【正文】 能夠很好地滿足上述條件的光源。壓電換能器是能將機(jī)械作用和電訊號(hào)互相轉(zhuǎn)換的物理器件。因此，AFM中關(guān)鍵的技術(shù)就是高性能激光器的設(shè)計(jì)、對(duì)微弱力作用極其敏感的微懸臂的設(shè)計(jì)、為獲得高分辨率的非常尖細(xì)針尖的制備、精確掃描定位的壓電換能器和光電檢測(cè)技術(shù)的研究[12]。將一個(gè)對(duì)極微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸。當(dāng)已知樣品表面非常平滑時(shí)，可以采用恒高模式進(jìn)行掃描，即針尖－樣品之間距離保持恒定，這時(shí)針尖－樣品之間的作用力大小直接反映了表面的形貌圖像。選擇微懸臂和PSPD之間的合適距離，是提高靈敏度的重要方法之一。當(dāng)樣品沿著xy方向掃描時(shí)，由于表面的高低起伏使得針尖－樣品距離發(fā)生變化，引起它們之間作用力的變化，從而使懸臂形變發(fā)生改變。振幅的變化量對(duì)應(yīng)于作用在微懸臂上的力梯度，因此對(duì)應(yīng)于針尖與樣品間距。當(dāng)針尖沒有接觸到表面時(shí)，微懸臂以一定的大振幅振動(dòng)，當(dāng)針尖接近表面直至輕輕接觸表面時(shí)，其振幅將減?。欢?dāng)針尖反向遠(yuǎn)離表面時(shí)，振幅又恢復(fù)到原先的大小。丙酮：分析純，北京化工廠，北京北化精細(xì)化學(xué)品有限責(zé)任公司，含量（氣相色譜法）：﹪，沸點(diǎn)：56177。5 mm：90；懸臂寬度 W177。 顯微鏡觀測(cè)用的樣品制備（1）用鑷子夾住蓋片，用棉簽蘸少許丙酮在蓋片上均勻涂抹，清洗掉蓋片上的雜質(zhì)；用另一個(gè)棉簽蘸少許無水乙醇在蓋片上均勻涂抹，清洗掉蓋片上的丙酮，用玻璃蓋蓋住蓋片，以免落入灰塵。第5章 結(jié)果與討論 不同初始濃度結(jié)晶的形貌對(duì)比第一系列的實(shí)驗(yàn)考慮不同初始濃度結(jié)晶的形貌對(duì)比，在AJⅢa型原子力顯微鏡附帶的圖像處理軟件中將掃描得到的圖像轉(zhuǎn)化為bmp格式的線性灰度圖像，利用圖像處理軟件Imagepro Plus處理掃描圖像。顯然這是一種從無序到有序的自組織現(xiàn)象，在遠(yuǎn)離平衡條件下自發(fā)形成了宏觀的空間有序結(jié)構(gòu)。在原子力顯微鏡下掃描樣品的邊緣， mol/L的NaCl溶液室溫結(jié)晶樣品的掃描圖像。隨著溶液的進(jìn)一步揮發(fā)，這些小NaCl晶粒聚集在一起，形成了分形花樣。圖510 mol/L的NaCl溶液室溫結(jié)晶樣品掃描圖像（掃描范圍為1010 mm）(a)8位灰度圖（b）表面形貌圖2000nm1000nm2。在結(jié)晶過程中，溶液內(nèi)首先形成一個(gè)個(gè)小的NaCl晶粒，這些小晶粒相當(dāng)于DLA模型中的顆粒，它們?cè)谌芤褐凶鲭S機(jī)布朗運(yùn)動(dòng)。肉眼觀察結(jié)晶樣品發(fā)現(xiàn)結(jié)晶多呈立方形，有些呈不規(guī)則形狀，立方形四周的結(jié)晶呈樹枝狀。由此可以推斷，隨著溶液的蒸發(fā)，不斷有NaCl小晶粒成核析出，由于NaCl濃度較低且蒸發(fā)速度快從而導(dǎo)致NaCl小晶粒結(jié)晶不完整形成了一個(gè)個(gè)微小的類似Koch曲線的生成元。 依上述方法清洗蓋片， mol/L的NaCl溶液，在烤箱中設(shè)置溫度為95 186。 mol/L、 mol/L、 mol/L、 mol/L的NaCl溶液。針尖參數(shù)：型號(hào)：NSG20；尺寸： mm；針尖高度：10~15 mm；針尖錐角：≤22176。無水乙醇：分析純，沈陽(yáng)市華東試劑廠，質(zhì)量分?jǐn)?shù)：﹪，密度(20 186。 輕敲模式AFM(Tapping Mode AFM，TMAFM)輕敲模式是介于接觸模式和非接觸模式之間的一種操作模式。 非接觸模式AFM(Noncontact Mode AFM)非接觸式AFM對(duì)應(yīng)的針尖與樣品間距在幾到幾十納米的吸引力區(qū)域，針尖與樣品作用力比接觸式的小幾個(gè)數(shù)量級(jí)，因此直接測(cè)量力的大小比較困難。探針在樣品表面上的移動(dòng)以及針尖與表面間的粘附力有可能使樣品產(chǎn)生一定程度的變形，并會(huì)損壞探針，從而影響圖像的質(zhì)量和真實(shí)性。當(dāng)掃描樣品時(shí)，樣品表面的性質(zhì)將通過原子間的斥力使微懸臂彎曲，這一彎曲使從微懸臂反射回來的激光束的角度發(fā)生偏移。反饋回路根據(jù)檢測(cè)器信號(hào)與預(yù)置值的差值，不斷調(diào)整針尖－樣品之間的距離，并且保持針尖－樣品之間的作用力不變，就可以得到表面形貌像。從公式中知道，當(dāng)r降低到某一程度時(shí)其能量為，也代表了在空間中兩個(gè)原子是相當(dāng)接近且能量為正值，若假設(shè)r增加到某一程度時(shí)，其能量就會(huì)為，同時(shí)也說明了空間中兩個(gè)原子之距離相當(dāng)?shù)倪h(yuǎn)且能量為負(fù)值。作為AFM的核心部件，它們是不可或缺的。微懸臂的勁度常數(shù)一般為4103～ N/m。激光器是光反饋通路的信號(hào)源。第3章 原子力顯微鏡（AFM）原理簡(jiǎn)介 AFM的結(jié)構(gòu)及各部分功能簡(jiǎn)介 AFM的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)介原子力顯微鏡(AFM)被稱為納米技術(shù)的“眼”和“手”，是掃描探針顯微鏡(SPM)家族中重要的一員。設(shè)兩電極的電勢(shì)分別取恒定值j0和j∞當(dāng)電極附近電場(chǎng)超過某一定值時(shí)，電介質(zhì)中的少數(shù)載流子便在電極處凝聚并形成與電極等電勢(shì)的導(dǎo)電成分。（3）集團(tuán)集團(tuán)聚集（凝聚）模型。此外，粒子之間的吸附能力也可能不是各向同性的。密度相關(guān)函數(shù)是： （214）當(dāng)r遠(yuǎn)大于粒子尺寸（網(wǎng)格常量）而又遠(yuǎn)小于凝聚體的尺寸時(shí)，關(guān)系可表為下述冪律： （215）式中k和a 都是常量，a 之值與凝聚體的分形維數(shù)d0和所處的歐氏空間維數(shù)E有關(guān)。于是其余的布朗粒子便更易趨向此場(chǎng)的畸變處，從而凝聚使種子的擴(kuò)大不可能是各向均勻的。這與測(cè)圓周長(zhǎng)時(shí)所采用的割圓術(shù)類似：割圓時(shí)，所有弦的長(zhǎng)度應(yīng)小到趨于零時(shí)，弦長(zhǎng)之和才趨于圓周長(zhǎng)。以后在討論分形物體幾何性質(zhì)的分形維數(shù)時(shí)，我們都是指的容量維。因此，歸納上述測(cè)量結(jié)果可知，對(duì)于一個(gè)形體，如果測(cè)量其“容積”的長(zhǎng)度單位為l，則測(cè)量結(jié)果為： （26）d是該幾何體的維數(shù)。在平直的歐氏空間里，形體的維數(shù)是顯然的：點(diǎn)是零維的，線是一維的，面是二維的，體是三維的。如此不斷下去，最后得到的折線便稱為Koch曲線，此曲線也具有自相似性。反之，結(jié)晶速度小，晶體長(zhǎng)得粗大。（1）渦流：晶體在生長(zhǎng)時(shí)，周圍溶液中的溶質(zhì)粘附于晶體上，溶質(zhì)濃度降低，晶體生長(zhǎng)時(shí)放出的熱量，使溶液比重減小。即在晶體生長(zhǎng)界面上，螺旋位錯(cuò)露頭點(diǎn)所出現(xiàn)的凹角，及其延伸所形成的二面凹角，可作為晶體生長(zhǎng)的臺(tái)階源，促進(jìn)光滑界面上的生長(zhǎng)，如圖23所示。晶核可由已達(dá)過飽和或過冷卻的流體相本身自發(fā)地產(chǎn)生，這種成核作用叫均勻成核作用；晶核也可借助于非結(jié)晶相外來物的誘導(dǎo)而產(chǎn)生，叫非均勻成核作用；晶體還可由體系中業(yè)已存在的晶體的誘導(dǎo)而產(chǎn)生，這種成核作用叫二次成核作用。3）固熔體分解：在一定溫度下固熔體可以分解成為幾種獨(dú)立的礦物。C．通過化學(xué)反應(yīng)，生成難溶物質(zhì)。在沒有外加能量的情況下，晶體是不會(huì)自發(fā)地向其它物理狀態(tài)轉(zhuǎn)變的。非晶質(zhì)體也具有其均一性，但由于非晶質(zhì)體的質(zhì)點(diǎn)排列不具有格子構(gòu)造，所以其均一性是統(tǒng)計(jì)的、平均近似的均一，稱為統(tǒng)計(jì)均一性；而晶體的均一性是取決于其格子構(gòu)造的，稱為結(jié)晶均一性。平移準(zhǔn)周期——不同于晶體中的平移周期, 但具有自相似性(放大或縮小)。早期只是作為礦物學(xué)的一個(gè)分支，其研究對(duì)象亦局限于天然的礦物晶體。大量的關(guān)于擴(kuò)散系數(shù)的實(shí)驗(yàn)測(cè)量證明，至少在不太寬的溫度范圍內(nèi)，擴(kuò)散系數(shù)與溫度間存在下列規(guī)律： (24)其中R為氣體常數(shù)（量綱[能量]/[度][摩爾]），因此，常數(shù)Q具有[能量]/[摩爾]的量綱，稱為擴(kuò)散的激活能。擴(kuò)散現(xiàn)象對(duì)于固體在生產(chǎn)技術(shù)中的應(yīng)用有廣泛的影響。在這個(gè)過程中，由于間界有自由能，間界就像平常的液面一樣存在一定的張力作用。晶粒的粗細(xì)、形狀、方位的分布都可以對(duì)多晶體的性質(zhì)有重要的影響。實(shí)際的晶體總是存在著各種各樣的缺陷，偏離了理想晶格的情況?；咎攸c(diǎn)：電子“共有化”，即金屬原子的價(jià)電子離化形成負(fù)電子云，并與正離子實(shí)靠庫(kù)侖作用相互束縛形成穩(wěn)定的晶體。(Ionic binding)典型的離子晶體（或稱極性晶體）：NaCl、CsCl等堿金屬和鹵素形成的化合物。NaCl晶格結(jié)構(gòu)（見圖21）好像是屬于簡(jiǎn)單立方。而非晶體則不然，它不具有長(zhǎng)程的周期性。原子力顯微鏡原位接觸掃描對(duì)樣品的磨損使表面薄膜失穩(wěn)，導(dǎo)致鋁銅鎂粒子迅速溶解[9]。邱志惠通過大量的實(shí)驗(yàn)，采用溶劑蒸發(fā)法、凝膠法、擴(kuò)散法、水熱法和混合堿熔法等不同的晶體生長(zhǎng)方法，生長(zhǎng)（合成）了各種不同的晶體枝狀聚集形貌，借助各種現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)，研究了它們的形貌特征，并按照枝晶、枝蔓晶與球粒晶的分類體系對(duì)其進(jìn)行了歸類。通過實(shí)驗(yàn)得到使NaCl結(jié)晶呈樹枝狀的添加劑種類及質(zhì)量范圍。認(rèn)為其成形機(jī)制為擴(kuò)散受限聚集機(jī)制（DLA）。歐建文等通過光學(xué)顯微鏡觀察NaC1稀溶液在玻璃基底上快速蒸發(fā)結(jié)晶，發(fā)現(xiàn)在遠(yuǎn)離平衡條件下，快速蒸發(fā)NaC1稀溶液得到結(jié)晶體。更主要的是，同時(shí)也發(fā)現(xiàn)了C－V模型的局限性，促進(jìn)了雜質(zhì)對(duì)生長(zhǎng)臺(tái)階影響這一課題的發(fā)展。 原子力顯微鏡是進(jìn)行晶體生長(zhǎng)機(jī)理研究的有效工具晶體生長(zhǎng)理論在發(fā)展過程中形成了很多模型，可是這些模型大多是理論分析的間接研究，它們和實(shí)際情況究竟有無出入，出入有多大？這是人們最為關(guān)心的。AFM使人們首次能夠真正實(shí)時(shí)地觀察到單個(gè)原子在物體表面的排列方式和與表面電子行為有關(guān)的物理、化學(xué)性質(zhì)。賓尼(Gerd Binnig)博士和海這些分形過程大都可歸屬于不同邊界條件下的拉普拉斯型界面生長(zhǎng)或由擴(kuò)散置限聚集模型（Diffusionlimited aggregation，DLA）及集團(tuán)集團(tuán)聚集（凝聚）模型（Clustercluster aggregation， CCA）描述的顆粒聚集現(xiàn)象。因此，對(duì)NaCl結(jié)晶過程及NaCl晶體結(jié)構(gòu)的研究具有重要的實(shí)踐意義。比相同重量的再制鹽約多50%。 fractal dimensions。比較結(jié)晶花樣的分形維數(shù)，發(fā)現(xiàn)較低初始濃度結(jié)晶的分形花樣的分形維數(shù)與Koch曲線類似，較高初始濃度結(jié)晶的分形花樣的分形維數(shù)符合擴(kuò)散受限聚集（Diffusionlimited aggregation，DLA）模型的結(jié)果。隨著初始濃度的增大，結(jié)晶分形花樣聚集程度越來越高，生成的枝叉狀結(jié)構(gòu)越來越大，并且結(jié)晶中有許多立方體結(jié)構(gòu)。 crystallization。第二，體積密度低。影響樹枝狀鹽形成的因素很多，如過飽和度、添加物種類、添加劑質(zhì)量、雜質(zhì)的存在、蒸發(fā)溫度的水平、溶液的pH值以及攪拌的形式和強(qiáng)度等等[1]。分形現(xiàn)象可發(fā)生在諸如膠體聚集、電沉積、介電擊穿、濺射凝聚、晶體生長(zhǎng)、水溶液結(jié)晶、非晶態(tài)膜的晶化及粘性指進(jìn)等遠(yuǎn)離平衡態(tài)的過程中。1982年國(guó)際商業(yè)機(jī)器公司蘇黎世實(shí)驗(yàn)室的葛賓尼等人在STM的基礎(chǔ)上，于1986年研制成功了原子力顯微鏡(AFM)。這些問題的研究，其它實(shí)驗(yàn)手段是難以獲得的[4]。該模型提出很長(zhǎng)時(shí)間以來，缺乏直接的觀測(cè)驗(yàn)證，在原子力顯微鏡出現(xiàn)以后，1999年日本學(xué)者Tosbitak Nakada等利用原子力顯微鏡對(duì)有機(jī)大分子晶體溶菌酶上的雜質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行了研究，并驗(yàn)證了雜質(zhì)濃度與二維臨界核半徑的關(guān)系，從而驗(yàn)證了C－V模型。 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀及意義 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀關(guān)于晶體生長(zhǎng)機(jī)理及NaCl結(jié)晶過程的分析國(guó)內(nèi)外有許多專家學(xué)者對(duì)這方面的課題進(jìn)行了研究。當(dāng)液滴揮發(fā)后，在不鍍金或銅的條件下直接用掃描電鏡（JSM6400）觀察鹽結(jié)晶顆粒的聚集體形貌，得到分形花樣。通過改變添加劑種類、添加劑質(zhì)量、蒸發(fā)溫度水平、飽和溶液溫度水平四個(gè)條件來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，重點(diǎn)討論了使NaCl結(jié)晶呈樹枝狀的添加劑種類及質(zhì)量范圍?？梢哉f，本論文用AFM等對(duì)晶體形貌的各個(gè)方面都進(jìn)行了研究，并在這一領(lǐng)域里取得了新的進(jìn)展[7]。原子力顯微鏡針尖在接觸模式下掃描對(duì)樣品表面的劃痕導(dǎo)致純鋁和合金2024T3在氯化鈉溶液中溶解的加速。理想晶體中原子排列是十分有規(guī)則的，主要體現(xiàn)是原子排列具有周期性，或者稱為是長(zhǎng)程有序的。布拉伐格子按宏觀對(duì)稱分屬于7個(gè)晶系，7個(gè)晶系共有14種布拉伐格子：三斜晶系：簡(jiǎn)單三斜；單斜晶系：簡(jiǎn)單單斜、底心單斜；正交晶系：簡(jiǎn)單正交、底心正交、體心正交、面心正交；三角晶系：三角；四方晶系：簡(jiǎn)單四方、體心四方；六角晶系：六角；立方晶系：簡(jiǎn)單立方、體心立方、面心立方。固體結(jié)合的基本形式與固體材料的結(jié)構(gòu)和物理、化學(xué)性質(zhì)都有密切的聯(lián)系，因此固體的結(jié)合是研究材料性質(zhì)的重要基礎(chǔ)。(Metal binding)典型的金屬結(jié)合：第一族（Li、Na、K等），第二族（Be、Mg、Ca等），過渡元素等。 晶體的缺陷和擴(kuò)散理想晶體的結(jié)構(gòu)設(shè)想全部原子都嚴(yán)格地處在規(guī)則的格點(diǎn)上。晶粒的大小，可以小到微米以下的尺度，也可以大到眼睛能夠清晰看到的程度。一般的多晶體，在較高的溫度，晶粒大小都會(huì)發(fā)生變化，大的晶粒逐步侵蝕小的晶粒，具體表現(xiàn)為間界的運(yùn)動(dòng)。位錯(cuò)有刃位錯(cuò)和螺位錯(cuò)兩種，位錯(cuò)和晶體生長(zhǎng)、小角晶界、空位有關(guān)。擴(kuò)散現(xiàn)象密切依賴于溫度，一般只有攝氏幾百度的高溫時(shí)才有顯著的擴(kuò)散，溫度愈高，擴(kuò)散愈強(qiáng)。結(jié)晶學(xué)闡明晶體各個(gè)方面的性質(zhì)和規(guī)律，可用來指導(dǎo)對(duì)晶體的利用和人工培養(yǎng)，研究晶體的外部形貌、化學(xué)組成、內(nèi)部結(jié)構(gòu)、物理性質(zhì)、生成和變化，以及它們相互間關(guān)系的一門科學(xué)。非晶質(zhì)體自發(fā)地外界能量晶體準(zhǔn)晶體 (Quasicrystal): 具有準(zhǔn)周期平移格子構(gòu)造的固體?？梢杂脭?shù)學(xué)公式來表示, 設(shè)在晶體的x處和x+x‘ 處取得小晶體, 則此處表示化學(xué)組成和性質(zhì)等物理量度。這一性質(zhì)與晶體的內(nèi)能最小是吻合的。B．水分蒸發(fā)，如天然鹽湖鹵水蒸發(fā)，鹽類礦物結(jié)晶出來。2）原礦物晶粒逐漸變大：如由細(xì)粒方解石組成的石灰石與巖漿接觸時(shí)，受熱結(jié)晶成為由粗粒方解石晶體組成的大理巖。晶核：從母相中初始析出并達(dá)到某個(gè)臨界大小，從而得以繼續(xù)成長(zhǎng)的結(jié)晶相微粒。根據(jù)實(shí)際晶體結(jié)構(gòu)中最常見的位錯(cuò)現(xiàn)象，提出了螺旋生長(zhǎng)理論。面網(wǎng)密度越大，被保留下來的幾率就越大，晶面本身的面積相應(yīng)也越大。（5）結(jié)晶速度：結(jié)晶速度大，則結(jié)晶中心增多，晶體長(zhǎng)的細(xì)小，且往往長(zhǎng)成針狀、樹枝狀。再對(duì)此折線的每一段采用同樣做法。直觀地說，維數(shù)就是為了確定幾何形體的每一個(gè)點(diǎn)在空間的位置所需獨(dú)立坐標(biāo)的數(shù)目。例如，覆蓋一根長(zhǎng)度為L(zhǎng)的線段至少需要N(l)= L/l個(gè)小盒，覆蓋一個(gè)邊長(zhǎng)為L(zhǎng)的