【正文】 保持常壓，嚴禁排空不暢的情況下進出料和通氨操作，否則會造成槽內因負壓或正正壓引起母液槽被抽癟或脹裂，甚至爆炸事故。將 22%堿液經過質量流量計定量送往堿解釜內，單釜進堿待流量計累計到 5 噸后自動開啟攪拌。酸化結束后，在升溫至回流，脫水并保溫。 22%堿 ?氮氣質保，升溫 65度 投二乙腈（時間3～ 4h） ?氨氣通過風機送達氨回收 投料結束保溫 ?升溫到 99度 分水 179。 （ 2）水解液中和脫雜工序 將水解液放入脫雜釜 R8202A～ D，加鹽酸調 PH，并加入一定量的活性碳，攪拌 1小時脫色后，放入板框過濾器壓濾除去活性 碳，待活性碳達負荷量時，取出處理。 分子量 ： 沸 點 ： 4200℃ 溶解性 不溶于水和有機溶劑 。 熔點： 7578℃ 密度： ～ 沸點： 176。 甘油、不溶于丙酮，溶點 ℃，沸點 1390℃，密度 103kg/m3（ 30%液堿）。對魚低毒 。 草甘膦屬低毒除草劑，原粉大鼠急性經口 LD50 為 4300 毫克 /公斤，兔急性經皮LD505000 毫克 /公斤。因此，可采用紫外光度分析法。 其分子上由于有三個活潑氫（ Pka1＝ ， Pka2＝ ， Pka3＝ ），極易得到其鈉鹽、胺鹽、異丙胺鹽。 從中短期來看，草甘膦市場的供求關系正在發(fā)生逆轉，在需求淡季時，回補庫存是主要的漲價因素，目前經銷商普遍反映難以建立合理的庫存，這種補庫存帶動的市場需求更加強烈，并在 20xx 年一季度與實際需求疊加，供需平衡將被打破，為草甘膦價格上漲提供了支撐。由于草甘膦產業(yè)鏈逐步過渡到補庫存階段，未來草甘膦的需求量還會增加，因此吸引了很多企業(yè)加入了草甘膦的行業(yè)，如內蒙古龍騰化工 2 萬噸 /年產能今年一季度將進入市場。據(jù)悉，目前國內已有 24 種雜草 37 個生物型對 10 類除草劑產生了抗藥性。人們對 20xx 年的草甘膦市場有著更多的期待。保留時間 分鐘。外觀為淺棕色液體，密度 ，不可燃，不爆炸。 ，高溫時用藥效果好，噴藥后 46 小時內遇雨應補噴。其異丙胺鹽是著名除草劑商標 “Roundup” 的活性成分 防除蘋果園、梨園、茶園、桃園、葡萄園 、桑園和農田休閑地雜草，對看麥娘、牛筋草、馬唐、稗、狗尾草、蒼耳、藜、繁縷、豬殃殃等一年生雜草，每畝用 10%草甘膦水劑 400700克；對車前草、小飛蓬、鴨跖草、雙穗雀稗草，每畝用 10%水劑 7501000 克；對白茅、蘆葦、香附子、水蓼、狗牙根、蛇莓、刺兒菜等，每畝用 10%水劑 120020xx 克。這兩種天然氣 HCN 路線也存在一定的競爭關 系 從 行業(yè)的角度，這種路線之爭對于提高我國草甘膦行業(yè)技術水平、降低生 產成本和環(huán)保壓力大 有好處。 目前，制約國內 HCN路線草甘膦的兩個主要 瓶頸 (高質量的 HCN 原料和甘氨酸技術壁壘 )均已 經明顯改善，拓展草甘膦市場優(yōu)勢得天獨厚。例如國內缺乏穩(wěn)定低南京化工職業(yè)技術學院崗位技術總結（論文） 2 廉的 HCN來源，限制了下游 IDA的發(fā)展， HCN制甘氨酸更有 技術方面的困難沒有得到發(fā)展。 截至 20xx 年 12月底，公司注冊資本 億元，總資產 35 億元，占地面積 116 萬平方米。 江山股份是國家農藥重點骨干生產企業(yè)，先后榮獲全國首批重合同守信用企業(yè)、全國質量管理先進企業(yè)、全國五一勞動獎章、全國化工清潔文明工廠、全國綜合利用先進企業(yè)等稱號。草甘膦是高效、低毒、低殘留、廣譜性有機磷芽后除草劑，世界上危害最大的雜草有 78種，草甘膦能有效的控制其中的 76種，因其性能優(yōu)越而受到世界農藥行業(yè)的關注，就在注冊的那年（ 1974），即被美國評為當年最優(yōu)秀的農藥，并被譽為現(xiàn)代農藥史上的一個重大發(fā)現(xiàn)。經品牌權威機構評估，“江山”商標是中國農藥行業(yè)最具價值品牌，入選中國最具價值品牌 500 強。 展望未來，江山股份將秉承 “ 誠信、創(chuàng)新、知識、團結 ” 的理念，發(fā)揮國家級開發(fā)區(qū)的區(qū)位優(yōu)勢，以現(xiàn)有主營為立足點做強農藥主業(yè)，通過優(yōu)化產品結構，加大環(huán)保投入，強化節(jié)能減排，進一步提高環(huán)境治理水平，努力建設成為資源節(jié)約型、環(huán)境友好型、具有較強競爭力的大型綜合性化工企業(yè)。國外完全淘汰的落后的氯乙酸法才占據(jù)國內主流地位。正在重慶籌建 5 萬噸亞氨基二乙腈，由 HCN 合成 IDA 收率較高 (文獻收率 85％ 90％ )，工藝過程適合連續(xù) 化、大規(guī)模生產，三廢低、副產物少，也是國際主流的草甘膦生產工藝。尤其在重慶地區(qū)，目前已有利用天然氣為原料通過合成氫氰酸，再合成年產 10 萬噸以上亞氨基二乙腈的生產裝置；而另一主要原材料黃磷就出產在附近的云、貴、川等省，所以更具有原料易得、成本穩(wěn)定的優(yōu)勢。防除多年生雜草時一次藥量分 2次，間隔 5天施用能提高防效。它對 5烯醇丙酮酰莽草酸 3磷酸合酶 (EPSP 合酶 )有抑制作用，該酶可以催化莽草酸 3磷酸和烯醇丙酮磷酸向 5烯醇丙酮酰莽草酸 3磷酸 (EPSP)的轉化，因此本品干擾這一生物合成的酶促反應，導致莽草酸在生物體內的積累。(2)棉花田使用：在棉花播種前，田間雜草已出苗，用 10%草甘膦水劑 ～ 加水300～ 450kg，定向均勻噴霧在雜草莖葉上。盡管歐債危機不斷發(fā)酵，在外需萎縮、內需疲軟等不利因素下，草甘膦市場卻風景獨好，成為寒夜之中的一抹亮色。相關資料顯示，全球轉基因作物將維持約 10%的增長速度，大豆、玉米、油菜、棉花種植面積轉基因占比較大，除草劑使用量草甘 膦仍占據(jù)首位。對于我國新進入的草甘膦生產商來說，不僅面臨資本、行政方面的壁壘，對環(huán)保要求的提高以及原料、出口渠道的獲取也將是大問題。 （ 4） 國內草甘膦話語權增大 隨著孟山都公司退出草甘膦市場，國際巨頭對草甘膦市場的控制力減少。 25℃時在水中溶解度 ， 100℃ 時是 。 草甘膦分子在一定條件下能發(fā)生分子間縮合反應、嚴硝化反應、膦酰甲基化反應、?；磻⑼榛磻?、絡合反應等，主要歸因于氮原子上有個活潑氫 [3]。 亞硝化滴定法 測定原理：草甘膦的結構 – NH– 基團上有活潑氫原子可被亞硝基取代，而其它雜質沒有活潑氫原子，不能亞硝化， 反應如下 ： (HO)2P(O)CH2NHCH2COOH+Na HBr (HO)2P(O)CH2N(NO2)CH2COOH 南京化工職業(yè)技術學院崗位技術總結（論文） 7 根據(jù)亞硝酸鈉標準溶液消耗量，來計算草甘膦 的含量。在試驗條件下對動物未見致畸、致突變、致癌作用。貯存在陰涼干燥處，不宜與堿性物質混放，運輸過程中防震、防曬。遇水和水蒸氣大量放熱，形成腐蝕性溶液，具有強腐蝕性 。C 溶解性：溶于水（溶解度 6～ 7 克， 25 ℃ ），易溶于丙酮等有機溶劑。無臭，無味，無砂性 。反應結束后，稍加降溫，趁熱放入縮合中和釜 R8204A～ L 中，加入定量的 NaOH 溶液，調Ph=～ 結晶后，部分放入全自動多功能二合一過濾機 M8202A～ G 中過濾，經洗滌過22%堿 二乙腈 堿解 酸化（鹽酸活性炭） 一鈉鹽 酸和（ 甲醛亞磷酸） 中和 離心（ 水） 雙甘膦 雙甘膦 活性炭 母液 氧化 冷凍 混固離 心 水 打槳 母液 溶解 過濾 結晶 離心 干燥 草甘膦 南京化工職業(yè)技術學院崗位技術總結（論文） 11 濾后的過濾液送入雙甘膦母液沉降池；待充分沉降后，泵入雙甘膦母液暫存池待用；雙甘膦固 體濕料含水量較高（ 15～ 20%）送入草甘膦合成車間直接作為合成原料用。 降溫 壓濾 ?放料溫度 75～80度 南京化工職業(yè)技術學院崗位技術總結（論文） 12 向堿解反應釜中加入配制好的 22%液堿，升溫，然后通過管鏈輸送機，利用變頻控制，慢慢向反應釜中加入亞氨基二乙腈。 膦堿解酸化化學反應 （ 1）以亞氨基二乙腈為原料水解合成亞氨基二乙酸二鈉鹽 HN（ CH2CN） 2＋ 2NaOH NH（ CH2COONa） 2＋ 2NH3 （ 2）亞氨基二乙酸二鈉鹽酸化合成亞氨基二乙酸一鈉鹽 NH（ CH2COONa） 2 + HCl （ 3）氨的吸收處理 H2O＋ NH3 NH4OH （ HO） 2P（ O） CH2NHCH2COOH＋ NH3 NH4OP（ HO）（ O） CH2NHCH2COOH 堿解酸化 中的工藝控制點 （ 1） 原料質量指標 a、 亞氨基二乙腈 ≥92%； b、 32%堿 ≥32%； c、 22%堿 22%～ 23%； d、鹽酸 ≥%（亞磷酸《 %）； （ 2）中間體控制指標 a、 亞氨基二乙酸一鈉鹽 ≥21%； （ 3） 工藝控制點 a、 堿解加堿時間： 25min～ 35min； b、堿解釜電流控制： 1～ 3釜 25A～ 70A； 4～ 5釜 24A～ 35A； c、堿解起始投料溫度： 70℃； d、堿解投料反應控制溫度： 70℃～ 85℃； CH2COOH HN CH2COONa 南京化工職業(yè)技術學院崗位技術總結（論文） 13 e、投料時間： 3～ 4 小時； f、堿解保溫溫度： 99℃～ 105℃（回流）； g、堿解保溫時間： 小時； h、堿解分水量： ～ 179。 b． DCS 人員通過值長通知氨回收崗位進行洗氨塔開車，將氨氣送往氨回收。置換結束后，DCS 自動關閉氮氣置換閥、堿解釜排空閥，打開氨氣尾氣吸收閥、回收切斷閥，觀察堿解釜釜內壓力，當壓力穩(wěn)定在 2KPa 一下時， DCS 人員通知現(xiàn)場準備進行二乙腈加料，經確認后，啟動二乙腈加料程序，系統(tǒng)自動打開堿解釜二乙腈加料切斷閥和 循環(huán)水進口切斷閥，同時自動打開鏈管輸送機， DCS 操作人員對變頻開度進行調節(jié)。起始投料的 小時內，投料溫度可低于70℃，但不得低于 65℃。若水溫保持在 3 小時內完成，程序自動關閉分水閥后，繼續(xù)保溫回 流趕氨操作，直至 3 小時完成。進料結束關閉活性炭泵及出口閥門配置下一批料并通知 DCS， DCS 關閉酸化釜進行活性炭切斷閥，活性炭進料完畢， DCS 打開鹽酸滴加閥，加入一次鹽酸（ 1m179。移料結束， DCS 通知現(xiàn)場進行確認后點移料結束，系統(tǒng)自動關閉移料泵、堿解釜底閥、酸化釜進料閥。當鹽酸加入量達到設定值時（約 179。保溫扔以時間計量，保溫時間內分水量不足設定值時，自動延長保溫時間至設定量。 釜內壓力高于 50Kpa 時，無論堿解釜處于任何狀態(tài)，排空閥均自動開啟進行泄壓。 尾氣吸收操作 氨 尾氣吸收操作 啟動氨尾氣吸收程序，現(xiàn)場操作人員依次打開堿解風機進出口緩沖罐進出口閥門、洗滌塔出口閥門、進氣閥門、關閉堿解風機出口直送氨回收閥門，打開氨尾氣洗滌塔循環(huán)泵通過洗滌塔對堿解尾氣進行洗滌。氨水槽進料或母液通氨槽前確保北尾氣吸收器處于正常運行狀態(tài)（只要儲槽有料，必須保持常開）?，F(xiàn)場操作人員打開液氨氣氣化器盤管、熱水箱的進出口閥門，保證熱水泵一直處于回流狀態(tài)，再打開液氨緩沖罐上的出氣閥后緩慢打開液氨貯槽出料閥，通過調整液氨槽出口調節(jié)閥的開度保持緩沖罐壓力維持在 ,待系統(tǒng)穩(wěn)定后切換至自動狀態(tài)。 。 。因此要降低反應體系的水量，就必 須減少原料帶人的水量。 在多年生產實踐的基礎上，加深了對應過程的認識，對原有生產工藝條件不斷進行優(yōu)化選擇，掌握了更為合理的生產工藝條件，使草甘膦收率不斷提高，原料消耗大幅度下降，草甘膦生產成本顯著降低。 在次還要感謝我的同學及時提醒我認真完成論文 ，尤其是我的同桌在我寫論文時給予幫助， 我的師傅為我提供與論文有關的資料 和 參數(shù)信息。其間的起起伏伏、悲喜得失，今天想來仍舊唏噓不已，所幸的是沒有被失敗擊垮。 整個工藝過程涉及到攪拌混合、精餾、結晶、干燥、蒸發(fā)等諸多化工單元操作。反應結束后用氫氧化鈉水溶液中和、過濾、干燥，得雙甘膦固體。 ，開循環(huán)水進行釜內物料降溫。 停車操作 停車操作 。 通知分析室