【正文】 結(jié)果表示氧化鉀和氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XK2O和XNa20按式（1）和按式（2）計(jì)算：XK2O=TK2OV100/（m1000）=TK2OV XNa20=TNa20V100/（m1000）=TNa20V式中：XK2O——氧化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； XNa20——氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； m1——100mL測(cè)定溶液中氧化鉀的含量，mg； m2——100mL測(cè)定溶液中氧化鈉的含量，mg； m——試料的質(zhì)量，g。 允許差同一試驗(yàn)室的允許差為：含量＜2%時(shí)，%； 含量＞2%時(shí)，%。 結(jié)果表示三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XFe2O3按下式計(jì)算：XFe2O3=TFe2O3V5100/（m1000）式中：XFe2O3——三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； TFe2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)，mg/mL； V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； m——試料的質(zhì)量，g； 5——全中試樣溶液所分取試料溶液的體積比。 結(jié)果表示氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XCaO按下式計(jì)算：XCaO=TCaOV10100/（m1000）式中：XCaO ——氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； TCaO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL； V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； m——試料的質(zhì)量，g； 10——全部試樣與所分取試樣溶液的體積比。經(jīng)典的分析方法常常因?yàn)椴僮鞣睆?fù)，分析時(shí)間長(zhǎng)，難以在生產(chǎn)中應(yīng)用。 二氧化硅（氟硅酸鉀容量法） 分析步驟吸取50mL試樣溶液，放入300mL塑料杯中，加入10mL硝酸，冷卻。將溶液加熱至70℃左右，加10滴100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液，（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)在60℃左右）。 氧化鈣（EDTA配位滴定法） 分析步驟吸取25mL試樣溶液放入400mL燒杯中。 附著水分 分析步驟準(zhǔn)確稱取12g試樣，放入預(yù)先已烘干至恒量的稱量瓶中，置于105110℃的烘干箱中（稱量瓶在烘干箱中應(yīng)敞開蓋）烘2h。 結(jié)果表示試樣中的燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：燒失量=（mm1）100/m式中：m——灼燒前試料的質(zhì)量，g； m1——灼燒后試料的質(zhì)量，g。加入10mL鹽酸（1+1）進(jìn)行浸取，再加50mL熱水中，用玻璃棒壓碎殘?jiān)?，并置于電熱板上加?10min，然后用快速濾紙將溶液過濾于250mL容量瓶中，用熱水洗滌鉑皿及濾紙810次。白堊土濕軟而疏松的碳酸鹽，其成分與石灰石相似。然后加入200mL沸水（此沸水應(yīng)當(dāng)預(yù)先以酚酞未為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至呈微紅色）。 三氧化二鐵（EDTA配位滴定法） 分析步驟吸取100mL前述制備好的試樣溶液，放入300mL燒杯中，用氨水（1+1）（用精密PH試紙檢驗(yàn)）。 結(jié)果表示試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：XCaO=TCaOV110100/（m1000）式中：TCaO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)； V1——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； 10——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；m——試料的質(zhì)量，g。 結(jié)果表示試樣中附著水分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式技術(shù)：附著水分=（mm1）100/m式中：m——烘干前試料的質(zhì)量，g； m1——烘干后試料的質(zhì)量，g。待氫氟酸驅(qū)盡后，逐漸升高溫度，繼續(xù)將三氧化硫的白煙趕盡。11 粒化高爐礦渣分析?；郀t礦渣（以下簡(jiǎn)稱礦渣）是冶金工業(yè)的副產(chǎn)品，但為水泥工業(yè)的重要原料。然后一次加入20mL鹽酸，立即用玻璃棒攪拌，使熔融物完全溶解。然后將沉淀連同濾紙一起置于原塑料杯中。冷卻，加固體氯化鉀至飽和，并放置10min。取出，冷到室溫，加5g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留有一定縫隙），先在小電爐上加熱至氫氧化鈉熔化后，再置于650700℃的高溫爐中熔融20min。然后用火焰光度計(jì)按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測(cè)定。用少量水潤(rùn)濕，加入1mL硫酸（1+1）及35mL氫氟酸，置于低溫電熱板上蒸發(fā)。將稱量瓶緊密蓋緊，稱量。 氧化鈣（EDTA配位滴定法） 分析步驟吸取25mL前述制備好的試樣溶液，放入400mL燒杯中，用水稀釋至約250mL。用玻璃將坩堝取出，并用少量水和鹽酸（1+5）將其洗凈，洗液并入燒杯中，然后一次加入15mL鹽酸，攪拌，使熔融物完全溶解，加數(shù)滴硝酸，并加熱至沸。以快速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀溶液洗滌23次。石灰石由于經(jīng)常含有各種不同的雜質(zhì)而呈灰白色、淡黃色或褐色。待氫氟酸驅(qū)盡后，逐漸升高溫度，繼續(xù)將三氧化硫的白煙趕盡。取出，冷卻稱量。此為鈣、鎂合量。取下冷卻至50℃左右，加入5mL95%乙醇，2滴2g/LPAN指示劑溶液，再以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈亮紫色（此時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積記為V2）。 三氧化二鐵（EDTA配位滴定法） 分析步驟吸取50mL試樣溶液，放入300mL燒杯中。放入盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿，適當(dāng)加熱，待熔融物完全浸出后取出坩堝，用熱水和鹽酸（1+5）洗凈坩堝及蓋，洗液并入燒杯中。主要由1/，具有較高的壓縮性，易于膨脹和崩解，透水性強(qiáng)。 結(jié)果表示二氧化鈦的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XTiO2按下式計(jì)算：XTiO2=TTiO2V5K100/（m1000）式中：XTiO2——二氧化鈦的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； TTiO2——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化鈦的毫克數(shù)，mg/mL； V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； K——每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)； 5——全部試樣與所分取試樣溶液的體積比；m——試料的質(zhì)量，g。待試樣充分分解后，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，此溶液B供測(cè)定二氧化鈦、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂。如此反復(fù)操作，直至再加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止。在火焰光度計(jì)上，按儀器適用規(guī)程進(jìn)行測(cè)量。 氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定 方法提要水泥經(jīng)氫氟酸硫酸蒸發(fā)處理除去硅，用熱水浸取殘?jiān)? 分析步驟（m），置于已盛有5g樹脂()、一根攪拌子及10mL熱水的150mL燒杯中，搖動(dòng)燒杯使其分散。 分析步驟，加水稀釋至約100mL用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）（用精密PH試紙檢驗(yàn)）。 氧化鎂的測(cè)定 方法提要在PH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉為掩蔽劑，用酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。向滴定鐵的溶液中加[c（EDTA）=]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）至過量1015mL（對(duì)鋁、鈦含量而言），用水稀釋至150200mL。用中速濾紙過濾，用氯化鉀溶液洗滌塑料杯及沉淀3次。 結(jié)果表示硫化物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Xs按下式計(jì)算：Xs=Ts（VK1V1）/（m100）=Ts（VK1V1）式中：Xs——硫化物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； Ts——每毫升碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于硫的毫克數(shù)，mg/mL； V——加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V1——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； K1——每毫升硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)； m——試料的質(zhì)量，g。 允許誤差同一試驗(yàn)室的允許誤差為：含量＜3%時(shí)，%； 含量＞3%時(shí)，%。在攪拌下加入5mL鹽酸，用平頭玻璃棒壓碎塊物使其分解完全（如有必要可將溶液稍稍加溫幾分鐘），加水稀釋至50mL，蓋上表面皿，將燒杯置于蒸汽浴中加熱15min。 燒失量的測(cè)定 方法提要試樣在9501000℃的馬弗爐中灼燒，驅(qū)除水分和二氧化碳，同時(shí)將存在的易氧化元素氧化。 氧化鎂（EDTA配位滴定法） 分析步驟吸取25mL試樣溶液放入400mL燒杯中，用水稀釋至200mL。 三氧化二鋁（EDTA直接配位滴定法） 分析步驟將EDTA滴定鐵后的溶液加水稀釋至約200mL，加入12滴1g/L溴酚藍(lán)指示劑溶液，用氨水（1+2）中和至如同出現(xiàn)藍(lán)紫色，再滴加鹽酸（1+2）至溶液變?yōu)辄S色，加入15 mL，乙酸乙酸鈉緩沖溶液（PH3），微沸保持1min。 結(jié)果表示試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：XFe2O3=TFe2O3V5100/（m1000） 式中：TFe2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)； V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； 5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m——試料的質(zhì)量，g。單獨(dú)稱樣用氫氧化鈉熔融時(shí)，分析步驟如下：，置于預(yù)先已熔有2g氫氧化鈉的鎳（或銀）坩堝中，再有1g氫氧化鈉覆蓋在上面。將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表皿，待熔塊完全浸出后（必要時(shí)可在電爐上加熱），取出坩堝，用水洗滌堝和蓋，在攪拌下一次加入25mL濃鹽酸，立即攪拌，再加入1mL濃硫酸，用（1+5）HCl洗凈坩堝，加熱至沸，冷卻。 火焰光度計(jì)：帶有768nm和589nm的干燥濾光片。5 儀器與設(shè)備 天平：不應(yīng)低于四級(jí)。 酸性銘藍(lán)K——萘酚綠B混合指示劑：℃烘干過的硝酸鉀（KNO3）混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。 ，將200g無水乙酸鈉（CH3COONa）溶于水中，加入20mL冰乙酸（CH3COOH）用水稀釋至1L搖勻。 硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C[Bi（NO）3=] 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制[Bi（NO）3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式（13）計(jì)算：c（NaOH）=m31000/（V8） （13）式中：c（NaOH）——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V8——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； m3——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； ——苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。從滴定管緩慢放出1015mL[c（EDTA）=] EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）于400mL燒杯中，用水稀釋至約150mL，（），加熱至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示劑溶液（），以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。將溶液冷卻至室溫，移入250mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用少量水沖洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，加入約2mL淀粉溶液（）再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。用測(cè)得的檢流計(jì)讀數(shù)作為相對(duì)應(yīng)的氧化鉀，氧化鈉含量的函數(shù)，繪制工作曲線。 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。然后在160170℃下加熱23h（甘油在加熱后易變成微黃色。 ：（C6H5Na3O7 鹽酸羥氨（NH2OH 淀粉溶液（10g/L）：將1g淀粉（水溶性）置于小燒杯中，加水調(diào)成糊狀后，加入沸水稀釋至100mL，再煮沸約1min，冷卻后使用。 硝酸銀溶液（5g/L）：將5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），加水稀釋至1L。 恒量：經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)每次15min的灼燒，然后冷卻，稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量，即達(dá)到恒量。化學(xué)分析組負(fù)責(zé)生料、熟料、水泥及原燃材料的化學(xué)分析。 用“克”表示質(zhì)量。除另有說明外，%表示“（m/m）”。 氯化亞錫磷酸溶液：將1000mL磷酸放在燒杯中，在通風(fēng)櫥中于電熱板上加熱脫水，至溶液體積縮減至850950mL時(shí)，停止加熱。 PH3的緩沖溶液：（CH3COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CH3COOH），用水稀釋至1L，搖勻。2H2O）于塑料杯中加水溶解后，用水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。 H型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（112）：將250g鈉型732苯乙烯酸性陽(yáng)離子交換樹脂（112）用250mL95%（v/v）乙醇浸泡過夜，然后傾出乙醇，再用水浸泡68h，將樹脂裝入離子交換標(biāo)（直徑約5cm，長(zhǎng)約70cm）中，用1500mL鹽酸（1+3）以每分鐘5mL的流速進(jìn)行淋洗。 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 重鉻酸鉀基準(zhǔn)溶液[c（1/6K2Cr2O7）=]℃烘過2h的重鉻酸鉀（K2Cr2O7），置于燒杯中，加100150mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定。（）于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，加入適量的CMP混合指示劑（）再攪拌下加入氫氧化鉀溶液（）至出現(xiàn)同綠色熒光后再過量23mL以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定（m2）苯二甲酸氫鈉（C8H5KO4），置于400mL燒杯，加入約150mL新煮沸過的已用氫氧化鈉溶液和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入67滴酚酞指示劑用溶液（）用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。取一定量碳酸鈣（CaCO3）置于鉑（或瓷）坩堝中，在9501000℃（m4），置于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無水乙醇溶液（），裝上回流冷凝器，在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比按式（16）計(jì)算：K3=V10/V11 （16）式中：K3——每毫升硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)； V10——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；