【正文】 178。178。178。178。178。178。 硫酸根的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試樣的采取 鋁礦石和石灰石的取樣 進(jìn)廠的鋁礦石、石灰石是在貨車(chē)車(chē)廂上采樣的。 圖中 8 距頂角 。每個(gè)每車(chē)均取 15個(gè)點(diǎn)。取樣管應(yīng)從麻袋縫口處插入，在插入口袋前，管內(nèi)應(yīng)堵以棍，待插至規(guī)定深度時(shí)拉出管內(nèi)的棍，稍轉(zhuǎn)動(dòng)取樣器立即取出，將取出的試樣倒入帶蓋的小桶內(nèi)。另外，由于槽內(nèi)攪拌不均勻，礦漿中固體含量及細(xì)度變化較大，這樣在槽內(nèi)取出的樣品物理測(cè)定的代表性就差。 使用 100179。要使礦樣能全部達(dá)到所規(guī)定的強(qiáng)度，以及為提高破碎的效率，在破碎過(guò)程中讓已經(jīng)小于規(guī)定篩號(hào)的礦樣分離，大于規(guī)定篩號(hào)的礦樣繼續(xù)破碎至全部通過(guò)篩號(hào)為止。 過(guò)篩也可以放到振篩機(jī)，將礦樣放入帶有篩底的篩子里，蓋好蓋子，一起放到篩架上。而后按同樣的方法先后提起另兩角，這樣重復(fù)進(jìn)行 3～4 次即可混勻物料。 礦漿、赤泥試料處理 試料用研缽磨細(xì)，以滾移法混勻，然后用四分法縮分至分析用量，通過(guò) 120 號(hào)篩，篩上殘留物再用研缽磨細(xì)與篩下試料用滾移法混合，倒入稱量瓶中備用 。 鋁酸鈉溶液的制備 將漿液 倒入一部分于帶有濾紙的干燥漏斗內(nèi)，過(guò)濾于干燥的燒杯中。 三級(jí)品又稱化學(xué)純?cè)噭?C178。例如： 10%的鉬酸銨溶液是指 10g鉬酸銨溶于水后，稀釋至 100mL。 V1= N2178。在生產(chǎn)控制分析中，為了計(jì)算方便，還采用每 1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測(cè)物的克數(shù)（或毫克數(shù)）來(lái)表示滴定度。 (1)物質(zhì)的純度很高。譬如：氫氧化鈉由于吸水性強(qiáng)，含有數(shù)量不等的濕存水，并能和空氣中二氧化碳作用，生成碳酸鈉。 利用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定：若有一標(biāo)準(zhǔn)溶液，基準(zhǔn)濃度已知，就可以利用它來(lái)標(biāo)定另外一種溶液的濃度。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的調(diào)整 為了便于計(jì)算分析結(jié)果，常常把配制的初始溶液的濃度調(diào)整到某一準(zhǔn)確的給定數(shù)值（例如把氫氧化鈉配制成 ）。添加濃溶液的計(jì) 算公式如下： V1=（ N0N） V0/（ N1N） 式中： V1— 需要添加已知濃度溶液的體積， ml； N1— 添加已知濃度溶液的當(dāng)量濃度； N0— 初次標(biāo)定溶液的當(dāng)量濃度； N— 要求配制的當(dāng)量濃度； V0— 初次溶液的總體積， ml。 由于氫氧化鈉易與空氣中二氧化碳發(fā)生作用，所以在配制的溶液中也會(huì)含有少量的碳酸鈉。加入 300g 氯化鋇（估計(jì)每含 1g 碳酸鈉應(yīng)加入 5g 氯化鋇）。生產(chǎn)控制分析中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定工作量較大，所以采用預(yù)先在 105～110℃烘干 2 小時(shí)的琥珀酸溶解于水中，移入容量瓶稀釋到刻度混勻。溶于水后移入 500mL的錐形瓶中，加入 50mL水再加 3 滴酚酞以氫氧化鈉溶液滴定，至溶液呈微紅色不消失即為終點(diǎn)，要達(dá)到上述要求濃度，需要消耗堿液 20mL，若標(biāo)定后濃度不能達(dá)到要 求，必須進(jìn)行調(diào)整標(biāo)定。另外由于鹽酸在中和過(guò)程中，生成氯化物大都易溶于水，因此多種陽(yáng)離子存在時(shí)也不干擾滴定，比采用硫酸時(shí)優(yōu)越。加 3 滴酚酞用 液滴定至微紅色即為終點(diǎn)，若標(biāo)定后濃度不能達(dá)到要求，必須進(jìn)行調(diào)整標(biāo)定。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 氧化鋁的 EDTA絡(luò)合滴定采用反滴定法。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取 鋅粉，置于 1L 燒杯中，加 200mL水，然后分?jǐn)?shù)加入 60mL 濃硝酸，加熱溶解，并濃縮至約 150mL 后，移入 2L 容量瓶中，冷卻后稀至刻度混勻。 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，常用摩爾濃度或滴定度來(lái)表示。由于 EDTA的生產(chǎn)過(guò)程中往往會(huì)帶入 少量的乙二胺四乙酸，所以在標(biāo)定過(guò)程中，必須檢查 EDTA 溶液的酸度并進(jìn)行調(diào)整。高錳酸鉀是氧化性較強(qiáng)的物質(zhì)，受到水中還原物質(zhì)以及日光的照射均能生成棕色的二氧化錳，使其標(biāo)準(zhǔn)液濃度發(fā)生變化。溶于水，移入 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。在操作同時(shí)作一空白。 標(biāo) 定的方法：在 250mL的磁蒸發(fā)皿中，移取 ，加入 10mL硝酸，以氯化高鐵（三氯化鐵）作指示劑，以硫氰化銨標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定至淡紅色即為終點(diǎn)。加熱至溶液澄清。冷卻后，稀釋至刻度，混勻。 每毫升含 ：純堿中測(cè)定三氧化二鐵用。 每毫升含 2mg氧化鈉及 ：火焰光度法測(cè)定固體物料中氧化鈉及氧化鉀用。白色微黃色的結(jié)晶粉末，微溶于水，易溶于酒精。是紫色有光澤的晶體或紅褐色粉末。黃色葉狀晶體，不溶于水，溶于酒精中，屬于酸堿指示劑，其變色范圍 ～ ，顏色由紅色變化為黃色。變色范圍 ～ 。 H2C (+) OH CH3 OH CH3 CH2 配制方法：稱取二甲苯酚橙或半二甲酚橙 100mL水中使之溶解。 1 PAR[吡淀 （ 2偶氮 4）間苯二酚 ]指示劑 %酒精溶液： 結(jié)構(gòu)式為 它是橙色針狀結(jié)晶或粉末，不溶于水，易溶于酒精溶液中，弱酸性中呈黃色， 以下呈黃綠色， pH12 以上呈淡紅色。 OH NO2 NaO3S N N OH HO3S OH COOH OH NaO3S N N OH OH NaO3S SO3Na 主要常用試劑的配制 硫酸： 1： 1 及 1： 3 的水溶液，在配制過(guò)程中，必須注意將一定體積的濃硫酸慢慢的倒入水中混勻，必要時(shí)應(yīng)冷卻。 硫酸銅 EDTA溶液：測(cè)定鈣用。 焦性沒(méi)食子酸鈉溶液： 甲液： 20%氫氧化鈉溶液（比重 ）密封貯存。 1醋酸 醋酸鈉緩沖液： ～ 稱取 150g 結(jié)晶醋酸鈉溶于水，加 10～ 15mL 冰醋酸，稀釋至 1L。在燒結(jié)法生產(chǎn)過(guò)程中，為了除去 SiO2，必須添加大量的石灰石或石灰，使之生成不溶性的硅酸鈣，因而降低了設(shè)備的產(chǎn)能。氧化鋁生產(chǎn)中，要從礦石提取氧化鋁，必須測(cè)定氧化鋁的含量，才能正確的配料（加入堿量）。 礦石中氧化鋁是有用的主要成分。 礦石中的 SiO2在氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中是有害成分。用時(shí)取澄清液，加入等體積的比重 （ %）氨水混合即成。 溶液：稱取 ，稀釋于 1L，混勻。 酒石酸鉀鈉 三乙醇胺混合液：測(cè)定鈣用。萘酚綠 B與甲基紅混合指示劑在堿性溶液中作為底色。為了降低粘度可以加入酒精。這屬于絡(luò)合滴定指示劑，它能與多種金屬生成紫紅色的絡(luò)合物。 CH2 ()OOC “酚酞 綠光”混合指示劑：量取 20mL 綠光指示劑與 80mL1%酚酞混合。 綠光指示劑：是由 %二甲基黃的酒精液與 %次甲基藍(lán)酒精液混合而成。 配制方法：稱取 及 100mL水中。移入 1L容量瓶中，用 1： 1 鹽酸沖稀至刻度，混勻。 氧化鈉、氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 每毫升含 2mg氧化鈉及 ：火焰光度法測(cè)定氧化鋁中氧化鈉及氧化鉀用。冷卻至室溫，移入 1L 容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。取出用 熱水浸出，倒入已加有 50mL1： 1 鹽酸和 400mL 的沸水的 1L 容量瓶中。在 900～ 1000℃熔融至透明（約 5min）。而銀、銅、汞及金的硫氰化物則很難溶于水。 標(biāo)定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)移取 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，于 250mL 磁蒸發(fā)皿中，加 60mL水， 1mL5%的鉻酸鉀。 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液 氯化鈉（ NaCl），在沉淀反應(yīng)中當(dāng)量等于分子量（ ）。配制 標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，精確稱取 草酸鈉（預(yù)先在 105～ 110℃烘干 2 小時(shí)），加入少量水和20mL1： 1 硫酸使其溶解，移入 250mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。 該 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液是用在鋁酸鈉溶液的全堿、氧化鋁的連續(xù)測(cè)定中。于 100～ 400℃烘干或?qū)⑵浞胖糜谟形逖趸椎母稍锲髦校瑒t逐漸失去結(jié)晶水。使用時(shí)分別移取上述溶液 100mL 于 2L容量瓶中，稀至刻度混勻。但因硼砂在空氣中易失去結(jié)晶水，而使組分改變，應(yīng)預(yù)先用重結(jié)晶法精制，并保存在相對(duì)濕度為 70%的密閉容器中，通常也可貯存底部盛有飽和氯化鈉溶液的干燥器內(nèi)。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，用 已知濃度氫氧化鈉溶液進(jìn)行標(biāo)定。 標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的配制與標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：通常采用強(qiáng)酸 來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液如硫酸、硝酸、鹽酸等。琥珀酸與氫氧化鈉中和反應(yīng)的滴定突躍是 pH8～ 10，所以采用酚酞作指示劑可以獲得明顯的終點(diǎn)?；靹蚝筮M(jìn)行標(biāo)定。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： (1)氫氧化鈉貯備液的配制：稱取 2020g 氫氧化鈉于銀燒杯中，加入溶解。氫氧化鈉價(jià)格便宜，易溶于水，配制方便，所以為常采用的試劑。 經(jīng)標(biāo)定后被標(biāo)定的溶液的當(dāng)量濃度小于所要求的數(shù)值。所用標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)具備以下三個(gè)條件： (1)其組成應(yīng)與被測(cè)物質(zhì)的組成相似； (2)標(biāo)定的操作方法與測(cè)定的方法基本相同； (3)標(biāo)準(zhǔn)樣品中被測(cè)成分含量必須已知。計(jì)算公式如下： N=(g/з )179。 10H2O）、草酸鈉（ Na2C2O4）、氯化鈉（ NaCl）以及各種純凈的金屬及氧化物等。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一般采用兩種方法。 EDTA的 摩爾質(zhì)量為 。也就是說(shuō)，反應(yīng)物質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)是相等的。 本書(shū)中所用試劑 ，除特殊說(shuō)明外均采用化學(xué)純和分析純，所用水均為蒸餾水或去離子水。 R）。研磨使之全部通過(guò) 120 號(hào)篩，滾移法混勻，倒入稱量瓶中備用。 鋁礦石、石灰石、焦炭及熟料的試樣處理 將礦樣同過(guò)顎式破碎機(jī)使其粒度破碎至 3mm 以下，采用堆山法混勻，用四分法縮分后的樣品于 105～ 110℃烘干，然后采用圓盤(pán)粉粹機(jī)磨細(xì)，以滾移法混勻，四分法縮分，通過(guò) 120 號(hào)篩，篩上殘留物用研缽磨碎與篩下物料以滾移法混合，倒入稱量瓶中備用。 篩網(wǎng)混合法：粒度較細(xì)的試樣，如氧化鋁、氫氧化鋁、堿粉等可用大于試樣粒度 2～ 3 倍的篩子，過(guò)篩 2～ 3 次，即可達(dá)到充分混勻的目的。 篩面和篩框都應(yīng)保持完整和清潔。 (2)滾軸式棒磨機(jī)：在機(jī)架上裝有 3根水平而相互平行的轉(zhuǎn)動(dòng)軸，軸上自由的夾放著若干圓柱形帶的鋼罐，罐內(nèi)放有 5只鋼棒及 礦樣，隨著馬達(dá)轉(zhuǎn)動(dòng)， 3 根軸也轉(zhuǎn)動(dòng)起來(lái)，而軸上的鋼罐隨之轉(zhuǎn)動(dòng)，由于罐內(nèi)鋼棒的相互撞擊礦樣直至研磨細(xì)。 粗碎及中碎：將 40～ 50mm 的礦樣機(jī)械破碎至 6mm 以下，成為粗碎。 鋁酸鈉漿液的取樣 鋁酸鈉漿液通過(guò)工藝中各程序，自然起著混勻作用，對(duì)于化學(xué)成分的分析具有代表性。取樣時(shí)將取樣管順著每袋的垂直中心插入至深度為 3/4出。 采用的深度離焦炭面 100mm。見(jiàn)表 2。如何 從成百噸物料中采取和制備出有代表性的分析試樣，是一項(xiàng)極為復(fù)雜和細(xì)致的工作。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 煤的工業(yè)分析 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 游離二氧化碳的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 第九章 水、煤、油的工業(yè)分析 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 灼燒減量的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 第八章 氧化鋁及氫氧化鋁的分 析 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 氧化鎵的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 鄰二氮菲比色法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。 比色曲線繪制 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。 硫酸鹽重量法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 氧化鋁的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法說(shuō)明 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)液的配制 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 178。178。178。178。178。 標(biāo)準(zhǔn)堿液的配制和標(biāo)定 178。178。178。178。178。178。178。 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的方法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 百分濃度（ %） 178。178。178。 試劑濃度的表示方法 178。178。178。178。178。178。178。178。 氧化鋁及氫氧化鋁試樣處理 178。178。178。178。178。178。178。 鋁礦石、石灰石、焦炭及熟料的試樣處理 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 純堿的取樣 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 鋁酸鈉漿液的取樣 178。178。178。178。178。178。 原料的烘干 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 氧化鈉、氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液的配制 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 操作步驟 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 試劑 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 氧化鈉、氧化鉀的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 方法概述 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 氧化鎵的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 灼減的測(cè)定 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。 第四章 石灰石、石灰極混礦的分析 178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178。178