【正文】 ........................................................................................................ 75 食品中總汞的測定 ........................................................................................................ 79 2 食品中甲基汞的測定 .................................................................................................... 82 食品中總砷的測定 ........................................................................................................ 85 食品中無機(jī)砷的測定 .................................................................................................... 89 氣相色譜法測定食品中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量 ............................................................ 94 氣相色譜 法測定食品中有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量 ................................ 97 液相色譜法測定食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量 .................................................. 100 食品中抗氧化劑的的測定 .......................................................................................... 103 液相 色譜法測定食品中苯并（ a）芘 ..........................................................................110 氣相色譜 質(zhì)譜法測定食品中 N— 亞硝胺類 ..............................................................114 黃曲霉毒素 B1 測定 ......................................................................................................118 動物性食品中青霉素類獸藥殘 留測定 ...................................................................... 133 動物性食品中四環(huán)素類獸藥殘留測定 ...................................................................... 137 動物性食品中磺胺類藥物殘量的測定 ...................................................................... 140 動物性食品中β 受體激動劑殘留的測定 ................................................................. 144 動物性食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量的測定 .............................................. 148 食品微生物學(xué)檢驗 菌落總數(shù)測定 ............................................................................ 152 食品微生物學(xué)檢驗 大腸菌群計數(shù) ............................................................................ 157 食品微生物學(xué)檢驗 沙門氏菌檢驗 ............................................................................ 161 食品微生物學(xué)檢驗 金黃色葡萄球菌檢驗 ................................................................ 169 食品微生物學(xué)檢驗 副溶血性弧菌檢驗 .................................................................... 173 食品微生物學(xué)檢驗 志賀氏菌檢驗 ............................................................................ 178 食品微生物學(xué)檢驗 霉菌和酵母計數(shù) ........................................................................ 183 食品微生物學(xué)檢驗 商業(yè)無菌檢驗 ............................................................................ 186 附錄 1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及標(biāo)定 ....................................................................... 190 附錄 2 常用洗滌液的配制 ....................................................................................... 195 3 附錄 3 常用指示劑的配制與變色范圍 ................................................................... 196 附錄 4 常用酸、堿的濃度表 ................................................................................... 197 附錄 5 不同標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的溫度補(bǔ)正值 ............................................................... 198 1 食品中水分含量的測定 （ 直接 干燥法） 一、實驗?zāi)康? 。 4，直至前后兩次稱量之差小于 2mg。然后準(zhǔn)確稱取適量樣品，置于蒸發(fā)皿中，用小玻璃棒攪勻后放在沸水浴中蒸干（注意中間要不時攪拌），擦干皿底后置于 101℃ ～ 105℃ 干燥箱中干燥 4h，按上述操作反復(fù)干燥至恒重。 40kPa～ 53kPa。 箱式電阻爐 的使用方法。 25 ℃ 下灼燒 30min，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫 ， 稱重 ， 精確至 ， 記錄重量 m1。 五、結(jié)果計算 100mm mm% 12 13 ????）灰分含量（ 式中 m1——空坩堝的質(zhì)量， g； m2——樣品 +坩堝的質(zhì)量， g； m3——?dú)埢?+坩堝的質(zhì)量， g。 7 總酸的測定 一、實驗?zāi)康? 1．掌握測定總酸的方法。 五、結(jié)果計算 ( % )100VVm KVc 12 ????總酸度＝ 式中 m——樣品的質(zhì)量或體積， g 或 mL； V——滴定時消耗氫氧化鈉溶液用量， mL； Vl——滴定時吸取樣液的體積， mL； V2——樣品 稀釋液總體積， mL； C ——NaOH 溶液濃度， mol/L； K—各種有機(jī)酸換算值（蘋果酸 ， 乙酸 ， 檸檬酸 ，酒石酸 ，乳酸 ，鹽酸 ，磷酸 ），即 1 毫摩爾 NaOH相當(dāng)于主要酸的克數(shù)。不含 CO2 直接取樣。對于生肉和果蔬干制品，稱取10 g（肉類去油脂）攪碎的樣品，放人加有 100 mL 新煮沸冷卻的蒸餾水中，浸泡15～ 20 min，并不時攪拌，過濾，取濾液進(jìn)行測定。 五、說明 1．樣品試液制備后，立即測定，不宜久存。加人 10%磷酸 1 mL。 二、實驗原理 根據(jù)脂肪能溶于乙醚等有機(jī)溶劑的特性，將樣品置于連續(xù)抽提器 —索氏提取器中，用乙醚反復(fù)萃取，提取樣品中的脂肪后，回收溶劑所得的殘留物，即為脂肪或稱粗脂肪。 4．抽提 將裝好樣的濾紙筒放入抽提筒，連接已恒重的脂肪燒瓶，從提取器冷凝管上端加入乙醚，加入的量為提取瓶體積的 2/3。 2．樣品含水分會影響溶劑提取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。 15 7．提取是否完全，可憑經(jīng)驗，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全，若留下油跡說明抽提不完全。 二、實驗原理 還原糖是指含有自由醛基或酮基的單糖和某些二糖。 三、試劑 1．堿性酒石酸銅甲液：稱取 15g 硫酸銅 ()及 次甲基藍(lán)，溶于水中并稀釋到 1000ml。 9． 10%Na2SO4 溶液：稱 10g 硫酸鈉溶于水并稀釋至 100ml。 4. 試樣溶液測定 吸取堿性酒石酸銅甲液 和堿性酒石酸銅乙液 ，置于 150mL錐形瓶中，加水 10mL，加入玻璃珠 2 ?！?4 粒，從滴定管滴加比預(yù)測體積少1mL 的試樣溶液至錐形瓶中，控制在 2min 內(nèi)加熱至沸，保持沸騰繼續(xù)以 1 滴/2s 的速度滴定，直至藍(lán)色剛好褪去為終點，記錄樣液消耗體積，同法平行操作三份，得出平均消耗體積 (V)。C 烘干至恒重的純蔗糖 ，用水溶解并移入 1000m1 容量瓶中，定容，混勻。 8． %亞鐵氰化鉀溶液：稱取 亞鐵氰化鉀 [K4Fe（ CN） 6 F＝ C 六、說明 總糖測定的結(jié)果一般以轉(zhuǎn)化糖計，但也可以葡萄糖計，要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)要求而定。 ② 氫氧化鈉溶液 (400g/L)：稱取 40g 氫氧化鈉加水溶解后，放冷，并稀釋至100mL。 五、計算 式中 ： X — 試樣中蛋白質(zhì)的含量，單位為克每百克 (g/100g)； V1 — 試液消耗 硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升 (mL)； V2 — 試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升 (mL)； c — 硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升 (mol/L)； — 硫酸 [c(1/2H2SO4)=]或鹽酸 [c(HCl) =]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，單位為克 (g)； m — 試樣的質(zhì)量，單位為克 (g)； V3 — 吸取消化液的體積，單位為毫升 (mL)； F — 氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù) 。 ② 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ()或硫酸 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ()： 按照 GB/T601 制備 。夾緊螺旋夾，開始蒸餾 。 六、說明及注意事 項 。再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至 pH 為 ，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。 ② 硝酸溶液 (1+3)：將 1 體積的硝酸加入 3 體積水中，混勻。 銀的滴定 29 移取 濾液于 250mL 錐形瓶中，加入 2mL 硫酸鐵銨飽和溶液。 30 氯化鈉測定 （電位滴定法） 一、實驗?zāi)康? 1．了解 C1或 NaCl含量測定的原理。 2．樣品測定 移 取 試液 (V2)，于 50mL 燒杯中，加入 5mL 硝酸溶液和 25mL 丙酮。以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 (V39。 六、注意事項 時，每次所加滴定劑的體積可以多些，但在計量點附近時，每加0. 1～ 0. 2mL 就要測定一次電位值。 ② 飽和溴水：量取 5mL 液溴置于涂有凡士林的塞子的棕色玻璃瓶中，加水100mL，充分振蕩，使其成為飽和溶液 (溶液底部留有少量溴液，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥33 內(nèi)進(jìn)行 )。 四、實驗步驟 ： ，稱取試樣 2g～ 5g(精確至 )，置于 50mL 瓷坩堝中，加入 5mL～ 10mL 碳酸鈉溶液，使充分浸潤試樣，靜置 5min，置于 101 ℃ ～105 ℃ 電熱恒溫干燥箱中干燥 3h，將樣品烘干，取出。 稍冷后加入 5mL 甲酸鈉溶液，在電爐上加熱煮沸 2min，取下，用水浴冷卻至 30 ℃ 以下，再加入5mL3mo1/L 硫酸溶液， 5mL 碘化鉀溶液，蓋上瓶蓋，放置 10min，用硫代硫酸34 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入 1mL 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失。 ③ 淀粉指示液 (10g/L)： 稱取 1g 可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100mL 沸水中，邊加 邊攪拌，煮沸 2min，放冷備用，臨用現(xiàn)配。 或購買有證書的重鉻 酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。 五、結(jié)果計算 m 1 0 0 0c0 3 0 ????? ）（ 式中 ： X—試樣中的二氧化硫總含量 (以 SO2 計 )，單位為克每千克 (g/kg)或克每升 (g/L)； V —滴定樣品所用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位