【正文】 混勻 回流加熱 2h 冷卻 自冷凝管上口加入 80ml于反應液中 取下錐形瓶 K2Cr2O7 加試鐵靈指示劑 3滴 用 標液滴定至終點（黃色變成籃綠色） 紅粽色 ： 為何加入 HgSO4？ 干擾反應 Cr2O72－＋ 14H+ +6 cl－ → 3 cl2+2 Cr3+＋ 7H2O cl－ +Ag+→Agcl 消除干擾反應 Hg2＋＋ 4cl－ → 『 Hgcl4』 2－絡合物 如 cl－與 Hg2＋作用生成 Hgcl2并不影響測定結果。 1度） 4）適宜的 pH值（ － ）。 3）危害 （二）測定 ―4 －氨基安替比林分光光度法 1．水樣的采集與保存 由于水中微量酚易被 M分解和器壁吸附，因此采樣時必須用內壁光滑的硬質玻璃瓶盛裝，并用適當方法保存。 5．適用范圍： （三）測定 ―― 溴化容量法 適于高濃度的工業(yè)廢水分析。 C1(3) C2(3)= 2mg/l，消耗 DO2mg/l，因此稀釋倍數(shù)過大應舍去。 ，干擾如何消除？ 消除顏色、渾濁和金屬離子等的干擾；分離揮發(fā)酚。 （鞏固練習） 天然水為什么可以酚酞指示劑測定酸度？如變紅是否還有游離 CO2？ 某液體酚酞在里面呈無色，甲基橙呈黃色，則可能存什么堿度？ 解釋：酸度、總堿度、酚酞堿度、 PH、電位法測定 PH值。 何為水體自凈，自凈能力常與哪些因素有關？ （小結） 通過本節(jié)學習，主要掌握水的物理性質指標有哪些及其測定。在 BOD5測定時如何制備稀釋水？水樣為什么要用稀釋水稀釋？怎樣確定稀釋比？ ，如何提高測定靈敏度？ 用萃取法（氯仿）。 因為 500倍稀釋后 C1(3)= mg/l。 B：萃取光度法： (≤C酚 ≤)取適量餾出液于250ml分液漏斗中，加入至 250ml＋緩沖液 ＋ 4－氨基安替比林（顯色劑 1ml）＋鐵氰化鉀 放置 10min＋10ml氯仿萃取。 C：測定結果計算 BOD5＝ {(c1－ c2 )－（ B1－ B2） f1}/ f2 其中 B1 B2―― 稀釋水在培養(yǎng)前后的 DO濃度（空白實驗 消除空白值）； f1－稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例； f2－水樣在培養(yǎng)液中所占比例。二者之差即為五日生化過程所消耗的氧量，即為 BOD5。 二．化學需氧量（ COD Chemistry Oxygen demand） （一）含義 指水樣在一定條件下，氧化 1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量，以氧的 mg/l表示，即化學氧化劑氧化有機物所需的氧量。 氯化物 ： Cl－； 游離性氯： Cl2 HClO ClO （其中 HClO ClO有殺菌能力但 HClO較強；低 ph以 Cl－ HClO為主，殺菌能力強）； 化合性氯： NH2Cl NHCl2 NCl3（氯胺殺菌能力小） 有機氯 有機氮化合物的氯化衍生物（氯酚）； 總氯＝游離性余氯＋化合性余氯 （二）氯化物的測定 ――AgNO3 滴定法 原理： 反應如下： Ag＋＋ Cl－＝ AgCl（白色） Ksp1＝ 10－ 10 2Ag＋＋ CrO42－ ≒ Ag2CrO4（磚紅色） Ksp2＝ 9 10－ 12 『 Ag＋ 』 2『 Cl－ 』 2＝（ Ksp1） 2 『 Ag＋ 』 2『 CrO42－ 』 ＝（ Ksp2） →『 Cl－ 』 2/『 CrO42－ 』 ＝（ Ksp1） 2/（ Ksp2） → 『 Cl－ 』 = 105『 CrO42－ 』 因為 CrO42－量少，所以 Cl－很小即可首先產生 AgCl沉淀。 預處理 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，并應盡快分析，必要時加入 H2SO4將水樣酸化至 PH2，于 2— 5℃ 下存放。 分解反應如下： 2NaN3+H2SO4 → 2HN3+Na2SO4 HN3+HNO2 → N2O+N2+H2O 干擾反應： 2HNO2＋ 2KI+ H2SO4 =K2SO4+2H2O+ N2O2+ I2 2H2O+ N2O2+O2=4HNO2 如此循環(huán)不斷地釋放 I2，引入誤差相當大。 碘量法 （ 1）碘量法測定 DO的原理： 反應式如下： MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓+Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色 ↓) MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+I2+K2SO4 2Na2S2O3+I2=NaS4O6+2NaI （ 2）測定過程： a、 DO的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入 1ml硫酸錳、 2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合，靜置（現(xiàn)場固定）。因實際中 K難求，故不采用此計算方法，而以已知 PH值溶液作標準進行校準，用 PH計直接測出被測液 PH。如 HCL、 HCOOH、 AL2（ SO4） NH4+、H1PO42－ H2PO4－ 測定 （ 1）酸堿指標劑滴定法 （ 2）電位滴定法 二、堿度 含義： 來源： 測定。 何為水體自凈，自凈能力常與哪些因素有關？ 第四節(jié) 水的物理性質及其測定（自學） 一、色度 分類 真色：去除懸浮物后水的顏色（即溶解性物質引起的顏色）（一般所指） 表色：沒有去除懸浮物水的顏色 測定 （ 1）鉑鈷標準比色法 （ 2）稀釋倍數(shù)法 （ 3）分光光度法 二、渾濁度（濁度 turbidity） 定義 是指水渾濁的程度，是不溶物質對光線產生的阻礙程度。 四、水質指標 （一）水質： 是水和其中所含雜質共同表現(xiàn)出的綜合持性。 離子交換法 共沉沉法 1）原理： 共沉淀系指溶液中一種難溶化合物在形成沉淀過程中，將共存的某些痕量組分一起載帶沉淀出來的現(xiàn)象。 （自學） 揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮（分離；富集） 蒸餾法（濃縮） （消解、富集、分離三種作用） （原理：） 蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同的沸點而使其彼此分離的方法。 F、多元消解方法：指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系。主要方法如下： （一）水樣的消解 當測定含有機物水樣中的無機元素時需作消解處理。測定溶解氧的水樣則需加入少量硫酸錳和碘化鉀固定溶解氧 (還原 )等。 還有深層采水器、電動、自動、連續(xù)自動定時采水器等。對照斷面：控制斷面：削減斷面。 我國各種水質監(jiān)測項目（略） （二）監(jiān)測方法的選擇 監(jiān)測分析方法類型。 一、水質監(jiān)測的對象和目的 （一）對象 環(huán)境水體監(jiān)測：地表和地下水 水污染源監(jiān)測：污水和廢水 （二）目的 環(huán)境保護。 中控分析。 ? （一）監(jiān)測方案含義：是一項監(jiān)測任務的總體構思和設計。 ? （鞏固練習） ? 簡述監(jiān)測方案的制訂的基本過程并以河流為例說明如何設置監(jiān)測斷面和采樣點？ ? 水質監(jiān)測的目的是什么 ? 確定監(jiān)測項目應遵從哪些原則？選擇監(jiān)測方法的原則是什么？ ? 在水質分析是否都必須分析，為什么？ ? 為什么監(jiān)測水污染源時一般不設置斷面？ ? 為什么制訂了地面水質量標準，還要制定廢水排放標準？主要內容是什么？ ? 流經大中城市的河段，一般應設置幾種斷面，各在什么位置設置，并說明其作用。 二、水樣的運輸 意義：從采集到分析測定這段時間內，由于環(huán)境改變， M新陳代謝活動和化學作用影響，可能引起水樣某些物理參數(shù)及化學組分變化，為使這種變化降至最低，應盡可能縮短運輸時間（ ≤ 24h），盡快分析測定和采取必要防護措施，或現(xiàn)場測定 三、水樣的保存 （一）保存水樣的要求： 不可棄去組分，如懸浮物；容器材料不可污染 不吸附 不反應； ph控制法；現(xiàn)場加入呼吸抑制劑；冷處理：冷凍 冷藏；對保存時間要求。測定不可過濾的金屬時，應保留過濾水樣用的濾膜備用。 A：硝酸消解法： 對于清潔的水樣，可用硝酸消解法適用水樣； B、硝酸 高氯酸消解法： 兩種酸都是強氧化性酸，聯(lián)合使用可消解含難氧化有機物的水樣。H2O+H2O2 適用：當酸體系消解水樣易造成揮發(fā)組分損失時，可改用堿分解法。 （實例：） 測定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時，均需先在酸性介質中進行預蒸餾分離。 2）類型： 常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁 分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。 飲用水： 100個 /ml △總大腸桿菌數(shù)：指每升水樣中所含有的大腸桿菌（群數(shù)），的總數(shù)目。同樣條件下測定水樣吸光度，從標準曲線上查得水樣渾濁度。 三、 PH值 定義：是氫離子的負對數(shù)。 酸度、堿度、 PH間關系（相互聯(lián)系、相互區(qū)別） （ 1） PH與酸堿度間聯(lián)系：