán)境污染水樣的采集在河流、湖泊、水庫區(qū)采樣，需設置采樣斷面，然后采樣。經(jīng)消解制備供分析用的試樣溶液，大多金屬元素可用AAS或ICP等儀器分析測定，尤可用ICP一次測定。取下稍冷，加入高氯酸25mL，繼續(xù)加熱至開始冒白煙。4. 干灰化法取適量混合水樣于白瓷或石英蒸發(fā)皿中，置水浴上蒸干，移入500550馬福爐中灰化有機物至殘渣呈灰白色。 ()于25ml容量瓶中，加三聚氰胺三聚氰酸內標，2ml2%三氯乙酸，用1：1乙腈水溶液定容至25ml,混勻后靜置（可以分層），也可以取10ml離心加快分層，取5ml待凈化（取樣量視樣品含量而定，有些樣品三聚氰胺三聚氰酸含量很高）。 若有沉淀需過濾除去。待冷至室溫后，加水至標線，搖勻備測。水樣的消解方法有濕化學氧化法和干灰化法。風干后的土樣需要經(jīng)過剔除侵入體、粗有機物后，磨細和過篩，才能供分析使用。風干時各個土樣應處于同樣條件下。此外，由于熔劑濃度高，往往給儀器分析帶來雜質的干擾。常用的提取方法有溶劑提取、勻漿、超聲波、振蕩等。尤其在痕量組分的分析中，如采用分光光度法、原子吸收法、電化學分析法和色譜法等等，校準曲線法和加標回收法是消除總體干擾、對待測結果做出最佳估計的重要方法。例如，以EDTA滴定Sn4+時，Cr6+干擾，若將Cr6+還原為Cr3+，同時，保持室溫下滴定，由于Cr3+與EDTA的反應需幾十個小時才能完成，故其干擾實際上已經(jīng)消除了。常用的分離手段是沉淀、萃取、離子交換、蒸餾、離心、超濾、浮選、吸附、氣相色譜、液相色譜、毛細管電泳等等。干擾是由于樣品中與待測成分性質相似的共存物質引起的，或者是某種外來因素給出與待測成分相同的信號響應，從而產生錯誤的結果。 第二節(jié) 試樣的分解 分解試樣的要求：試樣應該完全分解，在分解過程中不能引入待測組分，不能使待測組分有所損失，所用試劑及反應產物對后續(xù)測定應無干擾。富集采樣法有溶液吸收法、固體吸收法、低溫冷凝法、濾料采樣法、個體劑量器法等。 含水量的測定 （c）棋盤式采樣法 （d）蛇形采樣法圖141 土壤的采集方法 采樣深度：如果只需一般性地了解土壤受污染情況，采取深度約l5cm的耕層土壤和耕層以下15~30cm的上樣?？梢暡煌闆r作適當?shù)母鼊印?色譜分離法 薄層色譜法、柱色譜法 色譜分離法同時也是鑒定的方法，目前以柱色譜更常用。 水汽蒸餾 分離較低沸點且不與水混溶的有機組分。常用的方法及使用范圍見表143。肉、禽罐頭、魚類罐頭須將調味品（蔥、辣椒等）分出后再搗碎。如果不能立即進行分析，必須加以妥善保存。 食物樣品采取的一般方法 散粒狀樣品（糧食及粉狀食品等） 用雙套回轉取樣管取樣，每一包裝須由上、中、下三層取出3份檢樣，整批的所有的檢樣混合為原始樣品。 采集與分析相隔的時間應注明于檢驗報告中。如廢水的水質不穩(wěn)定，則應每隔數(shù)分鐘取樣一次，然后將整個生產過程所取的水樣混合均勻。 （4）采集河、湖的比較深處水樣時，應當用水樣采集瓶。取好水樣塞好瓶塞(保證不漏水)，用石蠟或火漆封瓶口。 一、水樣的采集與保存水樣的采集與保存是水化學研究工作的重要部分，使用正確的采樣方法和很好地保存樣品，是使分析結果正確反映水中被測組分真實含量的必要條件。 第一節(jié) 樣品的采集與制備 分析檢驗的第一步就是樣品的采集，從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分作為分析材料 (分析樣品)，這項工作稱為樣品的采集，簡稱采樣。 回收率越高越好。所以，必須設計合理的預處理方案以及爭取實現(xiàn)預處理的自動化。其中的每一個環(huán)節(jié)都是非常重要的。 2. 最終待測樣品溶液的濃度范圍應適合于所選定的分析方法； 3. 方法符合環(huán)保要求； 4. 方法容易自動化。如果回收率小于80%，則需要改進方法以提高回收率。 被檢物品可能有不同形態(tài)，如固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)或二者混合態(tài)等。 水樣的體積取決
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