【正文】 t)(3)催化劑量：0．03％ (wt)(4)酯化壓力：常壓(帶氮封) 表2 進(jìn)料溫度及與釜反應(yīng)溫度PA2一EH 催化劑釜1 釜2 釜3釜4釜517017520190200210220230 (5)停留時(shí)間：約7h，酯化釜體積18m3(6)酯化釜攪拌器轉(zhuǎn)速：72r／min(6)總轉(zhuǎn)化率：約99．5％ 脫醇工序由于酯化反應(yīng)是在過(guò)量醇的條件下進(jìn)行的，必須將粗酯中的醇脫除，回收重復(fù)利用。 非酸性催化劑又分為單催化劑和復(fù)配型催化劑，由于單催化劑催化反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，不適合做酯化反應(yīng)催化劑，相反，復(fù)配型催化劑催化反應(yīng)時(shí)間短，轉(zhuǎn)化率高，酸值降低幅度大，比較適合做酯化反應(yīng)催化劑。由于本設(shè)計(jì)產(chǎn)品生產(chǎn)量較大，故采用連續(xù)法生產(chǎn)。 本課題遵循的設(shè)計(jì)原則和指導(dǎo)思想：（1）按技術(shù)先進(jìn)、成熟可靠、經(jīng)濟(jì)合理的原則對(duì)技術(shù)方案進(jìn)行論證，以確定最佳方案；（2）盡可能采用節(jié)能工藝和高效設(shè)備，充分發(fā)揮規(guī)模效應(yīng)，降低能耗、物耗和生產(chǎn)成本，提高項(xiàng)目的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益；（3）考慮“三廢” 治理和綜合利用副產(chǎn)物，充分重視環(huán)保防污、科學(xué)生產(chǎn)、生產(chǎn)安全和提高社會(huì)效益為原則主體。在石油化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、輕紡工業(yè)、生物化工以及能源、交通運(yùn)輸行業(yè)均有廣泛用途，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占有十分重要的地位?！　⊥ㄓ眉?jí)DOP，廣泛用于塑料、橡膠、油漆及乳化劑等工業(yè)中。經(jīng)過(guò)分析比較各種生產(chǎn)原料、合成工藝后，本設(shè)計(jì)工藝流程是采用串聯(lián)多釜反應(yīng)器連續(xù)酯化技術(shù)，催化劑是采用氧化鋁與辛酸亞錫以1：1比例復(fù)配催化劑年產(chǎn)5萬(wàn)噸鄰苯二甲酸二辛酯，以滿足國(guó)內(nèi)需求。最后部分考慮環(huán)境保護(hù)和勞動(dòng)安全，以達(dá)到減少“三廢”排放，加強(qiáng)“三廢”治理，確保安全生產(chǎn)，消除并盡可能減少工廠生產(chǎn)對(duì)職工的傷害?！　∑芳?jí)DOP，主要用于生產(chǎn)食品包裝材料。但由于鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)在某些應(yīng)用領(lǐng)域的性能超過(guò)了DOP，預(yù)計(jì)未來(lái)幾年內(nèi)，全球DOP市場(chǎng)將面臨DINP的挑戰(zhàn)。本產(chǎn)品質(zhì)量規(guī)格為一級(jí)品，執(zhí)行產(chǎn)品質(zhì)量國(guó)標(biāo)GBl1406—8標(biāo)準(zhǔn)，見(jiàn)表1 所示。而反應(yīng)釜，流動(dòng)形式接近返混，釜內(nèi)各部分組成和溫度完全一致，多釜串連后，可使停留時(shí)間分布特性向平推流轉(zhuǎn)化。連續(xù)非酸性催化酯化工藝，是上世紀(jì)80年代初開(kāi)始成功應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)的先進(jìn)技術(shù)，其典型的工藝流程有兩種：酯化—脫醇一中和水洗一汽提干燥一過(guò)濾；酯化一中和水洗一脫醇汽提干燥一過(guò)濾。中和水洗工藝參數(shù)確定如下：(1)Na0H水溶液濃度：0．3(wt％)(2)水洗溫度：95℃(3)粗酯：堿=6：1(vo1)(4)中和攪拌轉(zhuǎn)速：180r／min(5)水洗攪拌轉(zhuǎn)速：50r／min(6)NaOH單耗：0．4kg／tDOP(7)中和水洗后酸值：0．01～0．02KOH mg／DOP 汽提工序汽提是通過(guò)直接蒸汽減壓蒸餾，除去粗酯中的醇和有氣味的低沸物，本設(shè)計(jì)采用過(guò)熱蒸汽直接減壓汽提工藝。因此無(wú)需在進(jìn)行一次單獨(dú)的水洗?；厥盏男链家徊糠种苯友h(huán)到酯化部分使用，另一部分需進(jìn)行分餾和催化加氫處理。= 根據(jù)投料比 苯酐：異辛醇=1 : = kmol 回流 kmol + = 出釜 － + = 鄰苯二甲酸一辛酯的量 進(jìn)釜 kmol 鄰苯二甲酸一辛酯的量 kmol N2 5m3/h 出釜 第一釜的轉(zhuǎn)化率XA= DOP的物質(zhì)的量 異辛醇量為 －= kmol 產(chǎn)生的水的物質(zhì)的量n水= 異辛醇一部分作為帶水劑與水一起出釜，異辛醇經(jīng)冷凝器冷卻再回流至反應(yīng)釜中，經(jīng)測(cè)定 nB:n水=:1。物料在反應(yīng)過(guò)程中的體積基本不變。本設(shè)計(jì)物料攪拌狀態(tài)較平穩(wěn)。 為了消除可能的打旋現(xiàn)象，強(qiáng)化傳熱和傳質(zhì)，安裝nb=。夾套中水流速u(mài)=m/(ρPE)=()=，De=4E=Dc=Re=Deuρ/=106105De/= (1+(De/Dc)) =(106)(105)(1+) ==() 所以總傳熱系數(shù)：1/K=1/+1/=1/+1/=K=599W/()由Q=KF = oC得F=Q/K=103/()=需要核算一下夾套可能傳熱面積是否滿足傳熱要求。反應(yīng)液中，異辛醇將作為帶水劑把水從反應(yīng)釜中帶出，而這樣必將浪費(fèi)原料，因此在反應(yīng)釜上安裝一個(gè)換熱器加一個(gè)分離器，用于排水和回流異辛醇。 兩股流體的進(jìn)出口溫度為：熱流體（出換熱器氣） 200→60℃ 冷流體 （水） 55 ← 25 ℃故傳熱推動(dòng)力：△Tm = =℃ 表10入冷凝器的氣體的比熱容Q1=mcpT,T=1400C∴Q1=++=組分 異辛醇水N2比熱容KJ/(kg.℃)2000C600C2000C600C2000C600C組成 kmol產(chǎn)生熱Q1 kJ/h 表11 冷凝液組分氣化熱和液體熱容組分異辛醇水氣化熱wr KJ/mol 液體比熱容KJ/(kg.℃)組成 kmol/h冷凝放熱 kJ/h 冷凝放出總熱Q2= + =Q總=Q1 + Q2 = + =故冷卻水用量：w水=總傳熱系數(shù)K=599W/()管程流體的定性溫度t=(55+25)/2=40oC,循環(huán)冷卻水相關(guān)物性數(shù)據(jù)密度ρ=定壓比熱容cp=(kg.℃)導(dǎo)熱系數(shù) ()粘度 由公式Q=AK △Tm 可得 A’=Q/（K△Tm）=724700/（599）= 考慮15%的裕度，則 A=’= 選用的碳鋼管。曲面高度h1=70mm，直邊高度h2=25mm，材料選用20 R鋼。而產(chǎn)生的廢水（COD值700～1500mHg/L）可以用活性污泥進(jìn)行生化處理后再排放。（3） 電氣設(shè)備須選用防防爆型，電纜、電源絕緣良好，防止產(chǎn)生電火花。本次設(shè)計(jì)以“工藝先進(jìn)、技術(shù)可靠、系統(tǒng)科學(xué)、經(jīng)濟(jì)合理、安全環(huán)?！睘樵瓌t，依據(jù)課程設(shè)計(jì)任務(wù)書(shū)，遵循工程設(shè)計(jì)的規(guī)則與要求來(lái)完成，設(shè)計(jì)思路清晰，能結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際輔助設(shè)計(jì)，引用資料和相關(guān)公式準(zhǔn)確，設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)和設(shè)計(jì)結(jié)果可靠，自我感覺(jué)本次課程設(shè)計(jì)完成比較理想。根據(jù)實(shí)際情況，最大限度地回收利用，變廢為寶。在此，對(duì)所有關(guān)心和幫助過(guò)我的老師和同學(xué)表示崇高的敬意和衷心的感謝。 由于本設(shè)計(jì)屬于初步設(shè)計(jì)，需要更多的討論與研究，才能投入生產(chǎn)實(shí)踐，使得技術(shù)得到改進(jìn)，生產(chǎn)效率提高。 本工藝設(shè)計(jì)與一般工藝相比，優(yōu)勢(shì)在于： （1）原料預(yù)熱處理步驟提高了原料的轉(zhuǎn)化率，使苯酐在一級(jí)酯化釜轉(zhuǎn)化率接近100%。（2） 不準(zhǔn)任意改變運(yùn)行中的工藝參數(shù)，不得超溫、超壓及提高設(shè)備的使用等級(jí)。設(shè)備及管道中可以采用的安全泄壓裝置主要有爆破片和安全閥，或在管道上加安全水封和安全放空管。表12 冷凝器設(shè)計(jì)匯總 筒體內(nèi)徑(mm)200折流板數(shù)目54壁厚(mm)4 間距(mm)120封頭（橢球型）半徑(mm)100 高度(mm)300高度(mm)75直邊高度(mm)20列管 管長(zhǎng)(mm)1630拉桿尺寸(mm)Ф16數(shù)目75數(shù)目6尺寸(mm)Ф25接管殼程流體進(jìn)出接管公稱直徑：140mm，厚度4mm不凝性氣體排除接管公稱直徑：20mm,厚度3mm管程流體進(jìn)出接管公稱直徑： 80mm,厚度4mm五．環(huán)境保護(hù)與勞動(dòng)安全DOP生產(chǎn)過(guò)程“三廢”處理生產(chǎn)過(guò)程中工業(yè)廢水的主要來(lái)源是酯化反應(yīng)中生成的水；經(jīng)多次中和后含有單酯鈉鹽等雜質(zhì)的廢堿；洗滌粗酯用的水；脫醇時(shí)汽提蒸汽的冷凝水，它們的組成大致如下面所示：表13酯化液與中和廢水的組成酯化反應(yīng)液%中和廢堿液Mg/LDOP90．4DOP2000苯酐7．83苯酐2000苯二甲酸單辛酯苯二甲酸單辛酯鈉1000硫酸單辛酯硫酸單辛酯鈉23000硫酸單辛酯硫酸單辛酯鈉4000治理的辦法，首先應(yīng)從工藝上減少?gòu)U水的排放量，象本設(shè)計(jì)采用的是非酸催化劑，則可革除中和不洗兩個(gè)工序；其次，當(dāng)然也不可避免地要進(jìn)行廢水處理。折流板數(shù) NB=L/B 1 =，圓整厚取10快，折流